红外光谱法快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒

目的 建立快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒的红外光谱方法。方法 采用红外光谱结合二阶导数光谱及二维相关光谱法分析郁金、莪术和姜黄配方颗粒光谱特征。结果 不同配方颗粒二阶导数光谱在800～1 800 cm^-1范围内差异较大,二维相关光谱图差异明显。结论 通过比较红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒。     

红外光谱法快速鉴别青黛及在青黛粉配方颗粒中的应用

利用红外光谱法对青黛和青黛粉配方颗粒鉴别进行研究,并与<中国药典>2010年版一部收载的薄层色谱法结果进行比较分析.结果 表明红外光谱法与中国药典方法鉴别结果吻合,红外光谱法可用于青黛和青黛粉配方颗粒鉴别的快速分析方法.     

红外光谱法快速鉴别青黛及在青黛粉配方颗粒中的应用

利用红外光谱法对青黛和青黛粉配方颗粒鉴别进行研究,并与《中国药典》2010年版一部收载的薄层色谱法结果进行比较分析。结果表明红外光谱法与中国药典方法鉴别结果吻合,红外光谱法可用于青黛和青黛粉配方颗粒鉴别的快速分析方法。     

近红外光谱法快速分析不同厂家炒栀子配方颗粒的质量

目的 考察不同厂家炒栀子配方颗粒的质量。方法 利用近红外光谱仪直接对各厂家样品进行积分球漫反射全波长扫描,用马氏距离法分类建模,计算不同厂家配方颗粒间的距离。结果 A、B、C厂家炒栀子配方颗粒间距离均较大,相互间区别明显。结论 不同厂家生产的炒栀子配方颗粒质量相互间有一定差异。     

茯苓、桂枝、白术和甘草配方颗粒质量比较

比较了不同厂家生产的茯苓、桂枝、白术和甘草配方颗粒。主要通过外观性状、可溶性及其标示规格、含量测定、指纹图谱等方面进行比较研究。结果表明不同企业生产的配方颗粒的外观性状、有效成分含量和指纹图谱均存在较大差异,亟需建立统一的质量标准。     

高效液相色谱法测定黄柏配方颗粒中盐酸小檗碱含量

黄柏是一味常用中药,其配方颗粒在我院中医临床医疗活动中用量较大。因此,我们选用此配方颗粒为代表,采用高效液相色谱法测定其中的盐酸小檗碱含量,以监测我院所用中药配方颗粒质量,保证临床疗效。1仪器与试药Gilson GAD—E型高效液相色谱仪,包括118型uv/vis检测器;721型数据分     

地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒红外快速鉴别

目的 建立快速鉴别地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒的红外方法。方法 采用红外光谱结合二阶导数光谱及二维相关光谱法分析地榆及其炮制品配方颗粒的光谱特征。结果 地榆与炮制品配方颗粒的红外光谱基本相似,仅在2 932、1 041、918、760 cm^-1处位置变化;二阶导数光谱在1 200～1 800 cm^-1差异较大,二维相关光谱图差异明显。结论 通过比较地榆及其炮制品红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速鉴别地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒。     

黄连、黄柏配方颗粒及其饮片汤剂的盐酸小檗碱含量比较

目的通过测定黄连、黄柏配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂的盐酸小檗碱含量，评价不同厂家黄连、黄柏配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连、黄柏配方颗粒，采用柱层析分离干扰成分，紫外分光光度法测定含量。结果A厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为4．83％～5．17％和0．31％～0．92％；B厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为1、92％～3．49％和0．46％～0．51％。黄连、黄柏含量测定方法平均回收率分别为100．93％和101．70％。结论不同厂家产品及其饮片汤剂三者盐酸小檗碱含量比较差异非常显著（P〈0．01）。     

红外光谱对广藿香配方颗粒的鉴别研究

目的快速客观地鉴别广藿香配方颗粒。方法对广藿香配方颗粒进行红外光谱扫描,分析、比较所得图谱,研究其共有的吸收峰峰位和峰强度。结果各批次的广藿香配方颗粒之间差异较小,都具有相同的特征吸收峰。结论利用戏外光谱图分析可以直观、快速、准确的鉴别广藿香配方颗粒。     

AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分

目的：采用AOTF近红外漫反射光谱仪,建立茯苓中水分的快速定量分析方法。方法：以空气为背景,采用漫反射方式、SNAP光谱采集软件,采集近红外光谱,光谱数据为比率模式下采集,利用偏最小二乘法（PLS）、交叉-验证法（cross-validation）及Unscrambler定量分析软件创建定量校正模型。结果：定量模型的外部验证相关系数和内部验证相关系数均能达到0.9950,通过模型外部验证,验证集相对偏差RSEP值为2.7%,验证集预测误差均方根RMSEP值为0.49,预测值和化验值的平均相对偏差为1.3%。结论：AOTF近红外漫反射光谱仪可达到对茯苓药材中水分含量快速准确测定的目的。     

