微量砷的测定方法

砷为元素周期第Ⅴ主族元素。自然界中一般以亚砷酸钠(Ｎａ2 Ａｓ2 Ｏ2 )、三氧化二砷 (Ａｓ2 Ｏ3)、砷酸纳 (Ｎａ2 ＨＡｓＯ4 )形式存在于水体和土壤中 ,在粮食中也有积存。少量的砷酸盐就会引起人体中毒反应 ,表现为 :皮肤粗糙角化 ,神经系统损害 ,肝脏损害等〔1〕。因此砷的卫生监测历来是卫生检验的一个重点 ,但是一般卫生监测样品中砷的含量以ＰＰＭ级存在 ,所以选择一个简便、快捷、有效地检验方法 ,是分析方法研究中的重要内容。现将测砷的方法综述如下 ,供大家参考借鉴。1　砷斑法　碘化钾 ,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷 ,与锌粒和…     

环境样品中砷的分析方法新进展

自然界中砷的分布甚广。空气、水、土壤、生物中都有砷的踪迹。这主要来自生产产业的发展和特殊的地质条件,尤其是人类对砷的开发利用,把大量的砷引入环境,使土壤和沉积物中有显著的积蓄,以致污染水域。砷化合物在类金属毒物中占有首要地位,长期接触砷（Ⅲ）会引起细胞中毒和毛细血管中毒。对砷来说,在环境中的赋存价态与毒性有很大关系。常见砷的化合物有三氧化二砷、亚砷酸钠、亚砷酸钙、砷酸铅、雄黄（Ａｓ２Ｓ２）、雌黄（Ａｓ２Ｓ３）、五氧化二砷、巴黎绿（ＣｕＯ·ＡｓＯ３Ｃｕ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）等。其毒性依下列顺序而减小…     

氧化还原滴定法测定污染水中砷和锑

砷及锑的化合物都具有剧毒 ,在冶金、化工、纺织、印染等废水及被其污染的生活饮用水中常常含量很高。本人研究此法简便易行 ,且两种化合物又能同时测定 ,其回收率高 ,重现性好 ,变异系数小 ,与国标法比较均无显著性差异 ,并且基层实验室易于掌握。1　材料与方法1 1　原理　在酸性溶液中 ,用硫酸肼将砷 (Ｖ)及锑 (Ｖ)还原为砷 (Ⅲ )及锑 (Ⅲ ) ,然后在盐酸介质中 ,以甲基橙为指示剂 ,先用硫酸高铈标准溶液滴定锑 (Ⅲ ) ,然后用溴酸钾标准溶液滴定砷 (Ⅲ )其化学反应疗程式如下 :Ｓｂ3 2Ｃｅ4 Ｓｂ5 2Ｃｅ3 3Ａｓ3 ＢｒＯ-3 6Ｈ …     

氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食品中不同价态的无机砷

应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷［Ａｓ（Ⅲ）］和五价砷［Ａｓ（Ⅴ）］的测定方法。用６ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ提取食品中无机砷,在２ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ条件下测定总无机砷,再利用三价砷、五价砷氢化物发生酸度条件的不同对三价砷进行选择测定。本方法标准曲线线性范围：总无机砷为０～４００μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）为０～３００μｇ／Ｌ;检出限：总无机砷１．６μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）１．１μｇ／Ｌ;相对标准偏差：总无机砷为１．９３％ ,Ａｓ（Ⅲ）为２．４９％ ;样品回收率：总无机砷为８５％ ～１０５％ ,Ａｓ（Ⅲ）为８０％ ～１１５％ ;一般食品样品的测定无干扰。     

焦化厂空气中的多环芳烃监测分析

多环芳烃 (ＰｏｌｙｃｙｃｌｉｃＡｒｏｍａｔｉｃＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ,以下简称ＰＡＨｓ)是全球性有机污染物〔1〕,也是美国环境保护署的优先控制污染物〔2〕,在世界各地各种环境介质中都有分布。由于ＰＡＨｓ化合物具有很强的致突变作用 ,与癌症的发生有关〔3〕。国内外研究表明 ,大气中苯并 (ａ)芘 (以下简称Ｂ(ａ)Ｐ)浓度每增加百万分之一 ,肺癌死亡率就上升 5 %。焦化厂工人的肺癌死亡率明显高于其周围居民。一些癌症的发病与ＰＡＨｓ的摄入有关〔4〕。煤燃烧是ＰＡＨｓ的一个重要来源。燃煤空气可吸入颗粒有机组分 ,使用二氯甲烷…     

