HPLC测定回力神颗粒中五味子醇甲的含量

<正>回力神颗粒由人参、麦冬、黄芪、五味子、当归、灵芝、茯苓、山楂、丹参经适宜加工而成。为控制产品质量,对药品的主要成分进行分析研究。因人参中人参皂苷的HPLC检测波长较低,其他成分易干扰测定,黄芪中黄芪甲苷的测定由于其他成分的干扰无法进行定量薄层扫描。五味子醇甲的测定已有一定的工作基础,故选择了五味子中的五味子醇甲作为本品的含量测定指标。1仪器与试药高效液相色谱仪:Agilent1100系列高效液相色     

高分离快速液相色谱法分析五味子与人参配伍化学成分变化

目的：建立高分离快速液相色谱（RRLC）测定五昧子中主要活性成分五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。对五味子与人参配伍后五味子中主要木脂素类物质的变化规律进行系统研究,为五味子与人参配伍的临床应用提供依据。方法：五味子与人参按不同比例配伍,采用ZORBAX Eclipse XDB—C18（4．6×50mm,1．8um,600Bar）色谱柱;流动相：甲醇（B）-水,梯度洗脱（0min,20％B;0～1min,20％～70％B;7～8min,85％B）;流速：1．0ml·min-1;检测波长：254nm;柱温：30℃;进样量：10ul进行检测。结果：五味子与人参配伍比例对共煎液的pH值有显著影响,五味子单独煎煮和加入不同量的人参共同煎煮,五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量随着人参加入量的增加而降低,当五味子与人参比例为6：3时五昧子甲素、五味子乙素含量变化比较显著。结论：该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子与人参配伍复杂体系的木脂素类成分含量变化的快速定量分析,为临床合理配伍应用提供一定的化学物质基础。     

生脉散复方化学动态变化与药效关系研究——生脉散中五味子化学动态变化(Ⅶ)

目的:探讨生脉散全方及其不同配伍组中五味子主要化合物———五味子醇甲的含量动态变化及原因。方法:采用HPLC-UV测定生脉散中全方及各配伍组五味子醇甲的含量。结果:人参、麦冬、人参总皂苷、人参皂苷Rg₁与五味子合煎均能提高五味子醇甲的含量。结论:皂苷类化合物的存在对五味子醇甲的煎出有促进作用。     

舒神灵胶囊质量标准研究

目的：建立舒神灵胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对该制剂中的丹参、五味子、甘草、人参进行定性鉴别;采用HPLC测定该制剂中五味子的有效成分五味子醇甲的含量。结果：薄层色谱可鉴别出丹参、五味子、甘草、人参的特征斑点,且阴性对照无干扰。HPLC法测定五味子醇甲在0．0407—0．3665μg线性关系良好,平均加样回收率为100．38％,RSD=1．2％（n=6）。结论：该方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于舒神灵胶囊的质量控制。     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

基于中药血清药物化学的玉泉胶囊质量标志物研究北大核心CSCD

该研究基于中药血清药物化学理论分析玉泉胶囊的质量标志物。应用UPLC-Q-TOF-MS和UNIFI系统分析玉泉胶囊的入血成分和代谢产物,结果共计检测到玉泉胶囊32个成分入血,包括17个原型成分,15个被代谢的成分,其中12个原型成分(人参皂苷Rh;、染料木素、芒柄花黄素、葛根素、大豆素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛D、刺芒柄花苷)和12个被代谢的成分(人参皂苷Rg;、人参皂苷Rg;、人参皂苷Rg;、人参皂苷Ro、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、甘草素、甘草酸、异甘草苷、毛蕊花糖苷)对糖尿病有积极的抑制作用和药理活性,这24个具有抵抗糖尿病的入血成分被认定为玉泉胶囊的质量标志物。     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。     

生脉散血中移行成分分子靶标的计算机系统生物学预测

目的:应用计算机系统生物学方法预测生脉散的分子靶标,并为生脉散的分子机制提供线索.方法:采用TCMGeneDIT数据库系统,文本挖掘人参、麦冬、五味子各自所能影响的基因或蛋白质数据;收集生脉散中五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛D、五味子乙素、γ-五味子素、20(S)-人参皂苷Rh、人参皂苷Rk3等14种血中移行成分,采用Accelrys公司Discovery Studi0 2.5版完成分子构建,并上载至PharmMapper服务器进行靶标预测;从BIND,BioGRID,DIP,HPRD,IntAct,MINT等分子相互作用数据库中收集与预测靶标有直接相互作用的蛋白质,进行综合分析.结果:已有的实验发现,五味子有10个血中移行成分,人参只有4个血中移行成分;人参与55个基因相关,五味子与1个基因相关,没有基因与麦冬相关.人参的4种血中移行成分不但可直接作用于实验证实的靶标,还能影响相关靶标发挥广泛的生物学效应.五味子的10种血中移行成分只能通过影响相关靶标而发挥间接的治疗作用.结论:结果可为生脉散的后续研究提供有用的线索,促进生脉散的分子作用机制研究,为中药复方的系统研究提供参考.     

