荆芥穗挥发油的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的建立荆芥穗挥发油的顶空气相色谱(HSGC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价荆芥穗挥发油的质量提供依据。方法采用HSGC法,以胡薄荷酮为参照物对10批荆芥穗挥发油进行指纹图谱分析。顶空条件:以DMF为初溶剂,水为终溶剂;顶空瓶体积为10 mL,取样体积为5 mL,顶空恒温温度为90℃,平衡时间为40 min,进样量为0.5 mL,进样方式为气体。色谱柱为HP-5(30 m×0.53 mm,2.65μm),进样器温度为220℃,检测器温度为250℃,程序升温:初始30℃,保持5 min;5℃/min升至90℃,保持2 min;2℃/min升至160℃;10℃/min升至200℃,保持3 min。结果建立了荆芥穗挥发油HSGC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批荆芥穗挥发油的相似度均在0.9以上。结论该指纹图谱方法简便、重复性好,可专属地研究荆芥穗挥发油的指纹图谱并为全面控制荆芥穗挥发油的内在质量提供依据。     

荆芥饮片的质量标准研究

中药材荆芥为唇形科1年生草本植物荆芥(Schizonepeta tenuifolia Briq.)的干燥地上部分。荆芥性温、味辛,亦有人认为其性平或凉;〔1～3〕其生品具有祛风解表、宣毒透疹、散瘀止血之功效,主治风寒感冒、咽喉肿痛及多种皮肤病,为中医临床常用药物。荆芥炒炭后功专止血,可用于吐血     

荆芥穗挥发油化学成分的研究

荆芥Schizonepetatenuifolia（Benth．）Briq．为唇形科一年生草本植物，其全草和穗加工后为中国药典收载的传统中药，用于感冒、头痛、麻疹不透等[1]。荆芥穗芳香气烈，祛风发汗作用较全草强烈。我国学者刘国声曾研究过河北省产的荆芥油，测出其挥发油含量为4.1％，并测定了物理常数[2]。尚未见到关于荆芥穗挥发油全分析的报道。我们对吉林省荆芥穗挥发油进行了提取、化学成分分析及主成分单体分离的研究。1提取及含量测定将于荆芥穗置于园底烧共中，加10倍水进行水蒸汽蒸馏，接收采取二次冷暖系统，经无水硫酸钠干燥后得一淡黄色油状液…     

荆芥挥发油及其主要成分抗流感病毒作用研究

目的:观察荆芥挥发油及其主要成分薄荷酮、胡薄荷酮在鸡胚内及小鼠体内的抗流感病毒作用。方法:分别以预防(鸡胚感染病毒前1h给药)和治疗(鸡胚染毒后1h给药)两种给药方式,经鸡胚尿囊腔和卵黄囊两种给药途径将不同浓度的药物注入鸡胚,孵育48h后收取鸡胚尿囊液进行血凝试验来评价药物在鸡胚内的抗病毒效应。分别以预防(小鼠感染病毒前5d开始给药,连续5d)和治疗(小鼠感染病毒后当天开始给药,连续5d)方式给药,计算肺指数来评价药物的体内抗病毒效应。结果:胡薄荷酮0.1×2-8ml/胚剂量经尿囊腔预防给药后鸡胚尿囊液的血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.05×2-15ml/胚剂量经尿囊腔治疗给药后尿囊液血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.1×2-12、0.05×2-12、0.025×2-12ml/胚剂量与胡薄荷酮0.1×2-8、0.05×2-8、0.025×2-8ml/胚剂量经卵黄囊预防给药后尿囊液血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.1×2-12、0.05×2-12ml/胚、薄荷酮0.05×2-6ml/胚剂量及胡薄荷酮0.1×2-8、0.05×2-8、0.025×2-8ml/胚剂量经卵黄囊治疗给药后尿囊液血凝滴度明显降低。荆芥挥发油0.226ml/kg、薄荷酮0.5ml/kg、胡薄荷酮0.19 ml/kg剂量治疗方式给药明显降低病毒感染小鼠的肺指数。结论:荆芥挥发油及其主要成分胡薄荷酮在鸡胚内具有较好的抗流感病毒作用,且以卵黄囊途径给药效果为优,薄荷酮的抗病毒效应不明显。荆芥挥发油、薄荷酮及胡薄荷酮治疗方式给药对流感病毒感染小鼠有良好保护作用,但预防给药效果不明显。     