五步碘量法测定二氧化氯的含量

二氧化氯 (ＣｌＯ2 )是一种高效、安全的消毒剂 ,在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、果蔬保鲜、环境污染处理等方面。目前 ,二氧化氯的测定方法国内主要参考碘量法〔1〕,但其它氧化性物质均可参与反应 ,缺乏特异性。美国环保局(ＥＰＡ)所采用的方法有碘量法 (主要用作标准化校验二氧化氯溶液的标准 )、ＤＰＤ法 (所用试剂毒性较大 )电流滴定法 (需要专用设备 ) 〔2〕。因此 ,我们研究五步碘量法分别测定ＣｌＯ2 、ＣｌＯ-、ＣｌＯ-2 、ＣｌＯ-3含量。现介绍如下。1　实验方法1 1　仪器　 2 5ｍｌ酸式滴定管、5 0ｍｌ碘量瓶、5 0 0ｍｌ…     

HPLC法测定塑料大棚空气中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯 (简称ＰＡＥｓ)是一类广泛使用的塑料增塑剂。近年来 ,由于ＰＡＥｓ的大量生产和广泛使用 ,导致其普遍存在于环境的大气〔1〕、水体〔2〕和土壤〔3〕中。ＰＡＥｓ对大气的污染主要来源于喷涂涂料、塑料垃圾的焚烧和农用薄膜中增塑剂的挥发 ,其中的增塑剂对大气污染已引起人们重视〔4〕。为了解ＰＡＥｓ在本地区大气中的污染状况 ,我们用ＨＰＬＣ法测定塑料花卉大棚空气中ＰＡＥｓ的含量。现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＨＰ 110 0高效液相色谱仪 (美国 ,Ａｇｉｌｅｎｔ) ;色谱柱 :Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ(Ｕ…     

衍生气相色谱法快速测定尿砷的新方法

尿砷是砷中毒的辅助诊断指标之一,目前常采用的测定方法是二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（简称ＤＤＣ－Ａｇ法）〔１〕,此法操作繁琐干扰因素较多。我们利用二巯基丙醇（ＢＡＬ）在盐酸介质中能与砷（Ⅲ）生成有机衍生物（Ａｓ－ＢＡＬ）的原理〔２〕,经甲苯萃取,直接进样测定萃取液的气相色谱法（简称ＧＣ—ＥＣＤ法）,可快速测定尿砷含量,方法先进高效,经分析验证和实际应用,结果满意。１　材料与方法１１　仪器和试剂：国产１０３型气相色谱仪,具有氚钪ＦＣＤ检测器,０２％二巯基丙醇（ＣＰ）乙醇溶液,２０％ＫＩ—１％硫…     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸等的方法研究

高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)具有灵敏度高、分离效果好的特点。我们采用ＨＰＬＣ法对食品中山梨酸 (ＳＯＡ)、苯甲酸(ＢＡ)、糖精钠 (ＳＡ) [1] 进行了测定。1　材料与方法1 1　仪器　高效液相色谱仪　日本岛津ＬＣ -10Ａ、ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器、Ｃ -Ｒ7Ａｅ色谱数据处理机。超声波清洗机、隔膜真空泵、石英亚沸高纯水提纯器、微孔滤膜 ( 0 45 μｍ)。1 2　试剂1 2 1　甲醇 (ＣＨ3 ＯＨＡＲ级 )。 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵 (ＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4ＡＲ级 ) :称取 1 5 4ｇ乙酸铵 ,加水至 10 0 0ｍｌ溶解。氨水7 0ｍｏｌ/Ｌ (ＮＨ4 ＯＨＡＲ级 )…     

深圳市南山区肠道病毒71型引起手足口病局部流行的初步调查

手足口病 (Ｈａｎｄｆｏｏｔａｎｄｍｏｕｔｈｄｉｓｅａｓｅ ,ＨＦＭＤ)是以手、足皮肤疱疹和口腔粘膜溃疡为主要临床特征 ,由数种肠道病毒为病原的一种传染病 ,主要侵犯儿童。该病的最初报告是 195 7年发生在新西兰的流行。 195 8年Ｒｏｂｉｎｓｏｎ在加拿大多伦多从ＨＦＭＤ患者粪便和咽拭标本中分离出Ｃｏｘｓａｃｋｉｅ病毒〔1〕。我国自 1981年开始有ＨＦＭＤ发生报道 ,1983年 4～ 9月 ,天津市首次报告由ＣｏｘｓａｃｋｉｅＡ16肠道病毒引发的ＨＦＭＤ的较大流行〔2〕。1999年 5～ 9月 ,深圳市南山区出现ＨＦＭＤ的局部流行 ,经开展病…     

