不同纯化工艺对知母皂苷水提液的影响

摘 要 目的：考察膜分离与大孔树脂吸附技术对知母皂苷水提取液的纯化作用。方法: 采取煎煮2次,10倍量水,每次120 min的水煎煮工艺提取知母皂苷母液,分别采用不同型号的大孔树脂（HP-20、HPD-600、D101、AB-8）吸附及膜分离（陶瓷微滤膜0.8 ,0.05 μm和中空纤维超滤膜50,10,6 kDa）技术纯化知母水提液,测定其电导率、黏度、浊度等物理化学参数及蛋白质、多糖、总皂苷等物质含量。结果:知母皂苷水提取液经不同膜过滤后黏度和浊度减小,pH增大,电导率无规律性改变,微滤膜比超滤膜对药液的澄清效果好;孔径越小,截留相对分子质量越小,蛋白质截留率越高,皂苷透过率也越高,多糖含量差异不大,与理化参数的改变一致。微滤膜澄清药液效果最佳,截留相对分子质量6 kDa的超滤膜更适合皂苷成分的富集。最适合知母皂苷水提液纯化的大孔树脂为HPD-600。结论:膜组件的选择对于知母皂苷的分离纯化显得尤为重要。理化参数的改变与大分子物质的含量减小有着明显的对应关系,超滤膜比微滤膜更适合皂苷水提液的纯化。     

不同纯化技术对麦冬皂苷水提液物理化学性质的影响

摘 要 目的： 探讨不同纯化技术对麦冬总皂苷水提液物理化学性质的影响。方法: 采用正交试验优选麦冬总皂苷的水提工艺;采用大孔树脂吸附及膜分离等不同技术对麦冬皂苷水提液进行纯化,并测定其电导率、pH、黏度、浊度等理化参数及蛋白质、鞣质、多糖、总皂苷等物质的含量。结果: 麦冬总皂苷的最佳水提工艺条件为：每次加6倍量水,煎煮3次,每次90 min;麦冬总皂苷不同纯化液的电导率、pH、黏度无显著影响,但总皂苷及3种大分子物质含量有显著差异。结论:大分子物质的含量可作为考察麦冬总皂苷水提液纯化工艺的参考指标;膜分离技术比大孔树脂吸附更适用于麦冬总皂苷水提液的分离纯化。     

优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺

摘 要 目的：研究石榴皮中安石榴苷的提取、分离纯化和定量方法。 方法: 采用20倍量50%乙醇常温超声波辅助法提取制备石榴皮粗提物,并采用HPLC法对粗提物中安石榴苷的含量进行测定。通过静态吸附和解吸性能的研究,优选D101、A8-8、NKA-9、HPD-100和HPD 500中对石榴皮多酚富集纯化效果最佳的大孔吸附树脂,并优化大孔吸附树脂富集纯化石榴皮多酚的工艺条件,得到安石榴苷。通过反相MCI GEL CHP20P色谱柱对安石榴苷进一步分离纯化。结果: 5种树脂中,HPD 500型树脂对石榴皮中安石榴苷有较好的吸附和分离性能。最优工艺条件为：上样液质量浓度15 mg·mL^-1,上样量2BV, pH为2,乙醇洗脱剂体积分数30%,洗脱剂体积8BV,可使安石榴苷含量从10.3%提高至30.7%。反相树脂MCI GEL CHP20P 色谱柱对30%乙醇洗脱部份进一步分离纯化,纯化后安石榴苷的含量可提高至61.2%。结论:富集纯化石榴皮安石榴苷的最优大孔吸附树脂为HPD 500型树脂;反相MCI GEL CHP20P色谱柱进一步纯化可显著提高安石榴苷纯化物的含量;工艺的重复性和稳定性良好。     

HPLC法测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的：建立HPLC测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,检测波长为203 nm,柱温为35 ℃,进样量为10 μl。结果: 人参皂苷Rg1在0.055～2.732 μg （r=0. 999 8）范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.23％,RSD为1.17％ (n=6);人参皂苷Re在0.342～8.542 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.63％,RSD为3.52％( n=6);人参皂苷Rb1在0.717～14.336 μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.63％,RSD为3.79％ (n= 6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于血络通胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定心灵丸中六种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱联合蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定心灵丸中三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的含量。方法: 采用HPLC ELSD法,Agilent Eclipse XBD C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 水(B),梯度洗脱,流速：1.0ml·min 1,柱温：20℃,漂移管温度：60℃,载气压强：4.00 bar。结果: 三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的质量浓度分别在0.30~6.00μg(r=0.999 5) 、1.14~22.80 μg ( r=0.999 6)、0.17~3.40 μg (r=0.999 7)、0.81~16.20 μg (r=0.999 7)、0.08~1.60 μg (r=0.9998)、0.07~1.40 μg (r=0.999 8) 内与峰面积呈良好的线性关系。三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的平均加样回收率分别为98.23%、97.98%、99.14%、99.15%、98.72%、98.37%,RSD分别为1.56%、1.31%、1.16%、1.07%、0.73%、0.92%（n=6）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于心灵丸中皂苷类多成分的质量控制研究。     

