湖北海棠总黄酮纯化工艺研究

目的 优化湖北海棠总黄酮分离纯化工艺.方法 以总黄酮含量为评价指标,采用大孔吸附树脂法进行纯化,确定总黄酮纯化工艺条件.结果 湖北海棠总黄酮最佳分离纯化工艺为：选用HPD100型大孔树脂,树脂与药材的质量比为1∶1.74,上样药液浓度为0.15g/ml,上样流速为2BV/h,树脂径高比为1∶10,洗脱时先用4BV水洗除杂,再用4BV70％乙醇洗脱,洗脱速度为1BV/h.结论 纯化工艺简便、可行,适合工业化生产.     

野菊花总黄酮纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化野菊花总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮的吸附量和转移率为指标,考察树脂径高比、上样液浓度、上样液流速、吸附时间等影响因素。结果:野菊花总黄酮纯化工艺条件为药液上样浓度1.0~1.5 g·L~(-1),最大吸附量6 mg·g~(-1),吸附速度1 BV·h~(-1),吸附时间0.5 h,洗脱剂为体积分数50%乙醇,用量4 BV,洗脱速度2 BV/h。结论:AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化和富集野菊花中的总黄酮。     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺。方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量。采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验。结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40%乙醇,洗脱体积流量为1 BV/h,洗脱体积为2 BV。结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集。     

大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄芩总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,对8种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄芩总黄酮时的工艺条件及参数进行研究。结果AB-8大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为80 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为1 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为4 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为8 BV,洗脱流速为1 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总黄酮的纯度为88.48%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

AB-8型大孔吸附树脂纯化复方桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物工艺

目的 优选复方桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物的大孔树脂纯化工艺.方法 以苦杏仁苷和芍药苷的吸附洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂等对桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物大孔树脂纯化工艺的影响.结果 优选的纯化工艺为:上样液质量浓度200 mg/mL,树脂柱径高比1:9,树脂体积与上样量比0.77∶1,加4 BV水洗除杂,用体积分数30％乙醇洗脱,收集洗脱液6 BV.结论 该纯化工艺合理稳定,可推广于大生产应用.     

大孔吸附树脂纯化天麻眩晕宁合剂水提部位的工艺研究

目的优选天麻眩晕宁合剂水提部位的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以天麻素、芍药苷为指标,考察上样药液浓度、上样药液流速、径高比、洗脱剂、洗脱速度等对天麻眩晕宁合剂水提部位的影响,确定大孔树脂纯化工艺条件。结果选用HPD300型号大孔树脂,径高比为1:10,最大上样量为3BV,上样药液浓度为0.5gml/生药,以4BV/h的流速上样,1BV水洗脱后,用5BV 50%乙醇4BV/h进行洗脱。结论该工艺纯化天麻眩晕宁合剂水提部位中天麻素、芍药苷是稳定、可行的。     

大孔吸附树脂纯化绿衣枳壳总黄酮工艺的研究

目的探讨大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的工艺条件。方法以绿衣枳壳总黄酮含量及回收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的最佳工艺条件。结果 AB-8大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为0.2 g/mL(生药)用水稀释3倍,调药液pH值为3~4,上样量为药材量∶树脂量=3∶1,以吸附速率为3 BV/h时吸附,然后依次用4 BV的水和4 BV的90%乙醇以2.0 BV/h的速率进行洗脱,弃去水液,收集90%乙醇洗脱液,经AB-8大孔树脂纯化后的绿衣枳壳总黄酮回收率可达95%以上,干膏得率为4.8%,纯化前纯度为33.07%,纯化后为66.81%,是纯化前的近2倍。结论 AB-8大孔吸附树脂综合性能较好,适合于绿衣枳壳总黄酮的分离纯化。     

葛根中葛根黄酮的水提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的 优选葛根中总黄酮的水提取及大孔树脂的纯化工艺.方法 以葛根素得率和葛根总黄酮得率为指标,采用正交试验法优选葛根水提工艺,单因素考察优选葛根水提液的大孔树脂纯化工艺.结果 葛根的最佳水提工艺为9倍量水提取3次,每次90 min,葛根总黄酮和葛根素提取率分别为92.17%和84.91%.葛根水提液的最佳大孔树脂富集工艺为:HPD-750大孔树脂,径高比1∶ 6,上样液浓度1.5 g/mL,最大上样量3 BV,上样流速1 mL/min,洗脱剂70%乙醇,洗脱剂用量5 BV.葛根水提液经大孔树脂纯化后的出膏率为4.47%,纯化物中葛根总黄酮和葛根素的含量分别为76.22%和56.20%.结论 该工艺操作简便易行,适用于大规模生产.     