复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析

目的:对复方五仁醇胶囊所含主要成分进行定性定量分析,为该制剂药效物质研究奠定基础。方法:使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测相结合进行成分定性分析,分别采用紫外检测器和蒸发光散射检测器测定主要木脂素类和皂苷类成分的含量。结果:液相色谱图显示峰面积大于总峰面积0.1%的成分27个,通过对照品比对鉴定出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素8个成分,结合文献资料初步推测出米辛J、戈米辛N和五味子丙素3个成分;UPLC-MS/MS分别鉴定出木脂素类成分8个,其中包括戈米辛J、戈米辛N和五味子丙素。分别建立了同时测定5种木脂素类成分和3种皂苷类成分含量的方法。结论:复方五仁醇胶囊主要成分包括木脂素和皂苷两大类,以木脂素类成分为主,这两类成分可能是该制剂的主要药效物质。     

加糖红参对生脉饮质量的影响

目的研究加糖红参对生脉饮中有效成分的影响。方法采用高效液相色谱法,比较不同加糖量红参制得生脉饮制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素的量。结果加糖红参生脉饮中人参皂苷和五味子木脂素类成分含有量均低于正常红参生脉饮,并随加糖量增加相应减少。结论当红参加糖量超过10%时,即对生脉饮质量造成显著影响。     

Thin layer chromatographic studies on radix Ginseng, fructus Schisandrae and radix Salviae miltiorrhizae in yixinfumai granules]

The main constituents of Radix Ginseng, Fructus Schisandrae and Radix Salviae Miltiorrhizae in Yixinfumai Granules were studied by TLC. It was found that ginsenoside got hydrolyzed while the drugs were being boiled together. The main constituents of Fructus Schisandrae were schizandrol A and B; and those of Radix Salviae Miltiorrhizae were tanshinone and protocatechuic aldehyde.     

生脉散中人参、麦冬和五味子提取物体外抗氧化作用

目的:明确生脉散中人参、麦冬和五味子提取物的体外抗氧化作用。方法:采用超氧阴离子(O_2~-·),过氧化氢(H_2O_2)和过氧硝基(ONOO~-)生成体系,以离线方式分析生脉散中的人参、麦冬和五味子清除3种活性氧(ROS)的作用,并在此基础上,采用HPLC-鲁米诺-H_2O_2-发光强度(CL)和HPLC-鲁米诺-邻苯三酚-CL,HPLC-鲁米诺-ONOO~--CL联用技术在线分析生脉散中的人参、麦冬和五味子直接清除O_2~-·,H_2O_2和ONOO~-的作用,明确生脉散直接清除ROS的物质基础和抗氧化作用特点。结果:生脉散中人参、麦冬和五味子对于3种ROS具有直接清除作用的活性成分主要集中在亲水性部位,亲脂性部位成分直接清除ROS作用较弱。结论:通过3种ROS在线清除体系,明确了生脉散中人参、麦冬和五味子中直接清除ROS的成分,且直接清除ROS可能并不是生脉散的主要作用,为后期生脉散在心肌缺血损伤中作用机制的研究提供依据以及新思路。     

黄芩与五味子配伍对黄芩苷、五味子酯甲代谢动力学的影响

目的: 研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响。方法: 大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g ·kg^-1﹑五味子提取物2.5 g ·kg^-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g ·kg^-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷﹑五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数。结果: 测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(2.883±0.684) μg ·L^-1,MRT=(11.697±4.108) h,V_d=(568 112.69±81 364.658)L ·kg^-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(3.168±1.312) μg ·L^-1,MRT=(16.147±1.79) h,V_d=(2 240 724.1±1 824 718.9)L ·kg^-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t_1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg ·L^-1 ·h^-1,Cmax=(0.311±0.074) μg ·L^-1,MRT=(34.139±18.532) h,V_d=(12 153 917±5 806 489.8)L ·kg^-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L ·h^-1 ·kg^-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(0.287±0.071) μg ·L^-1,MRT=(12.002±6.854) h,V_d=(3 091.656±1 585.602)L ·kg^-1,CL=(615.571±250.643)L ·h^-1 ·kg^-1。结论: 黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的。     

