一测多评法同时测定妇科千金片中5 种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定妇科千金片中5种指标性成分的含量。方法: 以阿魏酸为参照物,采用HPLC法,以Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 254 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇科千金片中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定妇科千金片中5种指标性成分的含量,并对6批妇科千金片进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测妇科千金片中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定正天丸中6种指标性成分

目的 建立一测多评（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）法同时测定正天丸中6种指标性成分的含量。方法 采用Agilent XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm,柱温30℃,进样量10 μL。应用QAMS法,以芍药苷为参照物,测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定正天丸中的6种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证QAMS法的实用性与稳定性。结果 建立了用于测定正天丸中6种指标性成分的QAMS法,并对6批正天丸进行测定,其计算值与测定值的差异较小。结论 本研究建立的QAMS法可测定正天丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效,结果准确,可用于正天丸的质量控制,为完善质量标准提供参考。     

一测多评法同时测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量。方法: 以黄芩苷为参照物,采用HPLC法,以Venusil MP C18(2) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 327 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定茵栀黄口服液中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,并对6批茵栀黄口服液进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于茵栀黄口服液的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97～119.22、1.96～58.68、2.39～71.64、1.92～57.51、0.54～16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%～98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评法（QAMS）同步测定妇炎康复胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸5种指标性成分的含量,为控制妇炎康复胶囊的质量提供依据。方法: 采用HPLC法,使用Diamonsil Plus C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 210 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。以黄芩苷为参照物,分别建立芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇炎康复胶囊中的5种指标性成分的含量,并对两种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,并对6批妇炎康复胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇炎康复胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定清火抗毒丸中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定清火抗毒丸中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、蒙花苷的含量.方法 采用Thermo ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-体积分数为0.3％磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:320...     

一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量

摘 要 目的：建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法。方法: 以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性。结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%。结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行。     

一测多评法同时测定乳癖消片中5种指标性成分的研究

目的:建立一测多评(QAMS)法来测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为可变波长(0 min,230 nm;18 min,203 nm;26.5 min,275 nm;35 min,203 nm);柱温:30℃;进样量:10μl。以连翘苷为参照物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定乳癖消片中的5种指标性成分的含量,并对两种方法所得结果进行比较。结果:在一定的线性范围内,连翘苷与芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的相对校正因子为0.411,2.277,3.744,2.776,且在不同试验条件下重现性良好。一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法可用于测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定六味安消胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立六味安消胶囊中5种有效成分的一测多评法（QAMS法）,探讨一测多评法在六味安消胶囊质量控制中的应用。方法: 采用HPLC法,使用Agilent XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇（A） 0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,0～3 min,20% A;3～12 min,20% A→60% A;12～25 min,60% A;25～45 min,60% A→80% A;45～65 min,80% A,体积流量：1.0 ml·min-1;检测波长：225、254 nm;柱温：35 ℃;进样量：20 μl。以芦荟大黄素为内参,分别建立木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄素和大黄酚相对于芦荟大黄素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定5 种成分的量,并比较两者结果的相对误差。结果: 建立QAMS法用于测定六味安消胶囊中5种指标性成分的含量,并对5批六味安消胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于六味安消胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于六味安消胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

HPLC法同时测定逍遥丸中5种化学成分的含量

摘要 目的 ： 建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法。方法:采用C18柱（4.6 mm × 250 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为230 nm（芍药苷、甘草苷和柴胡皂苷b2）,278 nm（白术内酯Ⅱ）,325 nm（阿魏酸）。结果: 芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸分别在1.21~18.15 μg、0.18~2.19 μg、0.38~2.34 μg、0.102~0.6124 μg及0.022~0.437 μg之间呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.1%、100.1%、99.3%、102.2%、102.3%,RSD%分别为1.9%、3.3%、3.2%、1.4%及2.4%（n=6）。结论: 不同剂型之间以及同一剂型不同企业间含量差异显著,提示除原药材质量可能直接导致含量差异外,不同剂型的工艺对化学成分也有直接的影响。所建立的方法能适用于逍遥丸所有剂型,方法重现性好,可为有效控制逍遥丸质量提供依据。 关键词: HPLC;逍遥丸;芍药苷;甘草苷;柴胡皂苷b2;白术内酯Ⅱ及阿魏酸     

一测多评法同时测定心可宁胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法来测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。方法: 采用HPLC法,以Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。以丹酚酸B为内参物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量,并对两种方法测定结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P＞0.05),试验所得校正因子可信。结论:所建立的QAMS 法可用于测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。     

一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

摘 要 目的：建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法: 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,采用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱;流速为0.21 ml·min-1;柱温为30 ℃;以甲醇为流动相A,以水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果: 在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论: 本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。     

一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

摘 要 目的：建立一测多评法(QAMS) 测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长（0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm）,柱温：30℃,进样量：10 μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果: 一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论: QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

一测多评法测定肉苁蓉中2种有效成分的含量

摘 要 目的： 建立同时测定肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷的高效液相色谱一测多评法。方法: 以松果菊苷和毛蕊花糖苷为考察指标, 建立两者间的相对校正因子,并用校正因子计算另一个成分的含量,将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果: 建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。结论: 同时测定肉苁蓉中2 种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制肉苁蓉药材及其饮片的质量。