微波提取小茴香乳香荆芥穗挥发油的实验研究

采用微波常压蒸馏方法提取小茴香、乳香、荆芥穗中的挥发油。实验表明，对同量小茴香在产率相同的情况下，微波提取的速度是水蒸气蒸馏提取的15倍；对同量乳香在产率相同的情况下，微提取的速度是水蒸气蒸馏提取的10倍；对同量荆芥穗，在产率相同的情况下，微波提取的速度是水蒸气蒸馏提取的20倍。     

基于多个特征成分“质-量”双标的荆芥穗质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质定性和不依赖多种对照品定量的荆芥穗药材“质-量”分析方法。方法 采用HPLC技术,以对照药材为基准物质建立荆芥穗特征图谱,通过Q-TOF-MS技术,鉴定共有峰的化学成分,以对照药材和供试药材特征峰的相似度,明确药材真伪,即“质”;对内标成分“胡薄荷酮”进行准确定量,以内标成分计,计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确荆芥穗药材优劣,即“量”。采用HPLC技术建立荆芥穗对照药材的特征图谱,将其与供试药材图谱进行比对来辨别药材的真伪,即“质”;采用内标物质对特征峰化学成分进行相对定量来区分药材的优劣,即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求;确定了11个共有色谱峰,鉴定出了6个化学成分,分别为木犀草苷、橙皮苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、香叶木素、胡薄荷酮,各荆芥穗供试药材与荆芥穗对照药材的相似度均大于0.90;规定了荆芥穗药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,为荆...     

荆芥挥发油体外抗甲型流感病毒作用及机制的研究

目的:观察荆芥挥发油及其主要成分胡薄荷酮与薄荷酮体外对甲型流感病毒(H1N1)增殖的影响,并探讨其TLR/IFN信号通路机制。方法:MTT法检测受试药对狗肾传代细胞(MDCK)的半数中毒浓度(TC50)及最大无毒浓度(TC0);血凝法测定甲型流感病毒鼠肺适应株A/PR/8/34(H1N1)对MDCK细胞的感染性;MTT法和细胞病变法(CPE)测定三种药物体外抑制流感病毒增殖的有效浓度(IC50)和治疗指数(TI)。Real-Time PCR法观察药物对H1N1感染MDCK细胞后8h细胞TLR7、IFN-βmRNA表达水平的影响。结果:荆芥挥发油、胡薄荷酮和薄荷酮对MDCK细胞的TC50分别为0.20mg/ml、0.36mg/ml与0.43mg/ml,TC0分别为0.10mg/ml、0.10mg/ml与0.25mg/ml。荆芥挥发油和胡薄荷酮3.1×10-3～0.1mg/ml浓度时能抑制流感病毒增殖,其IC50分别为1.7×10-3mg/ml与1.9×10-3mg/ml,TI分别为120.83、184.54,呈一定量效关系;薄荷酮对流感病毒染毒的MDCK细胞几乎无保护作用。荆芥挥发油3.1×10-3～0.10mg/ml浓度,胡薄荷酮1.3×10-2～0.10mg/ml及薄荷酮7.8×10-3～0.10mg/ml浓度时对流感病毒具有明显直接杀灭作用,其IC50分别为3.1×10-3、7.2×10-3与1.9×10-3mg/ml,TI分别为63.99、50.00和82.88。荆芥挥发油和胡薄荷酮0.1mg/ml浓度时均显著提高TLR7、IFN-βmRNA表达水平,0.25mg/ml薄荷酮显著提高TLR7mRNA表达水平。结论:荆芥挥发油与胡薄荷酮体外明显抑制甲型流感病毒(H1N1)在MDCK细胞中的增殖,薄荷酮作用不明显;三者均对流感病毒有显著直接杀灭作用。其抗病毒作用机制可能与其激活TLR7,诱导IFN-β高表达,激活病毒模式识别系统有关。     

