不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。     

陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的 建立陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱用于该药的质量评价。方法 采用UPLC法,选用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱( ),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL.min^_-1,检测波长283 nm,进样体积2 μL。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对12批陈皮配方颗粒指纹图谱进行分析。结果 建立了陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了18个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知所建立的指纹图谱稳定可靠,12批陈皮配方颗粒由于生产厂家不同质量有一定的差异。结论 该方法简便、可靠,可用于陈皮配方颗粒的质量控制与评价。     

不同产地土贝母中皂苷类成分的HPLC特征图谱及3种主要皂苷的含量测定

目的 建立不同产地土贝母药材中皂苷类成分的特征图谱,并测定其中3种主要皂苷的含量,为该药材质量控制提供参考依据。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长214 nm,建立15批土贝母HPLC特征图谱,并进行相似度评价、主成分分析及聚类分析;采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱测定药材中3种皂苷类成分的含量。结果 建立的15批土贝母特征图谱共标定6个共有峰,相似度为0.845～0.98;主成分分析及聚类分析均将15批药材分为两类,与相似度评价结果一致;得到影响药材质量的3个皂苷成分（土贝母苷甲、乙、丙）并对其进行了含量测定,结果 15批药材都符合药典含量限度的要求。结论 本研究所建立的HPLC特征图谱结合含量测定以及相似度评价,主成分分析,聚类分析等评价方法,可以全面、准确和有效地用于土贝母药材的质量评价。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学对华山参及其混伪品的鉴别研究

目的 建立华山参的UPLC指纹图谱,鉴别其正品和混伪品。方法 建立华山参的UPLC指纹图谱,对相似度进行分析,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘-判别分析法对共有峰进行分析。结果 建立的指纹图谱共标定出15个共有峰。华山参正品的相似度均在0.867以上,混伪品的相似度均低于0.555。30批华山参样品聚为3类,正品与伪品、主产地与非主产地华山参药材被显著区分,并筛选出4个差异性成分。结论 建立的UPLC指纹图谱能有效鉴别华山参及其混伪品,为华山参药材的质量评价和真伪鉴别提供参考。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式的党参质量标志物预测分析

目的：建立党参药材的UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法进行分析,对党参的质量标志物（Q-Marker）进行预测分析,为党参的质量评价提供科学依据。方法：采用ACQUITY UPLC^®BEHC18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长267 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL。采用高效液相色谱仪,使用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱和乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,建立21批党参样品的UPLC指纹图谱并进行相似度评价,采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLSDA）等化学计量学方法筛选出主要差异性成分,预测党参药材的Q-Marker。结果：建立了党参药材UPLC指纹图谱,确认了16个共有峰,通过对照品共指认出7个共有峰,分别为腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ,指纹图谱相似度均大于0.85,经HCA、PCA 和OPLSDA筛选出党参苷Ⅰ、党参炔苷、腺苷及色氨酸为不同产地党参药材的重要差异性成分,可作为党参潜在的Q-Marker。结论：通过指纹图谱结合化学计量学分析预测了党参药材潜在的Q-Marker,为党参质量评价提供一定的参考。     

杨树花高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C₁₈（4.6 mm×250 mm,5µm）色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。     

酸枣叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立酸枣叶药材的HPLC指纹图谱,为其质量标准的研究提供依据。方法 采用Kinetex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为300 μL/min;柱温30℃,检测波长225 nm,进样量10 μL,对12批酸枣叶药材进行了指纹图谱研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析。结果 12批酸枣叶的HPLC指纹图谱有13个共有峰,其中1个共有峰得到确认,相似度均＞0.85。结论 该方法准确可靠,重复性好,为更好地控制酸枣叶内在质量提供科学依据。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

基于多元化学模式识别分析的生姜UPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立生姜UPLC指纹图谱研究方法,通过多元化学模式识别分析,为生姜药材的质量控制提供参考。方法:采用Acclaim C18（2.1 mm×100 mm, 2.2μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.4 ml·min-1,柱温为30℃,建立不同产地的生姜指纹图谱,利用总量统计矩分析、相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等多元化学计量方法对生姜进行质量评价。结果:建立了18批生姜样品指纹图谱,确定了13个共有峰,18批样品相似度均大于0.9。经过聚类分析,18批生姜样品可聚为两类,采用主成分分析确定3个主成分为影响药材样品质量评价的主要因子;13个共有峰中对样品组分起关键作用的成分为峰3（6-姜辣素）、峰7、峰9、峰10、峰11、峰12。结论:利用UPLC法建立的生姜药材指纹图谱准确,可有效评价生姜药材的质量。     

