乌头须根的可利用性研究

目的:研究附子收获过程中遗弃的须根的可利用性。方法:测定乌头须根和附子的生物量、总生物碱、双酯型生物碱、多糖、淀粉、蛋白质含量,并进行薄层和HPLC分析对比。结果:乌头须根的生物量约占附子的11.13%,而总生物碱和双酯型生物碱含量分别为附子的1.85、2.28倍,乌头碱和新乌头碱两者含量差异较小,但次乌头碱含量约为附子的3.34倍,多糖含量约为附子的20.17%,淀粉含量约为附子的32.81%,水溶性蛋白质含量为附子的20.92%。结论:乌头须根有较大的开发利用价值。     

乌头全植株各组织部位粗多糖含量的动态差异性考察

目的:比较不同采收期乌头不同组织部位中粗多糖的含量.方法:采用苯酚-硫酸分光光度法测定粗多糖的含量,比较不同采收期乌头母根、子根、须根、茎、叶的粗多糖含量.结果:乌头全植株各组织部位粗多糖含量顺序为子根＞母根＞须根＞叶＞茎,地下部分含量＞地上部分,6月4日子根粗多糖含量最高,6月18日茎、叶、须根粗多糖含量较其他采收期高,6月18日与7月3日母根粗多糖含量接近.结论:该研究初步探索了乌头各组织部位粗多糖的动态变化,为乌头资源的综合利用提供科学依据.     

乌头各组织部位生物碱类成分动态差异性研究

目的:比较不同采收期乌头不同组织中乌头总碱和双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量,为毒性及药效学研究提供依据.方法:用酸性染料比色法测定乌头不同组织中总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,流动相为乙腈-40 mmol· L-1乙酸铵水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:6月4日之前采收的乌头的不同组织部位总生物碱含量明显小于6月18日和7月3日,乌头最佳采收期可确定为6月底至7月初.乌头地上部分乌头类总生物碱的含量小于地下部分,不同采收期乌头各组织部位中乌头类总生物碱和双酯型生物碱含量顺序大体为:须根＞子根＞母根＞叶片≈茎秆.结论:该研究初步了解了乌头各组织部位生物碱类成分的动态变化规律,确认了乌头的最佳采收期及各组织部位生物碱类成分的含量差异.     

基于含水量和单双酯型生物碱含量探究栽培和野生附子去皮的差异

目的:基于含水量和单双酯型生物碱含量,探究栽培附子（江油附子）和野生附子（南阳附子）去皮的差异。方法：测定江油附子和张仲景使用的南阳附子去皮前后含水量,采用药典法测定附子去皮前后单双酯型生物碱的含量。结果：江油附子皮含水量显著高于南阳附子,南阳附子皮占整个附子的重量比例显著高于江油附子,江油附子去皮前含水量显著高于去皮后,南阳附子去皮后含水量显著高于去皮前。南阳附子皮单双酯型生物碱含量均显著高于江油附子。江油和南阳附子去皮前和去皮后单酯型生物碱含量均无显著差异,但江油附子双酯型生物碱含量去皮前显著高于去皮后,南阳附子双酯型生物碱含量去皮前显著低于去皮后。结论：江油附子去皮原因可能与附子皮中含有较高的双酯型生物碱和含水量有关,张仲景使用南阳附子去皮可能与其占比高,含有较高的双酯型生物碱,去皮后能降低毒性且便于生物碱溶出有关。     

药用植物乌头净制机制研究

目的:研究药用植物乌头净制的机制。方法:以滴定法测定总生物碱的含量;分光光度法测定酯型生物碱的含量;高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱的含量;苯酚-硫酸分光光度法测定多糖的含量。结果:母根、子根、须根总生物碱含量分别为11.20,11.70,18.40 mg.g-1;酯型生物碱含量分别为4.41,3.33,8.24 mg.g-1;3种双酯型生物碱含量之和分别为0.90,1.07,2.18 mg.g-1;多糖含量分别为60.60,98.20,61.80 mg.g-1。结论:母根、子根、须根主要化学成分类别没有明显区别,但含量有差异;须根的3种双酯型生物碱含量之和是母根的2倍多,《中国药典》规定除去须根具有一定的科学性。     

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的：比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果：生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1．09％,1．33％。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0．74％,0．96％;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0．032％,0．001％。生川乌炮制后的总生物碱含量为0．55％,三种单酯型生物碱含量为0．125％;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0．07％和0．05％,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0．012％。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝11∶1．4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝10．5∶1∶1。结论：乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。     

