邻苯二甲醛-柱后衍生-高效液相色谱荧光法测定功能型饮料中的牛磺酸

目的建立功能型饮料中牛磺酸的柱后衍生-高效液相色谱荧光法。方法样品稀释后直接进样,柱后OPA衍生,荧光检测器检测,外标法定量。色谱条件:流动相:乙腈-水(20∶80,V/V);柱后衍生反应温度:55℃;荧光检测器激发波长:330 nm;发射波长:450 nm。结果牛磺酸的浓度为0μg/L~80μg/L时,标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.0%,加标回收率为97.2%~102.8%,精密度和准确度符合检测要求。结论本方法具有选择性好、精密度高和准确度好等优点,而且由于采用荧光检测器,大大提高了灵敏度,可采取大体积稀释,更易排除其他组分的干扰,更简便,更快捷,适用于日常的检测工作中。     

饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量

目的建立一种简便快速测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱-紫外检测方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(加入400μl/L TFA,pH4.0)(35∶65,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)与牛磺酸柱前衍生后在469nm处检测。结果牛磺酸线性范围为1.00～200mg/L,r=0.9997(n=8),最低检测限(S/N=3)为0.25mg/L,加标回收率94.2%～96.2%,RSD=2.0%～4.3%。结论该方法简便快速,选择性好,灵敏度、准确度高,适用于保健食品中牛磺酸的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱测定食品中甜蜜素

目的:建立食品中甜蜜素的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法:采用紫外检测器,利用Synergi Hydro-Rp C18(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)色谱柱,以75%(v/v)乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长314 nm进行检测,外标法定量。结果:甜蜜素在5.00μg～500.00μg范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.999,最低检出量为1.0μg,平均回收率在84.0%～103.4%之间,RSD均小于5.0%。结论:该法具有稳定、简单、准确、灵敏等优点,适合食品中甜蜜素含量的检测。     

亲水作用色谱法测定食品及烟用香料中的硫脲

目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml～10μg/ml内,其浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数为0.9999),最低检出限为0.1 ng,标准偏差为1.19%～2.89%,回收率为98.3%～103.2%。结论:该法简单,分析时间短,可快速准确的测定食品中硫脲的含量。     

高效液相色谱法测定血清中番茄红素和β-胡萝卜素

目的研究人血清中LP和β-CAR含量的HPLC测定方法。方法以ODS-C18为色谱柱,选用乙腈-甲醇(65∶35)的流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为472nm。结果LP和β-CAR的平均保留时间分别为3.84min和6.36min,回收率分别为95.0%~102.9%和93.8%~102.1%,日内变异系数为2.65%和2.30%,日间变异系数为3.30%和4.55%。标准曲线线性范围为0.04~2.00μg/ml。69名正常人血清LP含量为(0.32±0.13)μg/ml,血清β-CAR含量为(0.48±0.13)μg/ml。结论本法检测人血清中LP和β-CAR浓度方法准确可靠,样品处理快速简便。     

柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素

目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。     

OPA柱前衍生-高效液相色谱法测定氨基葡萄糖

目的:建立氨基葡萄糖含量测定的高效液相色谱-紫外检测器分析法。方法:样品经OPA柱前衍生处理,使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+乙腈+水=15+15+70,流量1.0 ml/min,检测波长330 nm。结果:方法检出限为20 ng,回收率为98.3%～102.5%,线性范围0.02 mg/ml～1 mg/ml,相关系数为0.9993,标准偏差(RSD)为0.27%～2.98%。结论:本方法检测灵敏度高,线性范围宽,适用于氨基葡萄糖盐酸盐或硫酸盐的测定。     

亲水作用色谱法同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖

目的建立亲水作用色谱结合PDA检测器同时测定保健品中硫酸软骨素和氨基葡萄糖的高效液相色谱法。方法采用Waters Xbridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为192 nm,进样体积为5μl。结果在上述色谱条件下,硫酸软骨素和氨基葡萄糖在10μg/ml~200μg/ml内线性关系良好,硫酸软骨素和氨基葡萄糖的检出限均为3.0μg/ml,回收率分别为94.18%、93.45%。混合溶液在48 h内稳定。结论本方法经方法学检验,灵敏度和专属性高,稳定可靠,适用于同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-HPLC法检测茶叶中黄曲霉毒素

目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相洗脱,Cloversil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用光化学衍生器衍生,荧光检测器在激发波长360 nm、发射波长440 nm处测定。结果 AFB1、AFG1在0.50μg/L~20μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.50μg/kg,AFB2、AFG2在0.15μg/L~6.0μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.20μg/kg,其相关系数均0.999 2,回收率为82.6%~94.4%,相对标准偏差10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于测定茶叶中的黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。     

二维液相色谱法测定保健食品中V_A、V_(D3)、V_E的含量

目的建立了二维液相色谱法测定保健食品中VA、VD3、VE含量的方法。方法采用甲醇与乙醇超声直接提取样品,以Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为一维色谱柱,流速为0.5 ml/min;以poroshell 120(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为二维色谱柱,流速为1.0 ml/min;采用波长切换方式检测(VA:325 nm;VD3:264 nm;VE:296 nm),以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃。结果维生素A在0.21μg/ml~8.38μg/ml、维生素D3在0.04μg/ml~1.73μg/ml、维生素E在2.05μg/ml~81.84μg/ml线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,平均回收率为95.6%~102.7%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于保健食品复合维生素片或软胶囊中VA、VD3、VE的测定。     