薄荷-荆芥穗药对挥发油成分的GC-MS分析

目的:考察薄荷-荆芥穗配伍前后挥发油成分的变化,为薄荷-荆芥穗药对有效物质基础研究提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取了薄荷-荆芥穗药对、薄荷和荆芥穗单味药材的挥发油,通过GC-MS分析方法对二者配伍前后挥发油成分进行分析。结果:薄荷挥发油中确定了40个化合物,其中21个在药对挥发油中未检测到;荆芥穗挥发油中检测确定了27个化合物,其中6个在药对挥发油中未检测到;药对挥发油中确定了35个化合物,其中有5个新成分在单味药材挥发油中未检测到。结论:薄荷-荆芥穗药对挥发油的化学成分在组成及相对含量较单味药材均有一定变化,这些变化可能是煎煮过程中发生了某些物理或化学的变化。配伍后化合物组群的相应药效学还值得深入研究。     

微波提取小茴香乳香荆芥穗挥发油的实验研究

采用微波常压蒸馏方法提取小茴香、乳香、荆芥穗中的挥发油。实验表明,对同量小茴香在产率相同的情况下,微波提取的速度是水蒸气蒸馏提取的15倍;对同量乳香在产率相同的情况下,微提取的速度是水蒸气蒸馏提取的10倍;对同量荆芥穗,在产率相同的情况下,微波提取的速度是水蒸气蒸馏提取的20倍。     

不同提取方式对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及抗菌活性的影响

目的对连翘Forsythiae Fructus、荆芥Schizonepetae Herba、薄荷Menthae Haplocalycis Herba及其配伍挥发油进行化学成分及抑菌活性分析,探讨挥发油不同提取方法与其成分及抑菌活性的关系。方法采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及其配伍后成分的变化进行比较分析,并采用纸片琼脂扩散法、微量稀释法分别测定抑菌圈直径及最低抑菌浓度(MIC),评价单味连翘、荆芥、薄荷挥发油和配伍提取挥发油及单提混合后的挥发油对常见的4种致病菌的抑菌活性。结果连翘、荆芥与薄荷混合提取后,所得到的挥发油主要成分及含量均发生了变化。连翘-荆芥混合提取的挥发油中,缺失了连翘挥发油中含有的7种成分和荆芥挥发油中的7种成分,而新增了8种成分。连翘-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分和薄荷挥发油中的8种成分,并新增8种成分。荆芥-薄荷混合提取后,缺失了荆芥挥发油中的4种成分和薄荷挥发油中的7种成分,新增了7种成分。连翘-荆芥-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分、荆芥挥发油中的4种成分、薄荷挥发油中的2种成分,连翘和薄荷共有成分缺失1种,荆芥和薄荷共有成分缺失2种,新增了9种成分。与单提混合挥发油相比,3种药材混合提取组中胡薄荷酮的相对含量明显下降。抑菌实验显示,不同提取方式所得挥发油的抑菌效果不同,单味挥发油及单提混合挥发油对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌的抑菌效果均优于配伍提取挥发油组。结论挥发油是解表中药的重要药效成分,中药挥发油采用不同的提取方式对挥发油的得率、成分及药效有一定的影响,最终影响其疗效,应对此加以关注。     

