GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。     

淫羊藿挥发油的指纹图谱

目的:应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对淫羊藿挥发油进行指纹图谱研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取巫山淫羊藿和粗毛淫羊藿中的挥发油,利用GC-MS对其化学成分进行分析,通过GC-FID建立了淫羊藿挥发油指纹图谱的分析方法。气相色谱条件为HP-INNOWAX色谱柱,进样口温度260℃,分流比5∶1;程序升温(初始温度60℃,保持10 min,以2℃·min-1升至250℃,保持13 min)。GC-MS参数为柱流速1.0 m L·min-1,MS电子能量70 e V,离子源温度230℃,四级杆温度180℃,传输线温度280℃,全离子扫描,扫描质量范围m/z 40~550,溶剂延迟3 min。GC-FID参数:柱流速1.5 m L·min-1,FID检测器温度260℃,氢气流量30 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹氮气30 m L·min-1。结果:获得了20份不同产地淫羊藿的指纹图谱峰。结论:该方法的精密度、稳定性和重复性均良好。为淫羊藿药材的质量控制提供了有效手段。     

当归补血汤挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的:对当归补血汤中挥发油进行分析,建立其挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分。在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL.min-1,柱压为100 kPa,升温速率3℃/min的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离。结果:当归补血汤中挥发油主要有11个共有峰,其中主要成分为Z-藁本内酯、亚丁基苯酞、正丁基苯酞、E-藁本内酯等。结论:该指纹图谱可作为当归补血汤挥发油稳定性的参考。     

高效液相色谱法测定黄丝郁金中姜黄素的含量

目的：确定黄丝郁金中姜黄素的含量测定方法。方法；采用甲醇为提取溶剂，流动相为乙腈-1％醋酸(55：45)．检测波长为428nm。结果：线性良好，加样回收率为100．61％，RSD为1．75％(n=5)。结论：确立方法简便、准确．为实践中姜黄素含量测定方法提供参考依据。     

GC/MS内标法建立黄丝郁金挥发油特征图谱研究

目的 建立黄丝郁金挥发油GC/MS特征图谱,为黄丝郁金内在质量评价和鉴定提供特征数据.方法 采用Agilent HP-5 MS 5％ Phenyl Methyl Silox (30.0 m×250μm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,70 ～ 190℃程序升温;质谱检测器,扫描范围(m/z) 50～ 600.以正十四烷为内标,内标法计算各特征性成分相对含量.结果 分析了12批黄丝郁金挥发油成分,建立了黄丝郁金挥发油GC/MS特征图谱,其中以4-煯烯、杜松烯、α-姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯、芳基姜黄酮、姜黄酮、姜黄新酮为8个主要共有特征峰,占挥发油总量的80％以上.结论 8个主要成分的出峰顺序及其相对含量极具特征性,形成了黄丝郁金挥发油的特征指纹图谱,可作为黄丝郁金内在质量评价和鉴定的依据.     

气相色谱-质谱联用建立中药特征指纹图谱的色谱条件探讨

目的：探讨GC-MS建立中药特征指纹图谱色谱条件的参数设置。方法：在石菖蒲、广藿香等实例研究的基础上，对溶剂的种类和数量，以及升温程序、电离电压、柱前压与流速、离子源温度、进样口温度等仪器参数进行比较。结果：升温程序、电离电压、柱前压与流速等对特征指纹图谱的影响较大，而离子源温度、进样口温度的影响较小。结论：GC-MS建立中药特征指纹图谱方法先进、可靠。建议采用特征指标成分群开展方法学（精密度、稳定性、重现性）的考察，且将相对含量的RSD值定为不得大于5％比较符合实际情况。     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

补阳还五汤挥发性成分指纹图谱的研究

目的：建立补阳还五汤挥发性成分的气相色谱-质谱联用（GC-MS）指纹图谱。方法：色谱柱：5HP-MS,载气：He,流速：1.0 mL·min-1,进样量：1 μL,分流比：1:20。质谱条件：电子轰击（EI）离子源,辅助线温度：280℃,离子源温度：230℃,四级杆温度：150℃,质量扫描范围：m/z 50~550。通过Chemstation 和Nist 05a 谱库检索认定共有峰。结果：采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004 A 版）对11 批样品的指纹图谱进行了匹配,确定并鉴定了9 个共有峰,指纹图谱的相似度均在0.93 以上。结论：本文建立的GC-MS 指纹图谱特征性及专属性强,可以作为补阳还五汤挥发性成分质量控制的稳定方法。     