党参生品及不同米炒党参UPLC指纹图谱比较研究

目的 比较小米和大米炒制党参Codonopsis Radix前后的指纹图谱差异。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法,色谱柱为Agilent Poroshell SB-C₁₈,流动相为乙腈-0.15%冰醋酸水（梯度洗脱）,体积流量为0.3 mL/min,检测波长为267 nm,柱温为30℃,进样量为1 μL。以党参炔苷为参照,建立生党参、小米炒党参、大米炒党参（各9批）的UPLC指纹图谱;运用《中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价及共有峰指认;运用SPSS 20.0软件进行聚类分析;使用数据统计软件SSPS 20.0与SIMCA 14.1进行主成分分析。UPLC法检测大米炒党参、小米炒党参、生党参各9批饮片中5-羟甲基糠醛（5-HMF）和党参炔苷含量。结果 9批党参生品的UPLC指纹图谱有6个共有峰,小米炒党参和大米炒党参分别均有10个共有峰,相似度均大于0.90;指认了5-HMF、党参炔苷2个共有峰,党参“米”炒后UPLC指纹图谱共有峰特征明显,小米炒党参和大米炒党参的UPLC指纹图谱未见明显差异。聚类分析和主成分分析结果一致,9批党参生品聚为一类,而小米炒党参和大米炒党参聚为另一类。与生党参比较,大米炒党参和小米炒党参中5-HMF含量均显著升高（P<0.01）,3种饮片党参炔苷含量无明显差异。结论 成功建立了党参生品及小米炒党参、大米炒党参的UPLC指纹图谱,不同炮制辅料对米炒党参中化学成分的影响趋势相同,但程度不同。     

Analysis of three lupane type triterpenoids in Helicteres angustifolia by high-performance liquid chromatography

Kang-chih-ma is the dried roots and stems of Helicteres angustifolia (Sterculiaceae) and a commonly used folk herbal drug in Taiwan. It possesses anti-dotal, analgesic, anti-inflammatory and anti-bacterial effects and is also known as a kind of tumor inhibitory plant. To evaluate the quality of H. angustifolia, a simple, rapid and accurate high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the assay of three lupane type triterpenes: 3β-acetoxy-27-benzoyloxylup-20(29)-en-28-oic acid methyl ester (methyl helicterate), 3β-acetoxy-27-benzoyloxylup-20(29)-en-28-oic acid, and 3β-acetoxy-27-(p-hydroxyl) benzoyloxylup-20(29)-en-28-oic acid methyl ester. The present HPLC system used an Inertsil ODS-2 column by gradient elution with acetonitrile and water as the mobile phase and detected at UV 230 nm. Regression equations revealed good linear relationships (correlation coefficients: 0.9922–0.9997). The relative standard deviations of these three constituents ranged between 1.05–3.14% (intraday) and 2.12–4.38% (interday). The contents of these three constituents of the heartwood and the bark of the roots of H. angustifolia in five different samples have also been determined.     

《本草图经》动物药数据分析

目的 分析《本草图经》对动物药的内容记载。方法 通过文献研究方法和数据统计分析工具，对其进行整理归纳。结果 《本草图经》动物药包括兽禽卷和虫鱼卷，共计133味，其中43味以附文形式出现。动物药中，57味有具体产地，28味有具体采收月份，55味有记载鉴别方法，引录54本书籍，119味有记载功效，93味附有药图。结论 《本草图经》动物药产地主要分布在长江和黄河流域；采收时节为夏秋季；鉴别类别有优劣鉴别、性状鉴别和真伪鉴别；文献特点为引录《尔雅》最多；功效主治不仅记载医方验方和用法禁忌，还记载不同部位的用法。《本草图经》为现代动物药的研究提供指导，促进动物药的发展。     

基于化学计量学的指纹图谱法鉴别金线莲及其混伪品

目的 建立金线莲高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱分析方法,基于化学计量学对比区分其7种常见混伪品(台湾银线兰、长片金线兰、滇越金线兰、丽蕾金线兰、血叶兰、斑叶兰、虎耳草),为其真伪鉴别提供技术参考.方法 采用Welch Ultimate XB...     