芳香烃受体的结构和多态性及相关的毒理学问题

卤代芳烃 (ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ,ＨＡＨｓ) ,杂环胺 (ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃａｍｉｎｅｓ ,ＨＣＡ) ,多环芳烃 (ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ,ＰＡＨｓ)是几类严重威胁人类健康和生态环境的环境污染物。它们能够引起多种毒性反应 ,包括体重降低、胸腺萎缩、免疫毒性、肝毒性、卟啉症及其他一些皮肤病变 ,还会引起组织特异性的发育不全或其增生反应及癌变、畸变、生殖毒性反应等[1] 。在这些化合物中 ,2 ,3,7,8-四氯二苯并对二恶英 (2 ,3,7,8-ｔｅｔｒａ…     

高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷形态

目的 建立HPLC-DRC-ICP-MS法准确测定海产品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]等砷形态的含量.方法 海产品经1％硝酸溶液提取和HLB固相萃取柱净化后,经HPLC-DRC-ICP-MS法测定海产品中的砷形态.结果 以Dionex IonPak AS1...     

对《麝香草酚法快速测定食品中硝酸盐氮含量》的补充意见

《中华预防医学杂志》2 0 0 2年第 1期 5 0页《麝香草酚法快速测定食品中硝酸氮含量》一文采用麝香草酚法直接测定食品中硝酸盐 ,操作简便、分析周期短、结果准确可靠 ,值得推广和应用。为使这一问题得到更完善解决 ,特提出如下补充意见。1.方法原理应是硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物[1] 。反应如下 :(ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7)Ｃ6Ｈ3 ＯＨ +Ｈ2 ＳＯ4+ＮＯ-3 → (ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7)(ＮＯ2 )Ｃ6Ｈ2 ＯＨ +ＨＳＯ-4+Ｈ2 Ｏ(ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7) (ＮＯ2 )Ｃ6Ｈ2 ＯＨ +ＮＨ3 ·Ｈ2 Ｏ→ (ＣＨ3 ) (Ｃ3 Ｈ7)(Ｎ2 Ｏ2 Ｈ4)Ｃ6Ｈ2 Ｏ +…     

食品从业人员ASC五项指标分布分析

为了解无症状乙型肝炎表面抗原携带者 (ＡＳＣ)的传染性 ,现对食品从业人员体检中检出的 5 2 8例ＡＳＣ ,进行ＨＢＶ抗原抗体 5项指标的分布分析。1　对象与方法1.1　对象　食品从业人员体检出的ＡＳＣ ,ＨＢｓＡｇ滴度 1∶16～1∶5 2 ,无肝炎病史 ,症状、体征和肝功能正常 ,ＳＧＰＴ <2 5单位。1.2　方法　静脉采血 3ｍｌ分离血清后 ,ＨＢｓＡｇ用反向间接血凝法 (ＲＰＨＡ ) ,抗 -ＨＢｓ、ＨＢｅＡｇ、抗 -ＨＢｅ、抗 -ＨＢｃ用酶标法(ＥＬＩＳＡ)检测。2　结果2 1　 5 2 8例ＡＳＣ检测结果显示 ,2 8 0 3～ 66 67%体内可能存在乙肝病毒复…     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定市售海产品中砷形态学研究

目的建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量。方法建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析。无机砷检出率比较采用χ~2检验,P0.05为差异有统计学意义。结果海产品中砷形态分析方法在0~100.0μg/L范围内呈线性关系,平均回收率86.0%~112.7%,相对标准偏差(RSD)2.59%~4.62%。68份海产品中未发现无机砷超标。鱼类、甲壳及软体三类海产品无机砷检出率差异有统计学意义(χ~2=15.038,P0.01)。结论建立砷形态分析的方法简便、准确可靠,符合海产品检测的要求,通过对市售海产品中砷形态分析,初步了解市售海产品无机砷含量,为海产品中无机砷监测提供可靠数据。     