大孔吸附树脂分离纯化白花蛇舌草总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂法分离纯化白花蛇舌草总黄酮的最佳工艺条件和参数.方法 以白花蛇舌草总黄酮含量及回收率为考察指标,采用单因素考察法对树脂种类、上样溶液浓度、pH值、上样量、洗脱剂浓度、用量和流速等进行考察.结果 最佳纯化工艺参数为:按0.4 g/mL(生药量/树脂量)的上样量配制浓度为0.2 g/mL的上样溶液,调其pH值为5.0,上AB-8型大孔吸附树脂柱,静置1 h,采用去离子水以3 BV/h的流速,洗脱8 BV,然后再用5 BV的70%乙醇洗脱,流速为2 BV/h,所得精制品中总黄酮含量为38.9%,转移率高达80%.结论 AB-8型大孔吸附树脂对白花蛇舌草总黄酮的纯化效果较好,适合工业化大生产.     

大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶纯化蜂胶总黄酮工艺研究

目的 优选大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺参数。方法 采用硝酸铝-醋酸钾比色法定量,通过比较9种大孔吸附树脂对蜂胶总黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳大孔吸附树脂型号,通过动态吸附与解吸试验优选大孔树脂最佳纯化工艺参数,采用Sephadex LH-20葡聚糖凝胶进一步纯化。结果 优选大孔树脂型号为HPD-722型。最佳纯化工艺：上样液浓度2.5 mg/mL,比上样量0.43 g/g（药材/湿树脂）,上样容积流量为每小时2 倍床体积（bed volume,BV）,径高比1∶9;先以30 %乙醇3 BV除杂,再用80 %乙醇4 BV洗脱,洗脱容积流量1 BV/h,洗脱液浓缩、干燥,得蜂胶总黄酮Ⅰ,纯度为41.42%;取蜂胶总黄酮Ⅰ1.2 g,用少量甲醇超声溶解,上样于Sephadex LH-20层析柱,以甲醇洗脱,洗脱流速0.75 mL/min,7.5 mL作为一个流份收集,以三氯化铝为显色剂,聚酰胺薄层色谱检识各流份,合并、干燥得蜂胶总黄酮Ⅱ,纯度为68.48%。结论 HPD-722型大孔吸附树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶可有效纯化蜂胶总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化鹿衔草总黄酮的研究

目的：优选大孔吸附树脂纯化鹿衔草总黄酮的最佳工艺。方法：以总黄酮比吸附量、洗脱率为指标,采用静态吸附法对8种大孔吸附树脂进行筛选;以总黄酮吸附量和纯度为指标,进行吸附条件的优化;以总黄酮洗脱率和纯度为指标,对洗脱条件进行考察。结果：选用L S A‐40型大孔吸附树脂,其吸附条件为上样液浓缩至1∶10（g∶mL）,上样流速2.5 BV／h ,树脂柱径高比1∶6,上样量按每毫升树脂处理1.0g鹿衔草的提取液,洗脱条件为上样后用5BV水洗脱除去水溶性杂质,2.5BV70％乙醇洗脱,洗脱流速2 B V／h ,纯化后总黄酮的纯度达到22％。结论：该纯化工艺稳定可行,可用于工业生产。     