陕西产黄精不同炮制品中薯蓣皂苷元含量分析

摘 要 目的：探讨不同加工方式对陕西产黄精饮片中薯蓣皂苷元含量的影响。 方法: 采用HPLC法测定黄精饮片中薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Woburn C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（90∶10）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃,进样体积30 μl。结果: 薯蓣皂苷元在0.892～5.352μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.5%（RSD=2.53%）。陕西产黄精不同炮制品中薯蓣皂苷元含量差异有统计学意义（P<0.05）,生品含量最高,清蒸品次之,酒蒸品最低。结论:本研究结果为陕西产黄精饮片的质量控制和饮片炮制方法提供参考依据。     

双指标对蒺藜药材质量控制的方法研究

摘 要 目的： 采用HPLC法结合比色法对蒺藜药材质量进行控制。方法: HPLC法采用色谱柱Welch Ultimate LP-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(80∶20);检测波长：203 nm,比色法采用高氯酸法,以蒺藜皂苷元为指标,对蒺藜皂苷元、总皂苷进行含测方法研究。结果:HPLC法和比色法中,蒺藜皂苷元在0.820～7.380 μg和24.600～86.100 μg有良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%、99.5%（n=6）。并对18个产地的蒺藜样品中蒺藜皂苷元和总皂苷含量测定。结论: 所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为蒺藜药材的质量控制方法。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

整体柱HPLC法测定三七总皂苷中的5种皂苷成分

摘 要 目的：建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd含量的HPLC快速测定方法。方法: 采用Merck Chromolith Performance RP 18e整体柱（100 mm×4.6 mm,2 μm）,乙腈 水为流动相,流速/流动相双梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果: 5种皂苷成分在20 min内完全分离,各成分在测定范围内线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率为98.6%～100.4%,RSD均<2.1%（n=6）。结论: 该法高效准确,可用于三七总皂苷的质量控制。     

HPLC法测定重楼种植药材中4种重楼皂苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。方法: 采用色谱柱为Thermo BDS Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 水梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长为205 nm,柱温为25 ℃。结果: 4种重楼皂苷的标准曲线线性良好（r>0.999 5,n=5）,重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的平均回收率为100.2%,99.93%,97.61%,99.33%;RSD分别为1.29%,1.21%,2.13%,1.84%（n=6）;不同批次重楼中4种重楼皂苷的含量有一定差异。结论:该方法准确、简单、快捷,可用于重楼中4种皂苷的定量分析。     

高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定启脾丸中7种人参皂苷的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,测定启脾丸中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Ro 7个成分含量的方法。方法: 使用Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7 μm);流速为0.21 ml·min^-1;柱温为30 ℃;流动相为乙腈 水（含0.1%甲酸）系统梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果: 上述7种人参皂苷在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 3,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在97.11%～101.98%之间。结论:本试验建立的方法简便、快速、可靠,经验证专属性较强,可为控制该制剂的质量提供依据。     

红景天提取物不同纯化工艺的比较

摘 要 目的：比较不同纯化工艺对红景天提取物中红景天苷含量的影响,为其规模化生产提供参考。方法: 分别采用乙醇沉淀法、澄清剂沉淀法、AB 8型大孔树脂分离法纯化红景天水提液,并用HPLC法测定纯化后溶液中红景天苷含量,筛选最佳纯化工艺。结果:AB 8型大孔树脂纯化后得到的溶液中红景天苷含量最高达到0.272 5 mg·ml^-1,乙醇沉淀法次之,其中以70%浓度醇沉效果较好,澄清剂沉淀法红景天苷损失较多。结论:采用AB 8型大孔树脂分离法纯化红景天苷具有得率高,选择性好,可再生等特点,适合红景天苷规模化生产应用。     