荆芥挥发油及其主要成分抗流感病毒作用与机制研究

目的:体内、体外实验观察荆芥挥发油及主要成分薄荷酮、胡薄荷酮的抗甲型流感病毒A/PR/8/34(H1 N1)作用及其Toll样受体/干扰素(toll-like receptor/interferon,TLR/IFN)信号通路机制.方法:制备流感病毒性肺炎模型小鼠,以预防和治疗方式给药,测定模型动物肺组织病毒滴度以评价药物体内抗H1N1效应.ELISA法观察药物对模型小鼠血清干扰素-α(interferon-alpha,IFN-a),干扰素-β(interferon-beta,IFN-β),白介素-2(interleukin-2,IL-2),白介素-6(interleukin-6,IL-6)和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-alpha,TNF-α)水平的影响及病毒感染狗肾传代细胞(Madin-Darby canine kidney cell,MDCK)上清液中IFN-β分泌水平的影响.实时荧光定量RT-PCR法观察药物对病毒感染MDCK细胞白介素1受体相关激酶-4(IL-1R-associated kinase-4,IRAK4)与Toll样受体3(toll-like receptor-3,TLR3) mRNA表达水平的影响.结果:体内实验表明,荆芥挥发油0.226 mg·kg-1、薄荷酮0.5 mg·kg-1及胡薄荷酮0.19 mg·kg-1治疗方式给药明显降低感染小鼠肺组织病毒滴度;荆芥挥发油0.226 mg·kg-明显升高感染小鼠血清IFN-α,IL-2含量;薄荷酮0.5 mg· kg-1显著提高血清IFN-β含量.薄荷酮0.5mg-kg-1、胡薄荷酮0.19mg·kg-1明显降低病毒感染小鼠血清IL-6含量.荆芥挥发油0.452,0.226 mg·kg-1及胡薄荷酮0.19 mg·kg-1明显降低模型小鼠血清TNF-α含量.体外实验显示,荆芥挥发油0.1g.L-1、胡薄荷酮0.1g·L-1显著升高感染细胞上清液中IFN-β含量,并使细胞IRAK4 mRNA表达水平显著升高;薄荷酮0.25 g· L-1使感染细胞IRAK4mRNA表达显著增强,但明显降低TLR3 mRNA表达.结论:荆芥挥发油、薄荷酮及胡薄荷酮治疗方式给药能显著降低病毒感染小鼠肺组织病毒滴度,显示出体内抗病毒作用,但预防给药效果不明显.体内抗病毒感染机制与提高感染小鼠干扰素(IFN-α,IFN-β),IL-2水平,抑制IL-6,TNF-α分泌有关;细胞模型结果提示药物通过TLR3和TLR7信号通路影响IFN-β的表达.     

薄荷-荆芥穗挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备

目的制备薄荷-荆芥穗挥发油羟丙基-β-环糊精包合物。方法以羟丙基-β-环糊精为包合材料,搅拌法制备包合物。在单因素试验基础上,以羟丙基-β-环糊精与挥发油比例、羟丙基-β-环糊精质量分数、包合温度为影响因素,含油率、包合率、收率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法优化包合工艺。结果最佳条件为羟丙基-β-环糊精与挥发油比例11∶1,羟丙基-β-环糊精质量分数40%,包合温度47℃,包合时间1.5 h,搅拌速度600 r/min,综合评分为83.24。结论该方法稳定可行,可用于制备薄荷-荆芥穗挥发油羟丙基-β-环糊精包合物。     

GC-MS法测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮和桂皮醛的含量

目的:建立测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮、肉桂醛含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以萘为内标,进样口温度220℃,程序升温(初始温度50℃,以10℃/min升温至90℃,保持15min,再以5℃/min升至200℃,保持5min),采用MRM模式测定。结果:胡薄荷酮和肉桂醛在线性范围均具有良好的线性关系(r≥0.9995),平均回收率分别为98.37%、98.27%,RSD为1.92%、2.57%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于荆芥—桂枝药对挥发油的质量控制。     