氨基苯甲醚致癌作用研究进展

氨基苯甲醚 (ａｎｉｓｉｄｉｎｅ ,ａｍｉｎｏａｎｉｓｏｌｅ ) ,又称甲氧基苯胺 (ｍｅｔｈｏｘｙａｎｉｌｉｎｅ ,ｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚｅｎａｍｉｎｅ )或茴香胺 ,化学式ＮＨ2 Ｃ6 Ｈ4 ＯＣＨ3,相对分子量12 3 15 ,它有两种同分异构体 ,分别是邻位氨基苯甲醚 (ｏｒｔｈｏ ａｎｉｓｉｄｉｎｅ ,ＯＡ )和对位氨基苯甲醚(ｐａｒａ ａｎｉｓｉｄｉｎｅ ,ＰＡ )。ＯＡ为浅红色或浅黄色液体 ,遇空气氧化变成褐色 ,具有氨气气味 ,密度1 0 97(2 0℃ ) ,熔点 5℃ ,沸点 2 2 5℃ ,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、稀酸 ,不溶于水。ＰＡ是一种白色结晶体 ,…     

二噁对人体危害的研究进展

二 (ｄｉｏｘｉｎ)是氯代含氧三环芳烃类化合物 ,它不是人为的产物 ,因其无任何实际用途。二是一种毒性极强的特殊有机化合物 ,包括多氯代二苯并二 (ＰＣＤＤｓ)、多氯代二苯呋喃 (ＰＣＤＦｓ)和多氯代联苯 (ＰＣＢｓ)等。氯取代的数量和位置决定了异构体的数量 ,诸如ＰＣＤＤｓ有 75个异构体 ,ＰＣＤＦｓ有 13 5个异构体。其中以 2、3、7、8位氯取代的异构体毒性最大 ,称为ＴＣＤＤ( 2、3、7、8-ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｄｉｂｅｎｚｏ - ｐａｒａ -ｄｉｏｘｉｎ) ,是目前世界上已知的毒性最强的人类一级致癌物〔1,2〕。二…     

γ-亚麻酸的防病抗病作用

γ -亚麻酸 (ｇａｍｍａ -ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄ ,简称ＧＬＡ)是Ｈｅｉ ｄｕｓｃｈｋａ〔1〕于 1919年从柳叶菜科 (ＥｖｅｎｉｎｇＰｒｉｍｒｏｓｅＦｌａｍｉｌｙ)植物月见草中发现的。呈无色油状液体 ,由于其高度不饱和性使其在空气中极不稳定 ,尤其在高温下极易被氧化。ＧＬＡ分子式为Ｃ18Ｈ3 0 Ｏ2 ,化学名全顺式 6 ,9,12 ,十八碳三烯酸 (6 ,9,12 -ｏｃｔｒａｄｅｃａｔｒｉｅｎｏｉｃａｃｉｄ) ,呈非共轭立体构型。ＧＬＡ在营养学方面被誉为“2 1世纪功能性食品的主角” ,作为具有广泛生理作用的保健治疗药物倍受国内外营养及临…     

ELISA一步法与二步法及放免法对HBsAg检测结果分析

目前基层实验室检测ＨＢｓＡｇ大多都采用ＥＬＩＳＡ一步法 ,与二步法和放免法相比 ,虽然快速简便 ,但也有弊端 ,如高滴度ＨＢｓＡｇ阳性标本表现假阴性结果〔1,2〕。为了解实验中是否存在着这种现象 ,做了以下观察。材料与方法　 (1)用固相放免法检测ＨＢｓＡｇ强阳性 (Ｐ/Ｎ值 >30 )的血清 2 6 0份 ,ＨＢｓＡｇ弱阳性 (Ｐ/Ｎ值 <10 )的血清 2 0份。 (2 )上述标本用ＥＬＩＳＡ一步法和二步法作ＨＢｓＡｇ检测 ,结果根据其显色反应肉眼判断 : ～ 为强阳性 , ～ 为弱阳性 ,—为阴性。试剂由北京福瑞试剂有限公司提供。ＥＬＩＳ…     

北京市市售5类海产品中4种砷形态的监测结果

目的通过对北京市市售5大类海产品中4种形态砷的检测,了解各类海产品的砷污染状况并进行分析评价,以便及时发现相关食品安全隐患。方法按照《国家食品安全风险监测工作手册》中的液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法对海产品中常见的4种主要砷化物:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)进行测定。结果总计检测5大类,83件样品,依照GB 2762-2012《食品中污染物限量》,对有限量标准的39件进行评价,均合格,合格率为100%。部分紫菜和干海带样品无机砷含量较高,浸泡加工的海带无机砷含量远远低于干海带。结论监测到的北京市市售海鱼、甲壳软体类海产品未出现无机砷的污染,但市民还需保持均衡和多元化的饮食,以免因偏食某几类食物而摄入过量砷。