毛郁金药材HPLC指纹图谱

目的:建立毛郁金药材的HPLC指纹图谱方法,为其质量控制提供依据。方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长250 nm,分析时间65 min。对10批毛郁金药材进行指纹图谱检测,并对不同产地的药材进行相似度评价和系统聚类分析。结果:建立了毛郁金药材的HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,相似度评价结果表明,各产地毛郁金药材相似度均0.9。聚类系统分析将来自不同产地的10批药材分为3类。结论:该方法简便,快速,准确,可作为毛郁金药材的质量控制参考。     

地黄饮子的GC-MS指纹图谱研究

目的 对地黄饮子(熟地黄、山茱萸、五味子、巴戟天、麦冬等)中挥发性成分进行分析,建立其挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱.方法 采用GC-MS联用技术对自制10批地黄饮子的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有色谱峰并对其进行归属认定.结果 10批自制地黄饮子指纹图谱中共标定18个共有色谱峰,分别由五味子、石菖蒲、远志和肉桂四味药材贡献产生.结论 地黄饮子的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为地黄饮子挥发性成分质量控制的稳定方法.     

基于主成分分析及聚类判别模式的木香UPLC指纹图谱研究

目的建立木香药材UPLC指纹图谱及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定方法,对不同产地木香的质量进行较全面的评价。方法采用YMC Trait C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,指纹图谱检测波长为254 nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定检测波长为327 nm,柱温30℃,体积流量0.30 mL/min。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对13批木香药材指纹图谱进行研究。结果建立了木香药材的UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;相似度评价、聚类分析和主成分分析结果表明,13批木香药材质量存在差异,不同产地以及同一产地药材均有一定差异。结论本研究为木香药材的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

六经头痛片中辛夷和细辛GC指纹图谱研究

目的建立六经头痛片原料药材辛夷和细辛的GC指纹图谱,为六经头痛片质量评价提供依据。方法采用Aglient DB-WAX(20 m×0.18 mm,180μm)气相色谱柱,优化程序升温条件,测定11批辛夷、细辛原料药材,利用SPSS聚类分析和中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)建立辛夷药材指纹图谱,并通过Agilent 7890A-5975C气-质联用仪对共有峰进行指认。结果通过11批样品的测定和SPSS聚类分析将10批辛夷药材聚为一类,并建立辛夷药材GC指纹图谱,相似度均在0.9以上,共得22个共有峰,其中归属至全方的成分为14个,药材独有成分8个;将10批细辛药材聚为一类,并建立细辛药材GC指纹图谱,相似度均在0.9以上,共得11个共有峰,其中归属至全方的成分为4个,药材独有成分为7个。结论本方法专属性强、准确性高、重复性良好,可为辛夷、细辛药材的质量控制提供依据。     

GC-MS法建立温莪术挥发油指纹图谱研究

目的 :建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为温莪术药材的质量控制提供参考 ,同时也为温莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 ,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱测定 ,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 ,建立温莪术挥发油的共有指纹图谱。结果与结论 :建立的GC-MS研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性 (RSD均小于 5% ) ,再加上GC-MS具有多成分同时定性的优势 ,所建立的温莪术挥发油的GC-MS指纹图谱为其质量控制打下基础。     

不同产地乌药的HPLC指纹图谱研究

目的 采用已建立的乌药HPLC指纹图谱检测方法,对不同产地乌药进行鉴别研究.方法 以Symmetry C18(150mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下以乌药醚内酯为参照物测定了6个不同产地乌药的指纹图谱.按照乌药HPLC指纹图谱共有模式,标定6个共有指纹峰,并对不同产地乌药指纹图谱进行相似度比较.结果 台乌药和其他5个产地乌药的指纹图谱,存在显著的差异.同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证.结论 通过HPLC指纹图谱方法,能够明显区别台乌药与其他产区的乌药,该方法可作为台乌药真伪鉴别的有效方法.     

桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

生地黄HPLC指纹图谱的建立及其HPLC-ESI-MS分析

目的建立基于HPLC指纹图谱的生地黄的质量评价方法,并通过HPLC-ESI-MS技术对生地黄药材中的化学成分进行定性分析。方法生地黄样品采用甲醇超声提取,采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为215 nm,对15批次不同来源生地黄药材进行相似度评价分析,并采用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对生地黄的化学成分进行全面定性分析。结果建立15批生地黄药材HPLC指纹图谱,获得10个共有色谱峰且相似度在0.910~0.982。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,初步鉴定了其中67个化学成分。结论所建立的生地黄的HPLC指纹图谱专属性强,并结合液质联用技术的定性分析,为生地黄药材的质量控制提供了可行的方法。     

基于单糖指纹图谱技术的速生黄芪与野生黄芪的鉴别

目的建立黄芪单糖指纹图谱,找出速生黄芪与野生黄芪糖谱专属性差异,为不同生长方式黄芪鉴别和品质评价提供依据。方法采用单糖指纹图谱技术,对24批不同生长方式的黄芪药材,以黄芪细胞质中游离糖、多糖和糖缀合物为研究对象,建立速生黄芪与野生黄芪的单糖指纹图谱,并对不同生长方式的黄芪中单糖的种类与量进行主成分分析和聚类分析。结果野生黄芪中不同糖类成分的量明显高于速生黄芪,且2种黄芪可按指标成分的比例进行鉴别(速生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1;野生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1)。结论该结果不仅为黄芪品质评价指标的筛选提供了依据,同时为以糖类化合物为主要活性物质的中药材质量评价标准的研究提供了思路与方法。     

姜黄与莪术活血功效差异的物质基础研究＊

目的 基于姜黄与莪术的物质基础，考察两者不同成分群对血小板聚集影响和离体大鼠胸主动脉环的舒张作用，探讨两者传统活血功效差异。方法 通过聚酰胺色谱初步分离姜黄和莪术醇提物，并用TLC检测和UPLC-Q/TOF-MS技术确定姜黄和莪术的不同成分群；采用抗血小板聚集试验和舒张离体大鼠胸主动脉环试验，比较姜黄莪术不同成分群活性差异。结果 姜黄和莪术中姜黄素类成分群活性无明显差异，但萜类成分群差异显著。莪术-萜类能明显抑制血小板聚集（P＜0.01），而姜黄-萜类无明显作用（P＞0.05）；姜黄和莪术萜类均能在一定程度上舒张KCl预收的血管环，但姜黄-萜类的舒张作用（EC₅₀=31.2 μg/mL）强于莪术-萜类（EC₅₀=90.8 μg/mL）。结论 姜黄与莪术中萜类成分群具有抑制血小板聚集和舒张离体大鼠胸主动脉环的作用，为两者主要活性成分群，且姜黄和莪术活血功效差异与其萜类成分密切相关。     

UPLC结合化学计量法对不同产地黄芪的快速鉴别

目的建立UPLC-DAD法测定黄芪中4种黄酮类成分的测定方法,结合化学计量学方法快速鉴别黄芪的产地。方法采用UPLC法测定5个省份20批黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分,运用聚类分析、主成分分析、判别分析方法综合分析不同产地黄芪质量。结果以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分的量为标准,进行聚类分析与主成分分析,两者结果一致,可将不同黄芪产地区分为3大类。判别分析进一步以Fisher判别函数的形式将内蒙古、四川、吉林产地较准确进行区分,甘肃与陕西的样品出现了误判,初始分组的正确率为85%。结论 UPLC结合化学计量法可快速、准确鉴别黄芪产地,研究结果也可为不同产地黄芪的质量评价提供科学的依据。     

白芍UPLC指纹图谱研究

目的建立白芍UPLC指纹图谱测定方法,对不同产地白芍的质量进行较全面的评价。方法色谱柱ACQUITY UPLC#174;HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,体积流量0.4 m L/min。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对23批白芍饮片指纹图谱进行研究。结果建立了白芍饮片的专属性UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;23批白芍样品质量差异较大,不同产地间和同一产地内样品均具有一定差异。结论该方法简便、易行,为白芍饮片的质量控制提供了较为有效的快速评价方法。