超滤-HPLC法测定α-细辛脑脂微球包封率

目的对α-细辛脑脂微球进行质量评价,测定α-细辛脑脂微球包封率。方法采用超滤法分离脂微球与游离药物;采用Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm,测定药物含量,计算包封率。结果α-细辛脑在1.6～8.0 mg/L内线性关系良好,超滤法能很好地将脂微球与游离药物分离,游离药物的平均回收率为99.96%,超滤回收率为99.56%,三批样品平均包封率为98.52%。结论该方法可用于α-细辛脑脂微球质量控制与包封率的测定。     

HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率

目的:建立磁性碳微球中5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-Fu)含量及包封率的HPLC测定法.方法:色谱柱为DiamonsilTM ODS-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0 ml· min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,采用磁性分离法分离微球和游离药物,测定并计算药物含量和包封率.结果:5-Fu在1.0～300.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r =0.999 9),方法回收率为99.52％～ 100.12％,日内、日间RSD均小于1.0％,制备的微球平均包封率为(66.62±1.18)％,平均载药量为(221.69±3.99) μg·mg -1.结论:本法简便,灵敏,准确,可用于5-Fu磁性碳微球的含量及包封率测定.     

高效液相色谱法测定葛根素-壳聚糖微球的载药率

目的:建立测定壳聚糖微球中葛根素载药率的高效液相色谱测定法。方法:微球经盐酸回流降解并用蒸馏水定容后进行测定。葛根素的定量分析采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速1 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果:在本文确定的色谱条件下,葛根素浓度在0.2～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6);平均回收率(n=9)为100.3%。结论:本方法可用于壳聚糖微球中葛根素的载药率测定。     

紫杉醇微球的处方工艺优化及其体外释放性研究

目的:优化紫杉醇聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸](P(CPP∶SA))微球处方工艺并评价其体外释放行为。方法:采用单乳化法制备药物缓释微球,以正交试验研究制备时搅拌速度(A)、处方中P(CPP∶SA)浓度(B)和乳化剂聚乙烯醇(PVA)的浓度(C)对微球包封率的影响;观察优化条件后制备的微球的外观形态,评价其体外释放行为。结果:当A为4000r.min-1、B为80mg.mL-1、C为1%时,所得微球形态完整,紫杉醇的包封率达到90%以上,体外持续释放30d,累积释药率达80%以上。结论:用优化条件制备的微球中紫杉醇的包封率高,并具有良好的体外缓释性。     

HPLC法测定盐酸表阿霉素-索拉非尼PLGA栓塞微球的载药量和包封产率

目的:建立测定盐酸表阿霉素-索拉非尼聚乳酸-羟基乙酸聚合物(PLGA)栓塞微球载药量和包封产率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定该制剂中盐酸表阿霉素和索拉非尼的含量,再通过公式计算载药量和包封产率。色谱柱为Phenomenex Luna 5u C8(2)100A,流动相为甲醇-[水(含0.05%三氟乙酸和0.14%十二烷基硫酸钠)](75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:盐酸表阿霉素和索拉非尼检测质量浓度线性范围分别为2.020~101.00μg/mL(r=0.999 8)、2.048~102.40μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为3.297 0、2.546 8μg/mL;检测限分别为0.989 1、0.764 1μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率分别为96.41%~101.80%(RSD=1.64%,n=9)、99.46%~101.45%(RSD=0.70%,n=9)。3批样品中两种成分的载药量≥1.17%,包封产率≥58%。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于测定盐酸表阿霉素-索拉非尼PLGA栓塞微球的载药量和包封产率。     

