四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

全国地黄饮片评价性抽验结果分析

目的:开展地黄饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法:依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果:共收到187批地黄饮片,不合格率22.5%。建立了地黄饮片中7种糖类成分的含量测定方法,探索不同炮制时间对地黄糖类成分的影响。增加熟地黄中甘露三糖的含量测定,完善熟地黄的质量标准。结论:通过本次抽验,发现地黄饮片仍存在质量问题,建议加强监管;地黄、熟地黄的标准仍需完善,建议修订标准。     

一测多评法同步测定钩藤饮片中3种黄烷类成分的含量

目的 将一测多评分析方法应用于钩藤中黄烷类成分的含量测定,为钩藤饮片多指标质量评价奠定基础.方法 建立饮片中儿茶素与表儿茶素及原花青素B2的相对校正因子,通过对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法对3种黄烷类成分含量测定的准确性和科学性.结果 在一定的线性范围内,常规的外标法对表儿茶素及原花青素B2的...     

HPLC-一测多评法测定黄精及其饮片中6种成分的含量

目的:建立黄精及其饮片中薯蓣皂苷元、5-羟甲基糠醛、香草酸、芦丁、槲皮素及山柰酚6种成分的一测多评(QAMS)法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)外标法同时测定黄精及其饮片中6种成分的含量[色谱柱为Diamonsil-C_(18);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);5-羟甲基糠醛、香草酸、芦丁、槲皮素及山柰酚检测波长为254 nm(0～60 min),薯蓣皂苷元检测波长为202 nm(60～75min);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃]。以香草酸为内标,分别计算出其余5种成分的相对校正因子(RCFs)并进行耐用性考察,并采用相对保留法对待测成分色谱峰进行准确定位,然后根据RCFs计算黄精药材中其他5种成分的含量,并与外标法测定结果进行比较。以黄精饮片进行方法验证,分别采用QAMS法和外标法测定其中6种成分的含量,比较两种方法含量测定差异。结果:HPLC方法学考察结果均符合相关要求。在线性范围内,薯蓣皂苷元、5-羟甲基糠醛、芦丁、槲皮素及山柰酚的RCFs分别为0.195、0.025、0.263、0.345、0.075,在不同试验条件下RCFs重现性良好。外标法和QAMS法两种方法测得的黄精药材及其饮片中6种成分的含量差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的QAMS法可用于同时测定黄精药材及其饮片中6种成分含量。     

2016年全国当归饮片评价性抽验结果分析

目的：开展当归饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到192批当归饮片,涉及163家生产企业。其中173批次合格,19批次不合格,总体合格率90%。建立当归饮片中阿魏酸、藁本内酯和正丁烯基苯酞的含量测定方法,用以建立和完善当归饮片质量标准。解决当归检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现当归饮片仍存在一些质量问题,建议加强监管。     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

以大黄制剂为例的一测多评法应用研究

目的 探讨含大黄的成方制剂新保肾片中相同待测成分的一测多评(QAMS)定量分析方法,分析其制剂质量评价的可行性.方法 采用高效液相色谱法,等度洗脱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水;Kromasil 100-5 C18色谱柱;柱温35℃;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm.以新保肾片为例建立大黄游离蒽醌(芦荟大...     

一测多评法用于香加皮药材质量标准的研究

目的 测定香加皮药材中C21甾体皂苷类7种成分的含量,初步建立香加皮药材质量标准.方法 采用一测多评法,以杠柳苷A为内参物,根据杠柳苷K、杠柳苷R、杠柳苷E、杠柳苷D、杠柳苷Q、杠柳苷O与杠柳苷A相对校正因子,计算7种C21甾体皂苷类成分的含量,同时监测杠柳毒苷的含量.结果 多数香加皮药材中总皂苷含量在2.0~3.5 mg·g-1之间,杠柳毒苷含量在0.4~0.8 mg·g-1之间.不同产地的香加皮中山西、甘肃和河南的香加皮总皂苷含量较高,四川、河北、安徽的香加皮总皂苷含量都较低,而甘肃的香加皮含量差异较大.结论 该方法有效节约成本、操作简单、快捷高效,可作为香加皮多指标成分测定的质量控制方法.     