荆防口服液质量标准的研究

采用薄层色谱法对处方中荆芥穗、防风进行定性鉴别,采用气相色谱法对样品挥发油中主要成分ｌ－胡薄荷酮进行含量测定。方法简便,结果可靠,可作为控制该制剂质量的方法。     

基于NLRP3/细胞焦亡通路研究荆芥挥发油的抗抑郁作用及作用机制

目的 观察荆芥Schizonepeta tenuifolia挥发油对慢性温和不可预知应激（chronic unpredictable mild stress,CUMS）模型小鼠抑郁样行为的干预作用,探究其调控NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3(NOD-like receptor pyrin domain containing 3,NLRP3)炎症小体/细胞焦亡从而抑制神经炎症的作用机制。方法 雄性ICR小鼠制备CUMS抑郁样模型,依据糖水偏好率将造模成功的小鼠随机分为模型组、氟西汀（10 mg/kg）组和荆芥挥发油高、低剂量（100、50 mg/kg）组,同时设置对照组。给予药物干预5周后,进行小鼠糖水偏好实验、强迫游泳实验、悬尾实验与飞溅实验。行为学测试结束后,取血并分离血清,取海马组织。ELISA法测定血清中白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)水平;尼氏染色法检测海马CA3区神经元尼氏小体平均吸光度值;免疫荧光法检测海马CA3区NLRP3、活化的半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-1(cle...     

HPLC测定荆芥中橙皮苷的含量

荆芥为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifoliaBriq·的干燥地上部分[1]。主要化学成分为挥发油、多种黄酮类化合物、单萜苷、荆芥苷[2]等。荆芥常用的质量控制方法有挥发油测定法[2]、总黄酮测定法[3]、气相色谱法[4],其中历版药典均以测定挥发油含量为质量控制指标。但若单以挥发油的量为其质量控制的唯一指标,市售的药材中至少有50%以上不合格[5];因此有必要对荆芥的质量控制指标进行补充。故作者采用HPLC测定了荆芥中所含橙....     

GC-MS建立石菖蒲挥发油质量标准研究

石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorustatari nowiiSchott的干燥根茎,具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效。1998～2003年笔者采用GC MS法对大量石菖蒲挥发油样品进行分析时,发现石菖蒲挥发油主要含有甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ细辛醚、β细辛醚、α细辛醚等6个特征成分,以上成分的出峰先后及其相对含量极具特征性[1],易于辨识。在此基础上,作者采用GC MS进一步开展了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的方法....     

均匀设计优选肉桂挥发油的β-环糊精包合工艺研究

肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮,功能补火助阳,引火归源,散寒止痛,活血通经。含挥发油(肉桂醛)、桂皮多糖、鞣质、倍半萜、二萜类化合物等。肉桂醛能扩张血管,调节血液循环,抗肿瘤,抗菌,抗突变,降低血压,增强心机收缩力,增加大鼠胆汁分泌[1,2]。作者采用CO2超临界流体萃取技术提取了肉桂中的挥发性成分,采用包合技术将挥发油包合于β-环糊精(β-CD)内,使液体药物粉末化,从而提高药物稳定性,有效地防止挥     

银贝止咳颗粒的质量标准研究

银贝止咳颗粒由金银花、连翘、川贝母、前胡等八味中药材组成，具有清热解毒，止咳化痰的功效。适用于小儿痰多而稠，发热咽痛或恶风等症。为了控制制剂质量，本实验选用TLC法对金银花、连翘、前胡、川贝母药味进行定性鉴别，同时采用HPLC法测定银贝止咳颗粒中连翘苷的含量。     

北葶苈子中挥发油及脂肪油类成分的研究

北葶苈子系十字花科独行菜属植物独行菜L e-p id ium ap eta lum W illd.的干燥成熟种子,具有泄肺平喘、利水消肿的功用[1]。目前对其成分研究的较少,曾分得的成分有异硫氰酸苄酯、白芥子苷、芥子苷、脂肪油和糖类。有报道其中尚含有强心苷类成分伊夫单苷[2]。为深入研究开发该中药,作者对其挥发油和脂肪油成分进行了提取和衍生化处理,并用GC-M S联用技术对其挥发油和脂肪油组成进行测定,用面积归一化法计算了各成分的质量分数。1材料和方法1.1材料:北葶苈子采自北京郊区,北京中医药大学鉴定教研室王秀坤教授鉴定为十字花科植物独行菜L e…