高效液相色谱法测定姜黄素清蛋白纳米粒中药物含量与包封率

目的建立测定姜黄素清蛋白纳米粒中主药含量及包封率的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-4%冰醋酸(55∶45);流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:425 nm;进样量:20μL;采用低温超速离心法分离姜黄素清蛋白纳米粒和游离药物,测定包封率。结果姜黄素在0.102～16.32μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为(99.96±1.01)%(n=9),以标示量计平均含量为(100.31±0.94)%,平均包封率为(71.13±1.30)%。结论该方法灵敏、简便、准确,适用于姜黄素清蛋白纳米粒药物含量及包封率的测定。     

羟基喜树碱脂质体的制备及其包封率测定

目的:制备符合肺靶向要求的羟基喜树碱脂质体并测定其包封率。方法:采用薄膜分散-冻融法制备羟基喜树碱脂质体;用凝胶柱色谱法分离游离药物;高效液相色谱法测定包封率。采用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以75mmol.L-1醋酸铵-5mmol.L-1三乙胺(冰醋酸调pH至5.6)缓冲液/乙腈(75∶25)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长383nm,柱温30℃。结果:制得的脂质体平均粒径大于2μm,包封率大于70%。在选定的色谱条件下,羟基喜树碱与辅料能完全分离,在0.2~20mg.L-1范围内,药物浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9998)。结论:薄膜分散-冻融法适用于制备肺靶向羟基喜树碱脂质体;凝胶柱-高效液相色谱法操作简单,准确,重复性好,可用于测定羟基喜树碱脂质体的含量和包封率。     

胸腺五肽缓释微球的制备及其质量评价

目的 确立胸腺五肽(TP-5)微球的制备及质量评价方法。方法 以聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)为载体材料,采用复乳法(w/o/w)制备TP-5长效缓释注射微球,考察其粒径大小、外观、包封率等理化性质;采用HPLC测定微球中TP-5的含量。结果 TP-5微球球形圆整,包封率在80%以上,平均粒径为67.8 mm,27 d体外累积释放百分率在80%以上。结论 TP-5微球的制备工艺合理,评价方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定苦参碱微球的包封率

摘 要 目的：建立测定苦参碱微球包封率的HPLC法。方法: 使用Fortis Xi C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇 乙腈 3%磷酸溶液（11∶80∶9）为流动相,流速：0.6 ml·min^-1,检测波长：210 nm,柱温：25 ℃,进样量：20 μl。结果: 苦参碱在3~150 μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7),回收率为99.92%（RSD=0.97%,n=9）,制备的苦参碱微球包封率为（81.85±3.22）%（n=3）。结论:该方法可用于测定苦参碱微球的包封率。     

HPLC法测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率

目的:建立高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率。方法:采用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺(86︰14︰0.36)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,柱温为35℃。结果:线性范围为4～200μg.mL-1,r=0.9999。低、中、高3个浓度平均回收率(n=3)分别为101.6%,101.1%,100.0%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.4%。结论:该法准确可靠,快速简便,适用于测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率。     

高效液相色谱法测定酪丝亮肽PLA/PLGA微球药物含量及包封率

目的建立测定酪丝亮肽PLA/PLGA微球中药物含量及包封率的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用二氯甲烷破坏载药微球,水萃取后HPLC法进行测定.色谱柱采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm).流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-乙腈(75∶15∶10),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长220 nm.结果在此色谱条件下酪丝亮肽与辅料及溶剂峰均得到良好分离,在2.01～50.35 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均回收率为98.54%,RSD为0.81%;日内及日间精密度均小于3%(n=5).结论该方法准确可靠、简单快速,可用于酪丝亮肽PLA/PLGA微球药物含量及包封率的测定.     

