高效液相色谱法测定一清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:创立高效液相色谱法(HPLC)测定一清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用HPLC法,固定相为WG-C18柱,流动相为乙腈0.4mol·L-1NHN4NO3溶液(35:65),测定波长为350nM,柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱在0.0724～2.1097μg范围内线性关系良好,r=0.9997,样品平均回收率为98.65%,RSD=1.47%(n=6).盐酸小檗碱在0.0724～2.1097μg范围内线性关系良好,r=0.9997,样品平均回收率为98.65%,RSD=1.47%(n=6).结论:该法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量

目的建立采用高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素含量的方法。方法采用Agilent1200 Series,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长360 nm。结果山奈酚进样量在0.448~2.240μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.90%,RSD=0.63%(n=6);槲皮素进样量在0.496~2.480μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD=0.45%(n=6)。结论此方法重复性好,精确可靠。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中萜类内酯的含量

[目的]建立HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。[方法]采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(30∶70)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度110℃,气体流速2.9 L/min。[结果]白果内酯在0.9333~7.778μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.89%(RSD=1.20%);银杏内酯A在0.9846~8.205μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为104.63%(RSD=1.10%);银杏内酯B在0.9144~7.620μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为100.21%(RSD=2.78%);银杏内酯C在0.3027~2.5225μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为103.80%(RSD=2.11%)。[结论]该方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量

[目的]建立银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法.用Diamonsil C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(17830.2),流速为0.8ml·mm-1,检测波长为280nm.[结果]绿原酸在进样量0.051～0.408μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.01%,RSD为1.12%(n=5).连翘苷在进样量0.100～0.802μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.93%.RSD为0.97%(n=5).[结论]HPLC法操作简便易行、准确、重现性好,结果满意.     

气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、冰片、薄荷脑的含量测定.方法:色谱柱采用DB-5毛细管色谱柱30 m×0.25 mm(涂布厚度0.25μm);柱温为100℃.结果:樟脑对照品进样量在0.8μg～2.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.83%,RSD为1.32%(n=6);龙脑对照品进样量在0.5μg～1.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD=1.57%(n=6);薄荷脑进样量在0.5μg～1.7 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.49%,RSD为1.72%(n=6).结论:方法简便,可靠,准确,可用于该制荆的质量控制.     

高效液相色谱法测定排石Ⅱ号颗粒剂中绿原酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定排石Ⅱ号颗粒剂中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为Zorbax C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(11∶89),检测波长为326nm,流速为1.0ml/min。[结果]绿原酸进样量在0.2064~2.064μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.3%,RSD=0.66%(n=6)。[结论]本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定感冒止咳糖浆中连翘苷的含量

[目的]测定感冒止咳糖浆中连翘苷的含量。[方法]采用HPLC法对制剂中连翘苷进行定量测定。[结果]连翘苷在0.201~1.809μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.24%,RSD=0.49%(n=6)。[结论]HPLC法简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂中连翘苷的质量控制方法。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究

[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差(RSD)为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测量六味补血颗粒中主药有效成分芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相采用甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为285 nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在17.44~174.4μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.9%,RSD=1.29%(n=6);阿魏酸在0.356~14.24μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.68%,RSD=2.4%(n=6)。结论:该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

目的 采用高效液相色谱测定草鸟类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草鸟类植物进行质量与资源评价.方法 建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54:46)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 mm.结果 中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48 μg内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%.北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有.多根乌头的3种生物碱总量最高.结论 本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确.     

高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定蒙药沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、343 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为5.8~52.2μg/ml(r=0.9999),2.6~23.4μg/ml(r=0.9997);栀子苷的平均加样回收率为100.53%,RSD为0.95%(n=6);盐酸小檗碱的平均加样回收率为100.34%,RSD为1.36%(n=6)。结论:采用本研究方法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量,结果准确,重复性、回收率好,可用于蒙药复方制剂沙日-嘎-4的质量评价和控制。     

HPLC法测定白带丸中阿魏酸的含量

[目的]建立白带丸中阿魏酸含量的HPLC测定方法。[方法]采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.45%冰醋酸溶液(30∶70),检测波长316nm。[结果]阿魏酸在0.0841~0.8408μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.32%,RSD为1.2%(n=6)。[结论]本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补肾防喘片中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立测定补肾防喘片中补骨脂素和异补骨脂素含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1.0mL/min,检测波长246nm。结果补骨脂素、异补骨脂素进样质量分别在0.01006~0.08048μg(r=0.9997)和0.01378~0.1102μg(r=0.9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.13%,RSD为0.48%(n=6)和98.96%,RSD为0.27%(n=6)。结论本方法简便,准确、重现性好,可用于补肾防喘片质量控制。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

高效液相色谱法测定妇炎康滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立妇炎康滴丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定本制剂中盐酸小檗碱的含量。结果:HPLC法测定的盐酸小檗碱含量,盐酸小檗碱在68~270μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.27%(n=6),RSD为1.66%。结论:本方法专属性强,结果准确可靠,可作为妇炎康滴丸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定乐舒洗液中小檗碱和蛇床子素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定乐舒洗液中小檗碱和蛇床子素的含量。方法采用SPD-20A C18柱为色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈(A)-0.3%三乙胺(磷酸调p H 5.62)(B),采用梯度洗脱方式,流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm。结果小檗碱的质量浓度在40.24~160.95μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,蛇床子素的质量浓度在2.54~10.15μg/m L范围内与峰面积线性关系良好。盐酸小檗碱的平均加样回收率为98.86%,RSD为1.60%(n=9);蛇床子素的平均加样回收率为100.11%,RSD为1.36%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

HPLC和双波长分光光度法测定复方双氢青蒿素片中甲氧苄啶含量的比较

[目的]比较高效液相色谱法（HPLC）和双波长分光光度法对复方双氢青蒿素片中甲氧苄啶含量测定的作用。[方法]HPLC采用C18柱,以乙腈-0.75%二乙胺（15：85,用磷酸调pH至2.5)为流动相,检测波长为271nm;双波长分光光度法测定波长为271nm,参比波长为366nm。[结果]HPLC在20-100μg/mL范围内线性良好,r=0.9994(n=5),平均回收率为100.9%,RSD为0.24%;双波长分光光度法在5-25μg/mL范围内线性良好,r=0.99994(n=5),平均回收率为100.9%,RSD为0.24%;双波长分光光度法在5-25μg/mL范围内线性良好,r=0.99994(n=5),平均回收率为100.9%,RSD为0.24%,双波长分光光度法在5-25μg/mL范围内线性良好,r=0.99995(n=5),平均回收率为100.0%,RSD为0.45%。[结论]双波长分光光度法和HPLC均可测定复方双氢青蒿素片中甲氧苄啶的含量,该法操作简便,快捷、准确。     

HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱在0.05~0.5μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为96.9%,RSD=1.43%(n=5)。结论:本法操作简便,结果准确、可靠,可用于黄柏胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定,以Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(28∶72)磷酸调pH3.0为流动相。柱温:室温,流速:1.0mL/min,检测波长:349nm。结果盐酸小檗碱在0.20~1.20μg范围内的线性关系良好,其线性方程为A=3673.7m+5.5251,r=0.9999,平均回收率为100.49%,RSD=1.46%(n=9)。结论RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量线性关系良好、精密度较好、准确度较高、稳定性良好,可用于王氏保赤丸的质量控制。