不同产区天麻HPLC指纹图谱研究

目的 不同产区的天麻药效存在差异性,通过构建天麻 Gastrodia elata Bl.的化学成分液相指纹图谱,结合多元统计方法等对不同产区天麻进行比对,可为天麻产地鉴别和道地性提供科学依据。方法 采用高效液相色谱法测定不同产区的天麻化学成分指纹图谱,色谱条件：Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）, 柱温30℃,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间35min,流速：1.00 ml/min,进样量：10μL,检测波长：220 nm。共计检测 79 份不同产地的天麻样品。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）进行指纹图谱信息统计内含成分峰面积,利用SPSS23.0统计软件进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的天麻样品具有良好的一致性,通过构建天麻HPLC指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析可以将天麻样品分别划分为：云南产天麻和非云南产天麻。结论 可利用指纹图谱技术对天麻产地进行鉴别,为天麻的道地性研究提供科学依据。     

左旋门冬酰胺酶化疗方案致不良反应分析

目的 探讨左旋门冬酰胺酶化疗方案致不良反应发生的规律和特点，为临床合理用药提供参考。方法 检索1989年1月—2018年11月中国学术期刊（网络版）、万方数字化期刊全文库、中文科技期刊全文数据库（维普）、Pubmed中关于左旋门冬酰胺酶不良反应的不良反应个案报道，并进行回顾性分析。结果 共检索到56篇文献，82例病例。年龄集中在6～10岁。给药方式主要为静脉滴注。原患疾病主要以急性淋巴细胞白血病为主。不良反应大多发生于用药48 h内，构成比为45.1%。左旋门冬酰胺酶引发的不良反应主要涉及消化系统损害、皮肤及附件损害、血液系统损害和中枢神经系统损害，消化系统损害例数最多，临床表现主要为恶心呕吐、血浆淀粉酶升高、肝功能异常等。结论 临床应重视左旋门冬酰胺酶不良反应的危害性，加强药学监护，尽量避免或减少其所致不良反应的发生，确保患者用药安全。     

Assay for Hydralazine as Its Stable p-Nitrobenzaldehyde Hydrazone

A new method of analysis for the antihypertensive drug, hydralazine, is introduced. The assay involves the addition of p-nitrobenzaldehyde to blood samples containing hydralazine, to form a stable Schiff's base, hydralazine p-nitrobenzaldehyde hydrazone. The derivative is extracted from the blood into hexane and the samples are dried under a nitrogen stream. The extracts are then dissolved in mobile phase and analyzed using high-performance liquid chromatography. The extracted samples can be stored for at least 7 days at room temperature or at –20°C. The sensitivity of the assay is better than 300 pg/ml using 3-ml blood samples, and the range can extend to 640 ng/ml. The stability of the extracted samples plus the sensitivity and simplicity of the assay are the main advantages of the method over other selective methods for hydralazine.     

福建灵芝高效薄层色谱鉴别及其在溯源中的应用

目的 本研究旨在建立福建灵芝高效薄层色谱方法,并对比福建产区与其他产区薄层的异同点,为灵芝药材在薄层溯源中的应用提供实验依据。方法 采用Merk HPTLC Silica gel 60预制板,氯仿-乙腈-甲醇-甲酸(13∶1.5∶0.2∶0.2)为展开剂,3%硫酸乙酸乙酯溶液显色,在紫外366 nm下检视,采用对照品比对鉴别薄层色谱条带。使用斑点条带数字化表征,对不同产区样品进行聚类分析。结果 高效薄层色谱共分离灵芝药材中17个条带,用对照品比对鉴定了其中11个成分,包括灵芝烯酸C(Rf₅=0.31)、灵芝酸C2(Rf₆=0.33)、灵芝酸I(Rf₇=0.35)、灵芝酸G(Rf₈=0.41)、灵芝酸A(Rf₉=0.44)、灵芝酸B(Rf₁₀=0.46)、灵芝内酯B(Rf₁₁=0.53)、3β,7β,15β-三羟基-11,15-二羰基-羊毛甾烷-8-烯-24→20内酯(Rf₁₂=0.56)、灵芝烯酸D(Rf     