盐酸倍他洛尔/蒙脱石微球滴眼剂的制备及初步刺激性考察

目的制备新型盐酸倍他洛尔/蒙脱石微球滴眼剂并研究其初步刺激性。方法以蒙脱石为离子交换载体材料,用2种处方以O_1/O_2溶剂挥发法制备盐酸倍他洛尔缓释微球;对比微球的载药量和包封率等物化性能以得到最优处方,并将最优处方制备的微球制成滴眼剂以研究其初步刺激性。结果最优处方为丙烯酸树脂300mg(RS∶RL=1∶3),柠檬酸三乙酯60mg,甘油30mg,乳化剂400mg(吐温-80∶司盘-80=1∶2),盐酸倍他洛尔30mg,蒙脱石50mg,内外相体积比为1∶6。最优处方制得的微球载药量和包封率分别为14.31%和94.35%,初步刺激性实验显示微球滴眼剂对眼部组织无明显刺激性。结论微球制备方法简便易行,重复性好;制备的微球滴眼剂无明显刺激性,具有广阔的应用前景。     

罗红霉素微球的制备及其质量评价

目的:优化罗红霉素微球的制备工艺。方法:以乙基纤维素为囊材,采用乳化-溶剂扩散法制备罗红霉素微球,以药物与囊材用量比(A)、囊材的浓度(B)、水相与油相的比例(C)为因素,包封率为指标设计正交试验优选制备工艺,并对所得微球的外观、粒径分布、载药量、包封率、体外释放度及苦味进行研究。结果:优化后的最佳工艺:A为1∶1,B为30mg.mL-1,C为4∶1。所得的微球外观圆整,平均粒径(75.0～90.0)μm,且分布均匀,载药量约45%～46%,包封率可达90%以上,可持续释药13h以上,多数试验者服药后感觉不苦。结论:优化工艺后所制罗红霉素微球具有明显掩味和缓释效果。     

胰高血糖素样肽-1长效注射微球的制备及其体外释放研究

目的:制备载胰高血糖素样肽-1(GLP-1)的长效注射微球,并对微球的体外释放特性和生物活性进行考察。方法:采用复乳法(w/o/w)制备了载GLP-1的聚乳酸-乙醇酸嵌段共聚物(PLGA)微球;考察微球的粒径大小、外观、包封率等理化特性和体外释放特性;采用在体动物法评价了微球制备工艺和体外释放过程中GLP-1的生物学活性。结果:外水相中NaCl浓度为15%(w/v)时微球包封率在85%以上,微球圆整,表面致密,平均粒径30μm。使用低黏度PLGA并在油相中加入10%(w/w)的PEG 6000,显著提高了药物在1个月内的累积释放,可达83%。微球的制备工艺不影响GLP-1的生物学活性,在体外释放过程中GLP-1的生物学活性明显下降。结论:用可生物降解的聚合物PLGA作为载体材料,可以将GLP-1制备成缓释1个月的注射微球。     

环索奈德固体脂质纳米粒包封率的测定方法研究

目的建立环索奈德固体脂质纳米粒中药物包封率的测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析和高速冷冻离心的方法分离环索奈德纳米粒胶体溶液,再用高效液相色谱法测定溶液中环索奈德的含量,计算包封率。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(92∶8),流速为1 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,辅料对药物检测无干扰,环索奈德质量浓度在10～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.33%,RSD=0.64%。包封率测定的两种方法所测药物包封率均在85%以上。结论所建立方法简便、准确、灵敏度高,能用于环索奈德固体脂质纳米粒包封率的测定。     

HPLC法测定长春西汀脂质体的药物含量及包封率

目的:建立长春西汀脂质体的药物含量方法。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol.L-1碳酸铵水溶液(90∶10,v/v),检测波长314nm,柱温为室温,流速:1.0mL.min-1。结果:长春西汀在4.00～60.00μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,峰面积对浓度有良好的线性关系,回归方程为:A=9437.5C+1534.3(r=0.9999,n=7),方法的日内与日间精密度RSD均<2%,回收率分别为101.4%、100.3%、100.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确的特点,可用于长春西汀脂质体的药物含量及包封率测定。     