不同型号大孔树脂对生精汤中总黄酮的纯化工艺

[目的]研究不同型号大孔吸附树脂分离纯化生精汤中总黄酮的工艺条件。[方法]以总黄酮含量为考察指标,通过比较4种大孔吸附树脂上的吸附与解吸附特性,筛选最佳树脂,并对该树脂的吸附特性及各影响因素进行系统研究,确定生精汤中总黄酮的最佳纯化工艺。[结果]最佳纯化工艺为:样品液以1.0mL.min-1速度上样后在D101大孔吸附树脂静态吸附3.5h,先用5 BV水洗脱除杂,再用5 BV 70%乙醇解吸,洗脱流速为2.0mL.min-1,最大吸附量为16.21mg.g-1,所得产品中总黄酮平均含量为77.6%。[结论]D101大孔吸附树脂对生精汤中总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂。     

Box-Behnken响应面法优选大孔树脂分离纯化三七总皂苷的工艺研究

目的:优选大孔树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法:通过静态吸附法优选大孔树脂型号,以上样生药质量浓度、乙醇洗脱浓度、乙醇洗脱用量为自变量,总皂苷吸附-解析率为因变量,采用单因素试验和Box-Behnken响应面法优选大孔树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件。结果:最佳纯化工艺参数为上样生药质量浓度0.4 g/m L,乙醇洗脱浓度65%,乙醇洗脱用量5.5 BV,此条件下总皂苷的吸附-解析率为94.66%,与理论预测值基本吻合。结论:优化工艺稳定、可行,具有一定的实用价值。     

大孔吸附树脂法纯化野菊花总黄酮

目的确定大孔吸附树脂纯化野菊花总黄酮的工艺。方法采用优选树脂纯化野菊花总黄酮，以分光光度法测定野菊花总黄酮含量。结果AB-8树脂纯化野菊花总黄酮的工艺参数为：原液上样浓度1．2～1．5g／L，最大吸附量为16．8mg／g干树脂，吸附速度为1BV／h，上样2次，吸附时间为0．5h，洗脱剂为50％乙醇，用量为4BV，洗脱速度为4BV／h，树脂可重复使用3次。结论AB-8树脂对野菊花总黄酮具有良好的吸附和纯化性能。     

AB-8大孔吸附树脂对甘草总黄酮的吸附

目的 考查AB-8树脂对甘草黄酮的吸附和解吸性能及影响因素.方法 用紫外分光光度法测定甘草总黄酮含量,用树脂吸附量、上样溶液体积为指标考查AB-8树脂对甘草黄酮的吸附行为.结果 确定合适的上样条件为:pH=5,上样液中总黄酮的浓度为0.85 mg/ml,上样流速为3 BV/h;合适的洗脱条件为:60%的乙醇,流速为3 BV/h.结论 用AB-8大孔吸附树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸性能.     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱和延胡索乙素的吸附量和解吸率等为考察指标,对12种不同类型的树脂进行评价,并对优选出的大孔树脂纯化延胡索总生物碱时的工艺条件及参数进行研究。结果D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,样液浓度为0．35g生药／mL,径高比为1：6,吸附流速为4BV／h,除杂溶剂和体积为0.3％NaCl溶液7BV＋纯净水1BV,洗脱溶剂为4BV60％乙醇＋4BV90％乙醇,洗脱流速为5．5BV／h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为82．0％。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

甘草地上部分水提液总黄酮纯化工艺研究

目的研究大孔树脂纯化甘草地上部分水提液中总黄酮的工艺。方法通过对D-101、AB-8、DM-130、HPD-BJQH、HPD-600、HPD-100和HPD-450等7种树脂对总黄酮的静态吸附与解吸附考察,优选适宜类型的大孔树脂,并进一步对富集纯化参数进行考察及优化。结果选用AB-8型大孔树脂,优选的工艺条件为:上样液质量浓度2.128 mg/m L,样品液p H5.42,树脂的上样量为7 m L/g,上样速度为1.5 BV,依次用2 BV水洗脱,4 BV 60%乙醇洗脱,经AB-8树脂处理后的甘草地上部分水提液的总黄酮纯度由9.08%提升到34.02%,收率为74.40%。结论 AB-8型大孔树脂能有效地纯化富集甘草地上部分水提液总黄酮,且此工艺稳定。