紫外分光光度法测定蜜丸中5—羟甲基糠醛的含量

采用紫外分光光度法测得六味地黄丸等４种蜜丸中５－羟甲基糠醛的含量为１０．１～１３．７％（ｍｇ／ｇ）。所用方法操作简便，重现性和准确度均较好，可用来评估蜜丸的内在质量。     

狗脊升华物中5-羟甲基糠醛分析

目的：研究狗脊炮制后的刺激性成分。方法：用升华法制备样品，用薄层层析法分离，用光谱法鉴定；结果：首次从狗脊升华物中分离鉴定了5-羟甲基糠醛，并证明了是由果糖或葡萄糖脱水转化而成，同时证明砂烫品中也含有此成分。结论：5-羟甲基糠醛有一定的刺激性，但不是狗脊炮制品唯一的刺激性成分，可作为狗脊炮制品的一个指标物质。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:测定并考察山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化。方法:采用RP-HPLC法测定山茱萸生、制品不同溶剂提取液中的5-羟甲基糠醛的含量。结果:山茱萸经酒蒸制后,甲醇超声提取液中5-羟甲基糠醛含量由0.06上升到0.78,上升率为1200;水煎液中5-羟甲基糠醛含量由0.24上升到0.84,上升率为250。结论:山茱萸经酒蒸制后,5-羟甲基糠醛含量显著地提高,加热也使5-羟甲基糠醛含量增加,实验结果为制定山茱萸饮片的质量标准提供了一定的依据。     

泛糖程度不同的牛膝中5-羟甲基糠醛含量测定

目的:研究牛膝泛糖程度与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的关系.方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(12:88),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:牛膝泛糖越严重,5-HMF含量越高.泛糖严重至黑色的牛膝中5-HMF的含量达到淡黄色正常牛膝含量的10倍.市售5个批次正常牛膝中5-HMF的质量分数为0.0162%～0.0332%.结论:牛膝中5-羟甲基糠醛含量显著增高是其泛糖的物质基础.     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

地黄炮制前后5-羟甲基糠醛含量的研究

目的研究地黄炮制前后5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化。方法采用RT-HPLC法测定生地黄与熟地黄5-HMF的含量。结果不同地区生地与熟地5-HMF含量明显存在差异,以河南产地的熟地5-HMF含量最高,炮制后增加约20倍。同一产地河南,而不同药店的熟地5-HMF的含量也存在明显差别,以广济药业的熟地含量最高,其含量也相对稳定约2.3μg/g。结论地黄炮制为熟地后5-HMF会大量产生,且地区不同其含量也不同。     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液含量测定和5-羟甲基糠醛等有关物质检查方法的建立

 目的建立HPLC测定盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中的有关物质及含量测定的方法。方法采用岛津VP-ODSC₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm);A相(0.014 mol·L^-1磷酸铵缓冲液,用磷酸调pH为2.3)-B相(乙腈)为流动相;流速:1.0 mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为室温。结果盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糠醛及其他有关物质分离度良好,盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糠醛的定量限分别为4和0.1 ng。结论本法简便、准确、专属性好,灵敏度高,可用于盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中盐酸多巴酚丁胺及5-羟甲基糠醛等有关物质的检查。     

含丹参的葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法研究

目的 :研究含丹参和葡萄糖的注射液中 5 羟甲基糠醛的检查方法。方法 :采用高效液相色谱法。结果 :选用色谱柱 :HypersilODS(4.6mm(i.d)× 2 50mm ,5 Micro) ;流动相 :甲醇 0 .5 %冰乙酸 (1 5∶85) ;检测波长 :2 84nm ;柱温 :30 °C ;可分离 5 羟甲基糠醛峰与丹参素峰 ,分离度为 :1 .8。结论 :本法简便、灵敏、准确 ,排除了丹参成分的干扰 ,可用于含丹参的葡萄糖注射液中 5 羟甲基糠醛的检查和质量控制     