葛根在保健食品中的应用规律分析

以葛根为主要原料的保健食品共计486种,主要包括保肝保健食品、调节血脂保健食品、调节血压保健食品、调节血糖保健食品、调节免疫保健食品。在构建含葛根的保健食品配方数据库的基础上,运用关联规则中Apriori算法对葛根保健食品配方规律进行探究。结果表明174种保肝保健食品中,原料应用最多的是枳椇子、五味子,常见的3种原料搭配组合为葛根-栀子-白芍、葛根-绞股蓝-决明子等; 91种调节血脂作用的保健食品中,原料应用最多的是决明子、绞股蓝,常见的3种原料搭配组合为葛根-决明子-菊花、葛根-泽泻-桑叶等; 41种调节血压作用的保健食品中,原料应用最多的是杜仲、丹参,常见的3种原料搭配组合为葛根-决明子-牡蛎、葛根-丹参-槐花等; 105种调节血糖的保健食品中,原料应用最多的是山药、黄芪,常见的3种原料搭配组合为葛根-三七-地骨皮、葛根-山药-茯苓、葛根-山药-地骨皮等; 75种调节免疫的保健食品中,原料应用最多的是黄芪、枸杞,常见的3种原料搭配组合为葛根-天麻-杜仲、葛根-桑椹-金银花、葛根-西洋参-山楂等。     

丹参与脂质体模拟生物膜相互作用的研究

 目的研究丹参水提液中与脂质体模拟生物膜的相互作用。方法应用平衡透析与高效液相色谱-质谱联用技术对丹参水提液中与脂质体模拟生物膜有相互成分进行分析、鉴定。同时考察了透析时间、脂质体浓度和pH值对丹参与脂质体相互作用的影响。结果丹参水提液中有8个成分与模拟生物膜相互作用明显,经在线HPLC-MS分析、鉴定,其中5个成分分别为原儿茶酸、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A。脂质体浓度对丹参与脂质体相互作用影响较大,随浓度增加,可与脂质体结合成分的色谱峰面积减少量明显增加,符合被动吸收规律;pH值对其中5个成分的吸收有明显影响。结论采用脂质体平衡透析和高效液相色谱-质谱联用的方法,能方便、有效地预测丹参在体内的吸收情况,为丹参的药效物质基础研究提供依据。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析红参与五味子配伍机制

目的研究红参与五味子配伍过程中人参皂苷类化合物的变化机制。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对红参与五味子5种配伍比例水煎液中人参皂苷的变化进行了研究。结果在五味子量较少的条件下,红参与五味子水煎液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd发生水解。随着五味子量的增加,人参皂苷Ro的量发生减少,而人参微量次级皂苷F2的量显著增加。结论红参与五味子配伍后产生的特殊药效可能与两者配伍过程中人参皂苷F2的量显著增加有关。     

消瘀片及其组分对动脉粥样硬化兔ET-1和NO影响的比较

目的 探讨消瘀片组方的合理性。方法 采用动脉粥样硬化兔模型。观察消瘀片及其组分对体内ET-1和NO含量的影响。结果 消瘀片对降低血浆和血管壁组织中ET-1含量,增加血清和血管壁组织中NO含量均较其ET-1和增加NO含量具有明显的协同作用。     

丹参和三七的配伍研究概况

总结了近年来丹参、三七及其有效组分配伍的研究进展,归纳分析了丹参与三七的不同配伍形式对有效成分的提取率、稳定性、药理作用等方面的影响,结果表明两药配伍存在一定的协同作用,且不同比例配伍的相互作用存在着显著差异性。     

丹参相关保健食品的应用情况分析

随着生活水平的提高和保健意识的增强,丹参作为一种常见并可用于制备保健食品的大宗药材,越来越受到国内外诸多学者的关注。该文以国家药品监督管理局(NMPA)食品网站公布的丹参保健食品作为研究对象,对其剂型、功效成分、保健功能及中药组方等方面进行梳理与分析;应用SPSS Modeler 15. 0中Apriori算法模块对丹参保健食品的组方规律进行探究。结果发现胶囊剂最为普遍(约占55. 34%),冲剂和饮料较为少见。保健功能方面以辅助降血脂、对化学性肝损伤有辅助保护功能、增强免疫力和祛黄褐斑为主; 92例辅助降血脂的丹参保健食品中,常见的中药组合为丹参-绞股蓝-葛根; 55例对化学性肝损伤有辅助保护功能的丹参保健食品中,常见的中药组合为丹参-葛根-五味子; 54例增强免疫力的丹参保健食品中,常见的中药组合为丹参-黄芪-枸杞子; 46例祛黄褐斑的丹参保健食品中,常见的中药组合为丹参-当归-葡萄籽。具有不同保健功能的丹参保健食品在方剂配伍的选择上,基本符合中医辨证论治和现代医学理论,可为精准、高效地研发此类保健食品提供借鉴和依据。