HPLC法测定益胃颗粒中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益胃颗粒中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水(46:72),流速1mL.min-1,检测波长为230nm,柱温:室温。结果:芍药苷与其它组分分离良好,且不受其它成分的干扰;芍药苷在0.164μg～0.656μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5);方法的平均回收率分别为99.54%,精密度RSD值为0.92%。结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于益胃颗粒的含量测定。     

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究

目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。     

双波长融合HPLC测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量

目的：建立同时测定六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水线性梯度洗脱，柱温30 ℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长236 nm(马钱苷)，274 nm(丹皮酚)；使用matlab编程进行谱图融合。结果：马钱苷与丹皮酚的线性范围分别为0.036 2～1.09(r=0.999 8)；0.045 0～1.35 μg(r=0.999 8)；平均回收率分别为97.3%(RSD 1.4%)和103.0 %(RSD 1.9%)。结论：该方法为六味地黄丸的质控提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度

目的：测定六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷的溶出度。方法：采用溶出度第三法（小杯法）测定六味地黄丸的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度。结果：马钱苷24 h的平均累积溶出百分率为94.42%,丹皮酚24 h平均累积溶出百分率为68.75%。结论：该方法准确、可靠,可同时用于测定六味地黄丸中的两种成分的溶出情况。     

铜陵不同土壤生长的凤丹皮中丹皮酚和芍药苷含量比较

目的：用高效液相色谱法测定铜陵不同土壤生长的同年生凤丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：采用Waters VP-ODS-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇-水（60∶40）,检测波长：274 nm,柱温：30 ℃,流速1.0 mL·min-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈-0.1%H3PO4（20∶80）,检测波长：230 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL·min-1。结果：丹皮酚在1.073～5.365 μg,芍药苷在0.593～2.965 μg均呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 1,丹皮酚平均回收率为99.96%（RSD=0.72%）,芍药苷平均回收率为99.03％（RSD=0.49％）。结论：选定的3种土壤生长的凤丹皮的丹皮酚和芍药苷含量均是金沙土>稻田土>马钢土。     

高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度

目的建立以丹皮酚、马钱苷为指标成分,测定六味地黄丸溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部溶出度测定法中的小杯法,以200 mL脱气人工胃液(无酶)为溶出介质,转速100 r/min,温度(37.0±0.5)℃。采用高效液相色谱法外标法定量,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05%磷酸溶液,B为乙腈梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为234 nm(马钱苷)、274 nm(丹皮酚)。结果丹皮酚、马钱苷分别在4.03³6.27μg/mL(r=0.999 4)、3.0236.27μg/mL(r=0.999 4)、3.02²7.18μg/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%、98.47%,RSD分别为1.51%、1.82%。结论本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄丸溶出度的测定。     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件:HypersilODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:238nm。结果马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80μg(r=0.9997)、1.58～633.60μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

硫熏山药对六味地黄丸中有效成分的影响

目的:优化马钱苷、丹皮酚和毛蕊花糖苷的HPLC方法,检测山药硫熏前后的六味地黄丸中3种成分含量的差异,研究硫熏对复方的影响。方法:采用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。马钱苷,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长236 nm;丹皮酚,流动相乙腈-0.1%磷酸(50∶50),检测波长274 nm;毛蕊花糖苷,流动相乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱,检测波长334 nm。柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:随SO2量的增加,六味地黄丸中丹皮酚、马钱苷和毛蕊花糖苷均有明显的下降趋势,亚硫酸钠组的3种成分含量最低,分别为0.022 6,0.691 2,0.036 2 mg·g-1。结论:该研究优化的HPLC方法准确灵敏、重复性好,适合用于六味地黄丸的含量测定。结果证实硫熏山药对六味地黄丸会有不利影响,其根源在于SO2残留。     

六味地黄丸质量差异分析

目的:比较不同厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷含量差异以及体外溶出度的差异.方法:采用HPLC方法测定丹皮酚和马钱苷的含量,采用溶出度测定法进行六味地黄丸体外溶出度的研究.结果:不同厂家生产的六味地黄丸浓缩丸中丹皮酚和马钱苷的含量均有显著性差异,RSD值分别为11%和33%(n=5).丹皮酚和马钱苷的体外溶出度参数之间有显著性差异(P＜0.05).结论:为达到临床疗效的一致性,有必要对中成药的原料药材进行严格的质量控制,对制剂工艺过程进行标准化研究.     

