大黄药材及饮片的土大黄苷新检查方法

目的：建立可靠的土大黄苷检查方法。方法：对传统方法、中国药典方法检查土大黄苷进行了研究,在此基础上建立了以土大黄苷为对照的薄层色谱法和高效液相色谱法检查大黄药材及饮片中土大黄苷。结果：土大黄苷薄层检查法对大黄药材及饮片的检查均适用。采用高效液相色谱法对番泻苷和土大黄苷在同一色谱条件下测定,不仅能鉴别正伪品大黄药材及饮片,还能检出掺伪土大黄的大黄药材及饮片。结论：该薄层色谱法和高效液相色谱法准确可靠,可用于大黄药材及饮片的质量控制。     

HPLC测定三黄片中大黄素、大黄酚及黄芩苷的含量

目的：通过不同厂家生产三黄片中黄芩苷与大黄素和大黄酚的含量测定,考察三黄片的质量。方法：用高效液相色谱法测定。黄芩苷所用流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）。检测波长为278nm,大黄素与大黄酚所用流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm。灵敏度为0.08AUFS,流速为1.0ml/min,外标峰面积法计算含量。结果：黄芩苷的含量每片在1.38mg～12.8mg之间,每片大黄素与大黄酚的总量在0.28mg～1.86mg之间。结论：从所测成分的含量看,三黄片的质量不稳定,应制订质量控制标准。     

大黄制剂中土大黄苷检查及含量测定的通用方法

目的:研究大黄制剂中土大黄苷的检查及含量测定通用方法。方法:采用TLC法及HPLC法控制大黄制剂中的土大黄苷。结果:TLC法适用于含大黄制剂的快速检查,HPLC法适用于其定量分析。结果:该定性及定量方法准确可靠,可用于大黄制剂的大黄投料控制。     

中药制剂中土大黄苷的检识

目的探索黄连上清片等含大黄类中药制剂中土大黄苷的检识方法。方法采用荧光试验、薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水（10：7：1）为展开剂,在紫外光灯（365nm）下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证。结果 15批样品中检出5批含有土大黄苷。土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品大黄在相应位置无斑点和吸收峰,液相色谱图中土大黄苷峰与其他色谱峰有良好的分离度,重现性、专属性强,耐用性好,阴性无干扰。结论本方法操作简便、快速、准确,可应用于大黄类制剂的质量控制。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的]建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法]采用Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~3 min,19%→25%A,3~10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。[结果]大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61~80.30,4.98~249.20,3.27~163.30,9.65~482.50,1.67~83.30μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%。相对标准偏差(RSD)分别为1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%。[结论]该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

HPLC测定黄牡丹不同部位中芍药苷的含量

目的:建立黄牡丹中芍药苷的含量测定方法并考察黄牡丹不同部位中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(12∶88),检测波长235 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:芍药苷进样量在0.40～4.00μg,与峰面积具有良好的线性关系,回归方程A=1095.3 C+31.608(r=0.999 9),平均回收率100.59％,RSD 1.66％.芍药苷在不同部位中的含量分布为果实＞叶＞栓皮＞皮部＞茎＞木部.结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,芍药苷可作为控制黄牡丹药材质量的一个指标成分.     

HPLC法测定大黄虫片中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄廑虫片中芍药苷含量的方法。方法选用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm,以乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为230nm。结果芍药苷在0．10～0．90μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0．9997,平均加样回收率为99．98％,RSD=0．81％（n=6）。结论本法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可用于大黄廑虫片的质量控制。     

炎可宁片中土大黄苷的定性分析

目的：检测炎可宁片成分。方法：采用薄层色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法对炎可宁片中的土大黄苷进行定性分析。结果：3种方法均能清晰检出土大黄苷成分。结论：用薄层色谱快速筛查出样品中含有土大黄苷后,使用薄层扫描法进行验证,可作为炎可宁片的成分定性鉴别方法。     

高效液相色谱法测定复方龙胆大黄口服液中大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定复方龙胆大黄口服液中大黄酚含量的方法。方法采用OSD-2HYPERSILC18色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(85:15)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长254nm。结果大黄酚在9.220～14.752μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.93%,RSD=0.51%(n=5)。结论本方法可将大黄酚从复方制剂中充分的提取分离,专属性强,结果准确,可用于复方龙胆大黄口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定大黄清胃丸中大黄酸的含量