附子无胆炮制品的生物碱与可溶性多糖含量检定

目的分析测定采用无胆炮制新工艺后附子炮制品生物碱与可溶性多糖含量,并按国家药典要求进行检定。方法采用HPLC,Waters SunFire-C18色谱柱测定生物碱含量;采用蒽酮硫酸法测定可溶性多糖含量。结果采用无胆工艺与传统工艺的4种附子炮制品中所含6种生物碱和可溶性多糖的含量差异很大。总单酯型生物碱(MAs)成分含量从低到高的顺序依次为:炒附片(无胆附片)、蒸附片(无胆附片)、白附片(有胆附片)、黑顺片(有胆附片)。可溶性多糖含量从低到高的顺序依次为:蒸附片、白附片、炒附片、黑顺片。总双酯型生物碱(DAs)成分含量有胆附片明显高于无胆附片。结论无胆附片生物碱指标符合药典规定。     

《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定

目的 系统对比研究盐附子、黑顺片、白附片3种附子加工品的生物碱含量.方法 采用常用滴定、UV、HPLC方法分别测定附子3种加工品的总生物碱,酯型生物碱,乌头碱、乌头次碱、新乌头碱等双酯型生物碱的含量.结果 盐附子同黑顺片、白附片相比,总生物碱含量下降80%～85%,酯型生物碱下降70%～85%,乌头碱等等双酯型生物碱下降90%以上,其中乌头碱下降92%以上.结论 在生物碱含量方面,盐附子与黑顺片、白附片有显著差异,后二者差异较小.建议新版药典单列盐附子质量控制标准.     

不同炮制方法对附子中乌头总碱和双酯型生物碱含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对附子中有效成分含量的影响。方法:分别采用炒法、蒸法、胆水浸泡及混合溶液浸泡对附子进行炮制。采用UV和RP-HPLC方法分别测定附子四种加工品中总生物碱和新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱的含量。结果表明:附子不同炮制品中生物碱的含量呈现明显的差异,蒸制品和炒制品含量可以达到中国药典规定酯型生物碱以乌头碱计,不得过0.15%的规定。结论:不同炮制方法对附子生物碱含量有显著影响。     

乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化

目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法.方法:对《中国药典》2010年版Ⅰ部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究.结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法;对照品采用0.05％盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定.结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考.     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

附子膨大充实期干物质及有效成分积累规律研究

目的:通过对附子膨大充实期干物质及有效成分积累规律研究,为附子适宜采收期的确定提供依据。方法:定期采样,测定附子的鲜重、干重、折干率;滴定法检测生物碱含量;HPLC法同时测定3种双酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量。结果:在膨大充实期内,附子生长分为快速增长期、稳定期、衰减期三个阶段;生物碱的含量在一定范围波动,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量增长缓慢;生物碱总量、新乌头碱总量、乌头碱总量、次乌头碱总量在4月下旬至6月中旬随着块根增大呈现快速增长,于6月下旬趋于平稳,7月上旬后因处于高温高湿季节,地下块根逐渐腐烂而下降。结论:6月下旬至7月上旬,江油附子正处于产量与有效成分含量的最高和稳定期,为适宜采收期。     

草乌叶及其煎煮液中生物碱类药效组分的电喷雾串联质谱研究

目的:对草乌叶及其煎煮液中的乌头碱类药效组分进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。方法:电喷雾串联质谱分析法。结果:煎煮后草乌叶中的双酯型生物碱和三酯型生物碱均发生了水解。前者水解产物为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱;后者水解产物为3-乙酰乌头原碱类生物碱。结论:该法简便、快速、灵敏、特异性强,为草乌叶及复方制剂煎煮液中的生物碱类药效组分的分析提供了新方法。     

乌头碱、新乌头碱、次乌头碱水解和醇解产物的研究

目的:鉴定乌头碱等双酯型生物碱在水和乙醇中的高温分解产物,探究其转化规律。方法:利用液质联用手段,定性对照品在乙醇和水中的转化产物,并总结阐述转化规律。结果:通过对已知化合物的多级质谱的分析和文献查阅,确定了多个转化产物的结构。双酯型生物碱水解时主要生成苯甲酰乌头原碱和焦乌头碱,醇解时主要生成焦乌头碱和8-乙氧基乌头碱。同时醇解和水解时还产生了多种脱氧、脱水、脱甲基的产物。结论:焦乌头碱类生物碱是由于热解产生的,同溶剂种类无关系;8-乙氧基乌头碱类生物碱是由于醇解产生的,同溶剂种类有关系。醇解过程较水解过程产生了更多的产物。本研究通过液质联用鉴定了多种生物碱转化产物并总结了质谱裂解规律,为川乌中毒性双酯型生物碱的转化研究奠定了良好的基础,为川乌煎煮过程中的生物碱的转化研究提供了资料。     

煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响。方法:采用酸碱滴定法测定总生物碱含量;采用HPLC,Agilent ZORBAX Extend-C18分析柱测定6种酯型生物碱含量。结果:随着煎煮时间的延长,不同炮制品中总生物碱的溶出率变化不明显;不同炮制品煎煮过程中酯型生物碱的变化规律不尽相同,其中乌头碱(AC)含量最低,水解最为彻底。结论:临床大剂量应用附子时,最大限度发挥其药理作用,恰如其分地掌握剂量与煎煮时间,是必不可少的。