紫外分光光度法测定千金藤素及其片剂的含量

测定结果为平均回收率99.5%(n=11),变异系数0.94%。     

紫外分光光度法测定双黄连注射液中黄芩甙的含量

目的：测定双黄连注射液中黄芩甙含量。方法：盐酸溶液沉淀分离采用紫外分光光度法测定双黄连注射液中黄芩甙含量。结果：平均含量为６～９ｍｇ／ｍｌ。ＲＳＤ为０．３４％;与ＨＰＬＣ色谱相,结果相一致。结论：方法简单,灵敏度高,重现性好,结果稳定,可作为质量检验的一个快速定量方法。     

紫外分光光度法测定微量人参木质素的含量

目的:建立微量人参木质素含量测定的紫外分光光度法。方法:采用经典的K lason法和紫外分光光度法。结果:紫外分光光度法测得的木质素含量较K lason法高,且重复性和精密度更高。人参木质素特征性吸收峰出现在260 nm波长处。紫外分光光度法的溴乙酰处理条件为70℃保温30 m in。不同类型人参在木质素含量上有较大差异。结论:紫外分光光度法简便易行、快速准确,测定所需材料微量,适用于人参等名贵中药材的木质素含量测定。     

紫外分光光度法测定牛黄至宝丸中胆红素的含量

目的:建立牛黄至宝丸中胆红素的含量测定方法。方法:本实验采用紫外分光光度法,以药典方法测定胆红素的含量,用重氮化试剂显色,对样品的提取检测波长为533 nm。结果:牛黄至宝丸中胆红素的含量限度为不低于29.8μg/丸,胆红素浓度在0.009 8～0.049 8 mg·mL-1与吸收度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.74%(RSD 0.45%,n=6)。结论:该法简便、快速、稳定、可靠,可用于测定牛黄至宝丸中胆红素的含量。     

紫外分光光度法测定补骨脂药材中总呋喃香豆素含量

目的建立紫外分光光度法测定补骨脂药材中总呋喃香豆素的含量。方法补骨脂药材粉末经索氏提取2 h,过聚酰胺柱后,采用紫外分光光度法,检测波长为245 nm对补骨脂药材中的总呋喃香豆素进行测定。结果采用该方法可准确测定补骨脂药材中总呋喃香豆素的含量,补骨脂素在1.008~10.08μl/m l范围内吸光度与浓度的线性关系良好,样品平均回收率为98.7%,精密度RSD为0.11%,重复性RSD为2.8%,稳定性RSD为0.75%(4 h内)。结论该方法简单、准确,可用于补骨脂药材中总呋喃香豆素的含量测定。     

紫外分光光度法测定骨宝昕肾片中总黄酮的含量

目的:测定骨宝昕肾片中总黄酮的含量,从而对本品质量进行控制。方法:采用紫外分光光度法测定,测定波长为270nm。结果:淫羊藿苷在2.55～20.44μg·mL^-1的范围内,线性关系良好,回归方程为Y=0.037359X+0.000443,相关系数r=0.9999,加样回收率为99.2%,RSD为0.97%。结论:该法简便易行、快速、准确,可以作为本品的质量控制方法之一。     

生产工艺对葡萄糖注射液分解产物5－HMF的影响

 比较了两种葡萄糖注射液生产工艺对分解产物5-羟甲基糠醛(简称5-HMF)含量的影响，用正交法考察了生产工艺中影响葡萄糖分解的主要因素。结果证实:在生产周期中受热时间长短，灭菌温度、时间，样品在消毒锅中放置的位置等均是影响葡萄糖分解产物5-HMF多少的主要因素。     

生产工艺对葡萄糖注射液分解产物5－HMF的影响

比较了两种葡萄糖注射液生产工艺对分解产物５－羟甲基糠醛（简称５－ＨＭＦ）含量的影响，用正交法考察了生产工艺中影响葡萄糖分解的主要因素。结果证实：在生产周期中受热时间长短，灭菌温度、时间，样品在消毒锅中放置的位置等均是影响葡萄糖分解产物５－ＨＭＦ多少的主要因素。