大黄清胃丸为传统的中药制剂 ,收载于 2 0 0 0版《中国药典》,并对其作了初步的定性鉴别分析 ,但对其质量标准的研究仍不完善。大黄为方中主药 ,占全方的 44.8% ,大黄酸为其抗菌活性较强的有效成分之一 ,对于本制剂中大黄酸的定量分析未见报道。本文报道采用高效液相色谱 ( HPL C)法测定大黄清胃丸中大黄酸的含量 ,为完善大黄清胃丸的质量标准提供了依据。1　仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱仪 ,SPD-6AV紫外可见检测器 ;C-R3 A数据处理器 ;N ucleosil C1 8柱 ( 4 .6× 15 0 m m ,5μm)。大黄酸对照品 ,购自中国药品生物制品检…     

美宝胶囊中大黄素的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定美宝胶囊中大黄素含量的方法。方法用krom asil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(9∶1)为流动相,流速1.0 m l/m in,检测波长254 nm。结果进样量在0.150 6~0.753 0μg范围内线形关系良好,r=0.999 5;加样回收率为98.25%,RSD=4.93%(n=3)。结论该法准确可靠,专属性及重现性均良好,可以作为该药的质控指标。     

彝族药斑庄胶囊中大黄素的含量测定

目的：探制斑庄胶囊的质量。方法：采用双波长薄层扫描法对该制剂中大黄素进行含量测定。结果：大黄素线性范围为０.1-0.7ug,平均回收率９９.39%,RSD=1.00%(n=6)。结论：方法简单、准确、可靠、重现性好。     

薄层扫描法测定胆清片中大黄素的含量

目的：控制胆清片的质量。方法：采用双波长薄层扫描法对胆清片中大黄素进行含量测定。结果：大黄素在０．３４－１．７０μｇ范围内有良好线性关系,回收率为９８．３％,ＲＳＤ＝１．８％。结论：方法简单、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定生发颗粒中大黄素的含量

目的建立生发颗粒中大黄素含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18柱(250×4.6mm,5μm),甲醇-0.25%磷酸液(80:20)为流动相,检测波长254nm.结果大黄素的线性范围是0.021μg～0.155μg,r=0.9999;平均回收率为99.03%,RSD=1.40%(n=6).结论该法可用于测定生发颗粒中大黄素的含量.     

慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定

目的采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量。方法采用Symmetry C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,流速：0.8 mL/min;检测波长：423 nm;柱温：20℃。结果大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.8%）。结论本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据。     

荧光分析法测定黄花参肝舒茶中大黄素的含量

目的荧光分析法在黄花参肝舒茶中测定大黄素含量方法探讨。方法采用荧光分析法,吸附剂为硅胶G,展开剂为石油醚-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶0.5),激发光波长214 nm,荧光光谱波长569 nm进行测定。结果大黄素线性回归方程为:Y=1.532 3X 552.14,r=0.998 6;平均回收率为98.88%,RSD值为2.16%(n=5)。结论该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、结果准确,可用于黄花参肝舒茶制剂的质量控制。     

HPLC法测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量

目的测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定,色谱条件:DionexAcclaimTM120C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15);流速:1.0mLm/in;检测波长:254nm。结果大黄素在0.12～1.92μg之间呈线性关系,r=0.9999;平均回收率为97.5%,RSD=2.29%(n=5);该制剂中大黄素平均含量为0.2057mgg/,RSD=4.11%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定三黄油擦剂中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效毛细管电泳（HPCE）法对三黄油擦剂中的有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定。方法：采用石英毛细管柱（65cm×55μm,有效长度50cm）,缓冲体系为10mmol·L^-1硼砂-30mmol·L^-1SDS-10％乙醇,pH值为9．8,分离电压30kV,检测波长254nm。结果：大黄素和大黄酚在20min内得到很好的分离,分别在0．124-2．470g·L^-1、0．104-2．080g·L^-1线性关系良好,平均回收率分别为99．2％、98．6％。结论：HPCE方法结果准确、简便快速、重现性好,可用于三黄油擦剂的质量控制。     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4.6mm×250mm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（75：25）;检测波长：254nm;柱温：室温;流速：1.0mL·min-1。结果:大黄素线性范围为0.01098~0.549?滋g（r=0.9999）,平均回收率为99.96%,RSD为0.56%,重复性RSD为0.70%（n=6）,精密度RSD为0.15%（n=6）,稳定性RSD为0.67%。大黄酚线性范围为0.03885~1.554?滋g（r = 0.9999）,平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%（n=6）,精密度RSD为0.63%（n=6）,稳定性RSD为0.36%。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱:Phe-nomenex GEMINI C18(51μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75:25);检测波长:254nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:大黄素线性范围为0.01098～0.549μg(r=0.9999),平均回收率为99.96%,RSD为0.56%,重复性RSD为0.70%(n=6),精密度RSD为0.15%(n=6),稳定性RSD为0.67%.大黄酚线性范围为0.03885～1.554μg(r=0.9999),平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%(n=6),精密度RSD为0.63%(n=6),稳定性RSD为0.36%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.