一测多评技术在天麻药材质量评价中的应用

目的：采用一测多评技术同时测定天麻药材中多种成分的含量,为快速评价天麻药材质量、完善天麻药材的质量控制方法提供技术依据。方法：采用高效液相色谱法,以天麻素为内标物,建立其与对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的相对校对因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定15批天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量,验证一测多评的准确性。结果：采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间无显著性差异。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定天麻素,利用相对校正因子实现对天麻药材中对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量测定是可行的。     

一测多评法研究进展

中药现代化对中药标准研究和质量控制提出了更高要求.一测多评法是通过采用一种内参物检测多种成分的方法,由于该法具有节约、准确等特性,得到了推广和应用.该文对近年一测多评理论与应用的研究进展进行探讨,可为中药质量控制提供参考.     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

指纹图谱结合一测多评模式在贞蓉丹合剂质量评价中的应用

目的 采用指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的方法对贞蓉丹合剂进行质量评价。方法 以松果菊苷为参照物建立贞蓉丹合剂HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性。结果 研究建立了贞蓉丹合剂HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,占总体峰面积的91%,指认了其中4个共有峰,5批次贞蓉丹合剂的相似度均>0.99。5批次贞蓉丹合剂中4个主要成分QAMS法和外标法测定结果间无显著差异。结论 QAMS结合指纹图谱可为贞蓉丹合剂的定量测定和质量控制提供参考。     

一测多评法比较不同产地甘草中6种有效成分含量

目的 建立甘草中6种成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法 以甘草苷为内参物,分别建立甘草酸、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素、异甘草素的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他5种成分含量,同时利用外标法测定不同产地和批次甘草中6种有效成分含量,比较2种测量方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果16批不同产地和批号甘草中6种有效成分,采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。结论 一测多评法测定甘草中6种成分准确可行,可用于甘草的质量控制。     

"一测多评"含量测定法对黄柏配方颗粒与黄柏饮片适用性研究

目的:考察"一测多评"法同步测定黄柏配方颗粒及黄柏饮片中5种相同成分含量的可行性和准确性。方法:利用HPLC法,以小檗碱为内标物,计算与黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮的相对校正因子,通过相对校正因子计算黄柏配方颗粒4种成分的含量并在黄柏饮片中进行验证,比较"一测多评"法测定值与外标法实测定值的相似度。结果:在一定线性范围内,黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮与内标物小檗碱的相对校正因子分别为0.235 0,0.890 7,0.739 8,0.769 8,且在不同试验条件下重复性良好(RSD=0.18%~0.63%);黄柏配方颗粒与黄柏饮片"一测多评"法含量和外标实测法含量值所得结果无显著性差异。结论:建立的一测多评方法可用于黄柏配方颗粒和黄柏饮片的定量分析和质量评价。     

一测多评法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的 采用一测多评法同时测定妇乐颗粒中绿原酸、大黄素、大黄酚与延胡索乙素的含量。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0~8.0 min,85% B;8.0~15.0 min,85%→45% B;15.0~30.0 min,45%→20% B;分段变波长测定：0~8.0 min为327 nm,8.0~15.0 min为254 nm,15.0~30.0 min为280 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为30℃。测定大黄素与绿原酸、大黄酚和延胡索乙素间的相对校正因子,考察其重复性,比较计算值与测得值的差异。结果 用一测多评法对6批妇乐颗粒中绿原酸、大黄素、大黄酚与延胡索乙素进行测定,与外标法实测值基本一致。结论 该方法可靠,结果准确,可用于妇乐颗粒的质量控制。     

一测多评法在中药化学成分分析中的应用及其研究进展

一测多评法在中药各类化学成分含量测定中有广泛应用,目前已应用于中药材、中药饮片及中药复方制剂的含量测定及质量控制中,同时该法中技术也有新的改进。本文综述了一测多评法在中药化学成分分析中的应用及其研究进展。     

一测多评法测定弯管列当中4种苯乙醇苷类成分

目的 建立弯管列当中4个苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷、crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法,验证该方法在弯管列当含量测定中应用的可行性及技术适应性。方法 以毛蕊花糖苷为内标,建立crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的相对校正因子,利用相对校正因子计算3个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较。结果 24批弯管列当药材中4个苯乙醇苷成分按一测多评方法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异。结论 以毛蕊花糖苷为内参物同时测定crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法用于弯管列当的定量分析是可行的、准确的。     

山东省山药饮片专项抽验情况分析

目的 2019年山东省开展了重点中药饮片专项抽检,通过分析本单位承检的49批山药饮片的检验结果,找出潜在的风险隐患,为提高山药的质量标准提供依据.方法 从山东省16地市经营单位、医疗机构等抽取样品,按照《中国药典》2015年版第一增补本山药项下规定检验,分析检验数据,并进行探索性研究.结果 本次抽验的山药样品共计49批...