高效液相色谱法检测人体尿样中的雌马酚

目的提出了一种利用高效液相色谱检测人体尿样中雌马酚的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18(250×4.6mm,5 m),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=20:30:50,流速为1 ml/min,柱温为25℃,双波长检测器检测波长为205nm,可以较好地分离和测定样品中的雌马酚。结果该方法的线性范围为0.1～25 g/ml;检出限为0.1 g/ml,相对标准偏差0.8%;回收率99.72%,相对偏差RSD为0.13%,线性相关系数r>0.9990。结论该方法具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于尿样中雌马酚的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定罂粟壳中罂粟碱

目的 建立罂粟壳中罂粟碱的高效液相色谱-荧光测定法。方法 粉碎的罂粟壳样品经甲醇-乙酸-水溶液(50/10/40,V/V/V)浸泡,超声波提取;采用碱性专用色谱柱(Hypersil BDS C18)分离,以0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,荧光检测器检测(激发波长为287 nm,发射波长为358 nm),标准曲线法定量。结果 在0. 005μg/ml～1. 0μg/ml质量浓度内线性关系良好,检出限为0. 001μg/ml,相对标准偏差1. 0%,样品加标回收率为78. 5%～91. 7%。结论 本法简便灵敏、准确,适用于罂粟壳中罂粟碱的快速测定。     

OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C18色谱柱同时检测面制品中5种添加剂

目的建立一种快速、简单的可同时测定面制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸添加剂的高效液相色谱法。方法样品通过氢氧化钠和硫酸锌沉淀后,利用OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测波长为225 nm,糖精钠为205 nm,以保留时间定性,外标法定量分析。结果5种添加剂在0.5μg/ml～50.0μg/ml具有良好的线性关系(r>0.999 9),检出限为0.000 2 g/kg～0.000 6 g/kg,样品的平均回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为0.16%～1.56%。结论本实验利用CAPCELL-PAK-C₁₈柱,以氢氧化钠和硫酸锌为蛋白沉淀剂,乙腈和磷酸二氢钾为流动相,进一步优化了同时检测面制品中5种添加剂的方法。该方法前处理方便、保留时间稳定、色谱峰型好、分析速度快、回收率高,适用于大批量样品的快速检验。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

通过式固相萃取净化-高效液相色谱荧光法测定水产品中2-苯氧乙醇

目的 建立水产品中2-苯氧乙醇的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法。方法 样品经乙腈提取后,用PRiME HLB固相萃取柱净化。样液经Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为25:75),流速为0.70 ml/min。采用荧光检测器进行检测,激发波长为271 nm,发射波长为291 nm,标准曲线法定量。结果 采用本法,2-苯氧乙醇在10 ng/ml～400 ng/ml内成线性,回归方程为y=7 316x+1 507,相关系数为0.999 9;采用3倍信噪比(S/N=3)、10倍信噪比(S/N=10)计算方法的检出限和定量限分别为15μg/kg、50μg/kg;对基质样品分别进行50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg的加标回收实验,平均加标回收率为83.1%～98.3%(n=6),相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论 该方法前处理简单、快速、灵敏度高、重现性较好,适合于水产品中2-苯氧乙醇的残留检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮用水中4种挥发酚

目的建立同时测定饮用水中苯酚、间甲酚、3,4-二甲酚、2,5-二甲酚的超高效液相色谱方法。方法样品直接过滤测定。采用Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,荧光检测器检测。甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速为0.20 ml/min,荧光检测器激发波长为268 nm,发射波长为310 nm。外标法定量。结果水中4种挥发酚在6 mim内完成检测,在1.0μg/L~20.0μg/L内线性关系良好(r≥0.999 7),方法的检出限为0.04μg/L~0.29μg/L,回收率为86.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~5.88%。结论该方法操作简单、快速、灵敏,可用于饮用水中挥发酚的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定L-(-)-岩藻糖含量

目的采用对氨基苯甲酸乙酯(p-ABBE)为衍生剂,建立L-(-)-岩藻糖含量测定的柱前衍生-高效液相色谱法。方法对L-(-)-岩藻糖样品与p-ABBE的衍生比例、衍生温度、衍生时间等衍生条件进行优化,同时进行色谱柱、流动相等高效液相色谱条件的优化。结果衍生化条件为:衍生化试剂(p-ABEE)和L-(-)-岩藻糖的摩尔比为7∶1,衍生温度为85℃,反应时间为1.5 h;色谱条件为:色谱柱Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(77∶23,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为307 nm。本方法在0.50 mmol/L^6.02 mmol/L浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995),定量限(S/N=10)及检出限(S/N=3)分别为0.20 ng/ml和0.10 ng/ml;平均加标回收率为82.94%,RSD为1.74%。结论本方法操作简便、结果准确、实用性强,能够用于L-(-)-岩藻糖的含量测定。     

HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究

目的:建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法。方法:样品用水超声提取,反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相(6:94,V/V),检测波长为260 nm。结果:腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/m l范围内线性良好,回收率为95.2%～99.1%,相对标准偏差为1.10%～3.05%,检测限均为0.1μg/ml。结论:本法简便、准确,可同时测定保健品中的腺苷和虫草素。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。