HPLC法测定积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷含量

目的 建立积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为UltimateAQ-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-2 mmol/Lβ-环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱（0~30 min： 21% A→23% A;30~60 min：23% A→25% A）,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长205 nm。结果 羟基积雪草苷和积雪草苷分别在0.187 7~3.754 μg和0.184 3~3.686 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999 5）。经专属性、重复性、精密度、加样回收率、稳定性实验,结果均符合《中华人民共和国药典（2015年版）》方法验证的要求。结论 该含量测定方法适用于积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量检测。     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学的不同产地雪菊质量评价

目的 建立雪菊HPLC指纹图谱,结合化学计量学,测定4种成分含量,评价不同产地雪菊质量。方法 采用依利特SinoChrom ODS-BP C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.6 mL·min^-1;检测波长为295 nm;柱温为30℃;建立不同产地雪菊指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析,结合变量重要性投影值筛选指认主要差异成分,进行含量测定。结果 12批雪菊指纹图谱含21个共有峰,所有样品与对照图谱相似度均≥0.942;经聚类分析和主成分分析,12批雪菊聚为3类;偏最小二乘法-判别分析结果与聚类分析一致,变量重要性投影值筛选的4个主要差异成分含量分别为马里苷40.05~61.25 mg·g^–1,黄诺马苷7.44~19.82 mg·g^–1,芦丁0.85~2.03 mg·g^–1,绿原酸2.56~9.73 mg·g^–1。结论 建立的指纹图谱分析与含量测定方法可靠、重复性好,为雪菊的整体质量评价提供了参考。     

制川乌配方颗粒与标准煎剂对二甲苯致小鼠耳肿胀抑制作用的比较研究

目的 对制川乌配方颗粒与标准煎剂抗炎药效等效性进行研究。方法 应用二甲苯致小鼠耳肿胀法比较制川乌标准煎剂及配方颗粒对其抑制作用。结果 在抗炎药效等效性研究中,在小鼠耳廓肿胀抑制率22.51%～38.65%共同效应范围内,1/2、1、2倍临床等效剂量（195.00、390.00、780.00 mg/kg）制川乌标准煎剂等效于0.07、0.20、0.46倍临床等效剂量（27.36、77.67、178.29 mg/kg）制川乌配方颗粒所产生的抗炎效应,制川乌配方颗粒等效剂量DEE_{制川乌配方颗粒}=-22.950＋0.258× DEE_{制川乌标准煎剂}（R²=0.958,r=0.979,P<0.01）,回归系数b₀=-22.950,95% CI为（4.549,41.351）,与总体均值0相比,差异有显著性（P<0.05）,常数项b₁=0.258,95% CI为（-0.218,0.299）,与总体均值1相比,差异有显著性（P<0.05）。制川乌配方颗粒与制川乌标准煎剂药剂量在1/8～1倍临床等效应剂量范围内（48.75～390.00 mg/kg）具有可比性,制川乌配方颗粒的等剂量效应EED_{制川乌配方颗粒}=2.963＋1.573×EED_{制川乌标准煎剂}（R²=0.923,r=0.961,P<0.01）,回归系数b₀=2.963,95% CI为（-5.373,11.300）,与总体0比较差异有显著性（P<0.05）,常数项b₁=1.573,95% CI为（1.230,1.915）,与总体均值1相比差异有显著性（P<0.05）。结论 在抗炎方面制川乌配方颗粒和制川乌标准煎剂的等效应剂量不具有等效性,制川乌配方颗粒等效应剂量较制川乌标准煎剂小。在抗炎方面制川乌配方颗粒和制川乌标准煎剂的等剂量效应不具有等效性,制川乌配方颗粒等剂量效应较制川乌标准煎剂大。     