替加环素联合舒巴坦制剂治疗鲍曼不动杆菌感染的meta分析

目的 系统评价替加环素联合舒巴坦制剂治疗多重耐药/泛耐药鲍曼不动杆菌感染的疗效。方法 系统检索CNKI、Wangfang Data、CBM、PubMed、The Cochrane Library、Web of science、Embase,检索时间为建库至2018年7月1日,检索方式为主题词结合自由词检索,语种不限,由2名研究者独立筛选文献、提取资料并评价纳入研究的偏倚风险后,采用RevMan 5.3软件进行meta分析。结果 检索到相关文献共1 062篇,按纳入及排除标准从中选择符合标准的46篇文献。Meta分析结果显示,替加环素联合舒巴坦制剂对比单用替加环素或单用舒巴坦制剂在总的有效率和细菌清除率方面有一定优势[OR=3.90,95%CI（3.25,4.68）,P<0.000 01],[OR=3.29,95%CI（2.76,3.92）,P<0.000 01];在不良反应方面,联合用药不会增加其发生率[OR=0.87,95%CI（0.67,1.14）,P=0.31]。亚组分析显示,联用舒巴坦制剂可降低替加环素的不良反应发生率[OR=0.51,95%CI（0.28,0.93）,P=0.03]。结论 替加环素联合舒巴坦制剂治疗多重耐药/泛耐药鲍曼不动杆菌感染优于单用替加环素或单用舒巴坦制剂。     

Linear systems analysis and moment analysis in the evaluation of bacampicillin bioavailability from microcapsule suspensions

Linear systems analysis, i.e., numerical convolution/deconvolution, and moment analysis have been performed on data obtained from microcapsules containing the ampicillin prodrug bacampicillin hydrochloride. Three batches with different in vitrodissolution rates were scrutinized. From the results, it is concluded that numerical convolution/deconvolution is a valuable tool for predicting bacampicillin bioavailability. However, it must be emphasized that the selection of an appropriate time module is important for predicting an in vivoresponse that reflects the actual situation. This was verified by comparing the predicted plasma response values with the values obtained in a bioavailability study in healthy volunteers. A correlation between mean residence time in vivoand mean dissolution time in vitrowas also found which thus demonstrates the usefulness of moment analysis for obtaining an in vivo-in vitrorelationship. This relationship was compared to a correlation found between the mean dissolution time in vitroand the empirical maximum plasma concentration of bacampicillin.     

蝙蝠蛾拟青霉与冬虫夏草关系的分子系统学研究

以5月和6月两个不同时段采集的分别产于青海省化隆县和四川省康定县的冬虫夏草(Cordyceps sinensis)新鲜子实体为材料，采用分子生物学方法，以rDNA-ITS序列为分子标记，对蝙蝠蛾拟青霉(Paecilomyces hepiali)与冬虫夏草之间的关系进行了探讨。以真菌通用引物ITS1/ITS4分别对蝙蝠蛾拟青霉及冬虫夏草子座和僵虫基因组DNA进行PCR扩增，获得的片段克隆到pMD18-T Vector上进行测序，结果表明，随机挑取的46个克隆与某些已在GenBank中注册的中国被毛孢(Hirsutella sinensis) 或冬虫夏草的rDNA-ITS序列的一致性均在99%以上，但与蝙蝠蛾拟青霉的rDNA-ITS序列的一致性约为72%。根据蝙蝠蛾拟青霉的rDNA-ITS序列设计了两对特异引物，分别以不同产地及不同生长时期共4个批次的冬虫夏草子座和僵虫基因组DNA为模板，进行PCR及巢式PCR扩增，均得到了相应片段，该片段与蝙蝠蛾拟青霉的rDNA-ITS序列具有100%的一致性。在GenBank中注册号为AB067740的另一个标明为冬虫夏草的rDNA-ITS序列与注册号为AJ309353的中国被毛孢的rDNA-ITS序列一致性仅为87.3%，但根据AB067740序列设计特异引物，也从冬虫夏草基因组DNA中扩增到其相应序列。研究结果表明，在天然冬虫夏草中除了中国被毛孢之外，还普遍存在着蝙蝠蛾拟青霉等内寄生菌。