正交试验优选α-细辛脑明胶微球制备工艺

目的:优选α-细辛脑明胶微球的制备工艺。方法:采用乳化缩聚法制备α-细辛脑明胶微球,以明胶浓度、乳化剂用量、搅拌速度、投料比为考察因素,以载药量和包封率的综合评分为评价指标,采用正交试验优化工艺,并观察微球形态、粒径分布。结果:最优工艺为明胶浓度20%、乳化剂用量3.0mL、搅拌速度800r·min-1、投料比1∶2;所制得的微球球形圆整,平均载药量为3.98%,平均包封率为24.25%。结论:所选工艺稳定,各项质量指标良好。     

紫杉醇-索拉非尼-聚乳酸-羟基乙酸载药栓塞微球的制备及体外释药特性研究

目的:制备紫杉醇-索拉非尼-聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)载药栓塞微球,建立其含量的测定方法,并考察其体外释药特性。方法:采用乳化-溶剂挥发法制备紫杉醇-索拉非尼-PLGA载药栓塞微球。采用高效液相色谱法测定微球中紫杉醇、索拉非尼的含量并计算载药量及包封率,色谱柱为Agilent TC-C_(18),流动相为水-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为228 nm,柱温为28℃,进样量为10μL。采用光学显微镜、扫描电镜观察微球的形态,采用激光粒度仪测定微球的粒径;采用高效液相色谱法测定生理温度(37℃)下紫杉醇、索拉非尼的释放度;采用阿伦尼乌斯方程预测37℃下的反应速率常数,并与实测(37℃)值进行比较。结果:紫杉醇、索拉非尼的检测质量浓度线性范围均为2.0～400.0μg/mL(r均为0.999 6);定量限分别为1.902 6、1.890 2μg/mL,检测限分别为0.985 5、1.264 5μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;回收率分别为99.00%～102.91%(RSD=1.12%,n=9)、98.39%～102.96%(RSD=1.94%,n=9)。所得微球形态圆整,表面光滑无粘连、无突起,平均粒径为(139±1.16)μm;紫杉醇、索拉非尼的载药量分别为1.12%、0.85%,包封率分别为73.11%、58.65%;在37℃下,41 d内累积释放度分别为(71.83±3.96)%、(81.44±6.02)%;紫杉醇、索拉非尼预测反应速率常数与实测值相对标准偏差的RSD<10%,相似因子分别为83.53、73.95。结论:成功制得紫杉醇-索拉非尼-PLGA载药栓塞微球,其形态较好,且具有较好的缓释作用;预测释放度曲线与实测释放度曲线相关性较好;所建含量测定方法操作简便、稳定性较好。     

重组降血压肽缓释微球的制备与体外释放

目的采用复乳溶剂蒸发法制备重组降血压肽(rAHP)缓释微球。方法以聚乳酸(PLA)为缓释材料,利用正交设计优化微球制备的最佳工艺条件,并考察了微球的体外释药特性。结果微球制备的最优工艺为:油相中PLA的浓度为7.5%、初乳搅拌速度为900 r/min、内水相与油相体积比为1∶10,外水相聚乙烯醇124浓度为5%;按此工艺制备的微球粒径跨度小、分布均匀,包封率为81.35%,载药量在10.92%,微球得率在80.26%,微球的平均粒径分布范围在75～80μm之间;载药微球在磷酸盐缓冲液中0.5 h内的累积释药量为17.5%,第15天累积释药率达到98.6%。结论该微球制备工艺成熟,包封率高,符合我国药典对缓释制剂的指导原则要求。     

HPLC法测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率

目的建立黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率测定方法。方法采用注入法制备黄藤素纳米柔性脂质体,用透射电镜和激光粒度仪评价脂质体的粒径和结构,鱼精蛋白凝聚法分离脂质体。选用Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.4mL·L-1磷酸(20∶80);检测波长:345nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率。结果在所选定的色谱条件下,辅料及溶剂对测定无干扰,黄藤素在0.84～25.2μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为96.0%,精密度RSD值小于2%。结论 HPLC法可用于测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率,该方法准确可靠、简便快速。