RP-HPLC测定马钱子复方制剂中士的宁的含量

目的:建立马钱子复方制剂中士的宁反相高效液相色谱法测定方法。方法:采用KromasilC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,检测波长254nm。结果色谱条件为:乙腈-0.02moL·L-1十二烷基硫酸钠溶液(47:53)(用磷酸调节PH=3)为流动相,流速:1.0mL·min-1。本方法线性范围0.18μg-1.20μg,r=0.9998,方法的精密度为RSD为1.91%(n=5),平均回收率为95.67%,RSD为0.56%(n=5)。结论:此可作为马钱子复方制剂中士的宁的含量测定方法。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量。方法:以ODS为固定相,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长为274nm。结果:丹皮酚在0.112μg~1.12μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.56%,RSD=1.10%。结论:该测定方法简便,精密度高,准确性好。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 m L/min,柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:4种测定成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚进样量分别在0.390~3.904μg(r=0.999 5)、0.297~2.970μg(r=0.999 5)、0.136~1.360μg(r=0.999 6)和0.531~5.306μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.42%、97.08%、95.40%和100.59%,相应的RSD分别为1.87%、1.14%、2.18%和1.25%。结论:本方法简单易行,准确可靠,可作为六味地黄丸的定量方法。     

六味地黄胶囊的质量标准研究

目的：建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法：采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量;色谱柱为Thermo-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相：以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,流速1m L/min,柱温35℃,马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm,丹皮酚的检测波长为270nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;莫诺苷在0.03508～1.0524μg范围中线性关系良好,平均回收率为100.41%,RSD为1.21%（n=6）;马钱苷在0.049342～1.480262μg范围中线性关系良好,平均回收率为101.91%,RSD为1.37%（n=6）;丹皮酚在0.17046～5.1138μg范围中线性关系良好。平均回收率为103.54%,RSD为0.92%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。     

RP-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸

目的 建立反相高效液相色谱法测定六味地黄丸(熟地黄、山茱萸、牡丹皮等)中芍药苷、丹皮酚和乌苏酸的方法.方法 测定芍药苷和丹皮酚用Thermo ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(芍药苷在230 nm,丹皮酚在274 nm);测定乌苏酸用SunFire C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.5)(70∶15∶15),体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm.结果 芍药苷在0.194～2.425μg,丹皮酚在0.159～1.985 μg,乌苏酸在0.376～3.760 μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9999、0.9990,平均回收率为芍药苷99.73％(RSD为2.29％),丹皮酚101.15％(RSD为1.44％),乌苏酸96.72％(RSD为1.86％).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制.     

HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%~7%A;5~26 min,7%A;26~45 min,7%~20%A;45~55 min,20%~60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9),0.076 4~1.528μg(r=0.999 9),0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.6%,101.6%,101.9%,RSD分别为2.5%,1.8%,1.5%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC法同时测定桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的含量

目的 建立桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸含量同时测定的高效液相色谱法。方法 采用Phenmenex Synergri Fusion RP 80A色谱柱(250 nm × 4.6 nm,4 μm);流动相为乙腈-0.05 %磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1,检测波长为234 nm和274 nm,柱温为30 ℃。结果 马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的线性范围分别为5.3408 ~ 48.0672 μg·mL-1(r=0.9999),4.8256~43.4303 μg·mL-1(r=0.9996),10.8134~97.3206 μg·mL-1(r=0.9999),4.1240~37.116 μg·mL-1(r=0.9999)。平均加样回收率分别为马钱苷100.7 %,RSD=0.85 %(n=6);芍药苷101.1 %,RSD=1.98 %(n=6);丹皮酚98.9 %,RSD=0.55 %(n=6);没食子酸99.8 %,RSD=1.25 %(n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于桂附地黄丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长202nm。结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=0.9994),0.1～10μg,(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

HPLC法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。ODS色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(22:78),流速为1mL·min-1,检测波长为327nm。结果线性回归方程Y=3611300x-2049,r=0.9999,线性范围为:0.115～0.920μg,平均回收率为98.61%,RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量,操作简便,结果准确。