铁皮石斛叶总黄酮泡腾颗粒剂的制备与抗氧化活性研究

目的 获得铁皮石斛叶黄酮提取物泡腾颗粒剂的制作工艺并测定其抗氧化能力。方法 采取L₉(3⁴)正交设计法,以粒度、溶化时间为评价指标,考察乳糖的用量、柠檬酸与碳酸氢钠的配比、PEG6000的用量对泡腾颗粒剂影响,以最佳处方制备泡腾颗粒剂,并采用《中国药典》2015年版方法对其进行质量评价。采用NaNO2比色法测定制剂中总黄酮的含量。采用DPPH法测定制剂的抗氧化能力。结果 最佳处方为乳糖用量40%,柠檬酸与碳酸氢钠的配比1.3:1,PEG6000用量9%。所得制剂符合《中国药典》2015年版相关标准,其总黄酮含量为(1.29±0.08)mg·g^-1,DPPH清除能力的IC₅₀为(3.77±0.10)mg·mL^-1。结论 本论文将铁皮石斛叶黄酮提取物制备成吸收快、生物利用度高、便于运输携带的泡腾颗粒制剂,该制剂黄酮含量丰富,具有较好的抗氧化能力。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

6种黄槿倍半萜类成分的衍生化改造和体外抗肿瘤活性研究

目的 对黄槿中6种天然倍半萜类成分进行衍生化改造,并对所得衍生物进行体外抗肿瘤活性评价,分析其构效关系。方法 选取各种芳胺对黄槿中发现的6种倍半萜成分进行席夫碱修饰,采用噻唑蓝(MTT)法考察合成的目标化合物对HeLa、HepG2和MCG-803细胞的体外抗增殖活性。结果 衍生改造了19个不同的倍半萜类衍生物,结合¹H-NMR、¹³C-NMR、HR-MS确定其结构,其中17个衍生物首次得到。部分衍生物表现出良好的抗肿瘤活性,苄胺基团对此类骨架化合物的结构修饰能够较好地提高其抗肿瘤活性。结论 部分衍生物表现出良好的抗肿瘤活性,特别对HepG2细胞活性有较大的提高,化合物12、22、23具有进一步研究价值。     

大黄、枳实、厚朴不同炮制品对小承气汤中药效组分的影响

目的研究大黄、枳实、厚朴饮片变化对小承气汤药效组分的影响,以期为临床的合理应用和饮片的质量标准提供参考。方法采用HPLC法分别测定各类成分。大黄游离蒽醌类(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长254 nm。大黄结合蒽醌类(番泻苷B、番泻苷A):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;柱温30℃;进样量10μL;检测波长340 nm。枳实黄酮苷类(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温40℃;进样量10μL;检测波长283 nm。厚朴木脂素类成分(和厚朴酚、厚朴酚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长294 nm。结果小承气汤配伍剂量(大黄12 g–炒枳实9 g–姜厚朴6 g)不变,大黄、枳实、厚朴饮片改变时,小承气汤药效组分总量变化规律为:大黄–枳实–姜厚朴酒大黄–炒枳实–姜厚朴熟大黄–炒枳实–姜厚朴大黄炭–炒枳实–姜厚朴≈小承气汤大黄–炒枳实–厚朴,变化率分别为酒大黄组(6.561%)、熟大黄组(4.222%)、大黄炭组(0.118%)、枳实组(30.186%)、厚朴组(-11.218%)。除大黄炭组外,其余组的药效组分总量皆明显变化,其中枳实组变化最明显。结论同一味药材的不同炮制品在小承气汤处方中药效组分不同,对其他药味的影响亦不同,在小承气汤处方配伍中不可随意替代。     

浙产三叶青的质量控制研究

目的 探讨制定浙产三叶青质量控制的方法和限度。方法 运用显微鉴别法、化学反应鉴别法进行鉴别,采用UV分别对活性成分（总黄酮、总多糖、总氨基酸）进行测定;参照中国药典2015年版四部相关方法对水分、总灰分、重金属及有害元素和醇溶性浸出物进行测定。结果 浙产三叶青的化学反应、显微特征明显;12批样品的测定结果表明,总黄酮、总多糖和总氨基酸的含量分别为0.18%~0.66%,21.59%~61.76%,0.93%~3.68%;水分、总灰分和醇溶性浸出物分别为7.6%~14.3%,2.2%~5.7%和12.4%~22.6%;铅、镉、砷、汞、铜均未超过中国药典2015年版已收载品种重金属及有害元素项下的限量标准。结论 研究所得方法简便、准确,可用于浙产三叶青的质量控制。     

不同采收期龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的变化研究

目的研究不同采收期龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的变化规律。方法采用Welchrom C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(25∶75);检测波长:270(龙胆苦苷)、240 nm(獐芽菜苦苷和獐牙菜苷);体积流量:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量为10μL。分别采收9、10月上、中、下旬的龙胆,考察其中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的变化。结果在9—10月,龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷的量基本呈现同步上升、同步下降趋势。在9月中旬最高,9月下旬最低。与9月下旬比较,10月上旬的量有所回升,而10月下旬的量再次呈下降趋势。结论龙胆药材最佳采收季节为9月中旬,此时龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐牙菜苷的量最高。