HPLC法测定盐酸去甲替林的有关物质

摘 要 目的： 建立测定盐酸去甲替林有关物质的HPLC方法。方法: 色谱柱为Agilent C18（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为乙腈 0.2％三乙胺（pH3.0）（34∶66）;检测波长为210 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温40℃;进样量为20 μl。结果: 各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为0.40 ng及1.35 ng。结论:该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于盐酸去甲替林有关物质的测定。     

一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

摘 要 目的：建立一测多评法(QAMS) 测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长（0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm）,柱温：30℃,进样量：10 μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果: 一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论: QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

HPLC法同时测定舒血灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷RG1及人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的： 建立舒血灵胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷RG₁及人参皂苷Rb₁的含量测定方法。方法: 采用Hypersil ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流动相梯度为：0～8 min,20%A→20%A,8～40 min,20%A→30%A,40～60 min,30%A→45%A;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：203 nm;进样量：20 μl。结果: 三七皂苷R₁在浓度0.05～0.50 mg·ml^-1范围内,人参皂苷RG₁和Rb₁在浓度0.20～2.00 mg·ml^-1范围内,与峰面积呈较好的线性关系（r=0.999 9）;三种成分的平均加样回收率分别为98.79%、98.42%、98.89%,RSD分别为0.85%、0.97%、0.74%（n=6）;日内精密度分别为0.49%、0.20%和0.39%;日间精密度分别为0.75%、0.56%和0.51%;稳定性、重复性试验的RSD<1%。结论:本试验建立的测定方法简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-DAD法测定氟班色林原料药的含量及有关物质

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定氟班色林原料药的含量及有关物质。方法: 采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(氢氧化钠调pH至6.0) 甲醇：乙腈(4〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1),流速：1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长：260 nm,进样量：10 μl。结果: 氟班色林与各有关物质均能良好地分离,氟班色林的质量浓度在20～500 μg·ml^-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.0%（RSD=0.90%,n=9）,4批样品中主成分含量分别为99.6%、 99.8%、100.4%及99.4%;单个杂质限量定为0.1%,杂质总量为0.5%。结论: 本法专属性好,准确性高,可用于氟班色林原料药含量测定和有关物质检测。     

药用辅料二甲亚砜有关物质测定方法改进

摘 要 目的：参考各国药典对药用辅料二甲亚砜中有关物质的测定方法进行改进。 方法: 采用气相色谱法,以二苯甲烷为内标,Agilent DB wax毛细管柱（0.32 μm×30 m, 0.5 μm）,柱温:150℃,进样口温度:230℃,FID检测器温度:250℃,分流比：20∶1,进样量:2 μl。 结果: 在该色谱条件下,二甲亚砜中各杂质能完全分离;二甲基砜在6.58～526.50 μg·ml-1 的浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为101.27%（RSD=0.46%,n=6）。 结论: 本方法准确度高、重复性好,可用于二甲亚砜有关物质的测定。     

三七药材及其配方颗粒中三成分的含量比较

摘 要 目的： 测定三七药材及其配方颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,并比较两者中三成分含量差异。方法: 采用梯度洗脱法,乙腈为流动相A,水为流动相B;色谱柱：SunFire C18（Waters,250 mm×4.6 mm,5 μm）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;对三七药材及其配方颗粒中三成分的含量进行测定,比较两者中三成分含量的差异。结果: 配方颗粒中三成分的总量为9.214%,三七药材中三成分的总量为8.646%,两者中三成分总量一致,配方颗粒与所标示的浓缩倍数相符。结论:配方颗粒的生产工艺可靠,产品质量稳定。     

HPLC法测定依达拉奉氯化钠注射液中的有关物质

摘 要 目的：建立高效液相法测定依达拉奉氯化钠注射液中的有关物质。 方法: 色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%冰醋酸 0.2%三乙胺水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为244 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl。 结果:在该色谱条件下,依达拉奉与各已知杂质可完全分离,依达拉奉和各杂质在0.1~3 μg·ml^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系均良好（r＞0.998）,平均回收率均在90.0% ~110.0%之间,RSD<10.0%（n=9）,有关物质含量均低于限度（0.3%）。结论:该方法简便快速,准确可靠,专属性强,可作为有效控制依达拉奉氯化钠注射液中有关物质的方法。     

HPLC梯度法测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Rg1的含量

摘 要 目的:建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷R_b1、R_g13种皂苷的含量。方法: 色谱柱：大连Spherisorb C¹⁸分析柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长 203 nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1和R_b1分别在1.06～18.55 μg（r=0.997 3）、2.02～35.35 μg（r=0.998 2）和2.02～35.35 μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R₁为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷 R_g1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_b1为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论:HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。