UPLC-MS/MS法测定黄杨宁制剂中的环维黄杨星D的含量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）快速测定黄杨宁制剂中环维黄杨星D的含量。方法: 采用UPLC MS/MS法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈 含0.1%甲酸的0.01 mol·L-1甲酸氨溶液,梯度洗脱,流速为0.35 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为5 μl。离子源为电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,工作模式为多反应监测模式（MRM）。结果:环维黄杨星D的线性范围为15.58～1 558.00 ng·ml-1（r=0.999 5）;平均加样回收率为97.7%（RSD=3.8%,n=6）。结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于黄杨宁制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定参莲胶囊中7种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立RP HPLC双波长法同时测定参莲胶囊中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱7种生物碱含量。 方法: 采用Venusil XBP NH2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.01%醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm、280 nm。 结果: 氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别为32.07～513.07 μg·ml-1（r=0.998 8）、37.90～606.40 μg·ml-1（r=0.999 2）、23.07～369.07 μg·ml-1（r=0.999 2）、52.37～837.87 μg·ml-1（r=0.999 7）、17.63～282.13 μg·ml-1（r=0.999 1）、5.30～84.80 μg·ml-1（r=0.999 5）、8.87～141.87 μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为100.16%~102.84%（RSD≤2.0%）。5批样品中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱含量依次为9.18~9.69 mg·g-1、9.35~11.74 mg·g-1、6.73~7.09 mg·g-1、15.17~15.96 mg·g-1、5.03~5.33 mg·g-1、1.23~1.97 mg·g-1、2.48~2.74 mg·g-1。 结论: 所建立的多成分分析方法可用于参莲胶囊中7个生物碱成分的含量测定。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量

摘 要 目的：建立QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法。 方法: 采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量。色谱柱为HP 5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm,0.25 μm）,检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280℃,程序升温,载气为高纯氦气,隔垫吹扫为5 ml· min-1,柱流速为2.0 ml·min-1,进样量为1.0 μl,进样方式为不分流。质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 eV,传输线温度为280℃,积分延时为4 min。 结果: 41种农药检测质量浓度线性范围均为100～500 μg·L-1（r≥0.995 0）;检测限为1.5～3.8 μg·L-1;定量限为5.0~12.5 μg·L-1;精密度的RSD均<8%（n=6）、重复性与稳定性试验的RSD均<6%(n=6);蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70.47%～105.66%。 结论: 该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留。     

化妆品中三种紫外吸收剂检测方法的建立

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时分析化妆品中亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4-甲基苄亚基樟脑这3种紫外吸收剂的方法。方法: 化妆品（水基、乳液类）经甲醇-乙腈-醋酸铵水溶液-四氢呋喃（30∶35∶30∶5,v/v）或者（膏霜、粉质类）经乙腈-甲醇-四氢呋喃（30∶20∶50, v/v）涡旋、超声提取后检测;采用Thermo scientific C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇、乙腈、0.02 mol·K^-1醋酸铵水溶液（冰醋酸调至pH 5.15）为流动相,梯度洗脱,柱温：35℃,流速：1.0 ml·min^-1 ,DAD 检测器,检测波长288 nm、300 nm。结果: 亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4 甲基苄亚基樟脑分别在12.26～98.06 μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.31～74.48 μg·ml^-1（r=0.999 9）、6.86～54.88 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,检出限及定量限范围分别为4.6,6.4,1.6 ng和17.4,15.9,5.5 ng,平均回收率分别为99.2%（RSD=1.58%）、99.8%（RSD=2.38%）、99.2%（RSD=2.03%）（n=36）。结论:本方法简便快捷,重复性良好,结果准确可靠,适用于化妆品中紫外吸收剂的含量测定。     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖含量。方法: 采用Waters BridgeC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸二氢铵(以磷酸调节pH至3.0)（A）,乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.7 ml·min-1,检测波长195 nm,进样量为20 μl,柱温30℃。结果: 盐酸氨基葡萄糖在0.030 0～1.500 8 mg·ml-1（r=0.999 1）,吲哚美辛在0.010 3～0.513 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.3% （RSD=0.33%,n=6）;99.9% （RSD=0.06%,n=6）。结论: 此方法准确、快速、灵敏、专属性强,可较好地控制该产品的质量。     

强力枇杷露质量标准的提高和优化

摘 要 目的：优化和提高强力枇杷露的质量标准。方法: 删去原质量标准中的化学反应,应用TLC法对处方中的罂粟壳、枇杷叶和桔梗进行鉴别;用HPLC法测定来源于罂粟壳的吗啡和磷酸可待因的含量。吗啡含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（13∶〖KG-*2〗87）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1;磷酸可待因含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（15∶〖KG-*2〗85）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1。结果:TLC法可用于鉴别罂粟壳、枇杷叶和桔梗;吗啡在3.14～62.80 μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率96.69%（RSD=2.41%,n=9）;磷酸可待因在3.52～87.94 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率为95.68%（RSD=2.64%,n=9）。结论:改进了强力枇杷露的质量标准,建立的方法操作简易、精密度和准确度都好、专属性也强。     

HPLC法测定人血清中百草枯含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定人血清中百草枯含量。方法: 色谱柱：Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 水（含0.03 mol·L-1庚烷磺酸钠,0.24 mol·L-1磷酸）=3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗97（用三乙胺调pH至2.0）;检测波长258 nm;柱温25℃;进样体积20 μl;流速0.8 ml·min-1。结果: 百草枯在0.106~10.6 mg·L-1浓度范围内线性关系良好( r=0.999 3),最低检出浓度为0.065 mg·L-1。高、中、低3种浓度样品绝对回收率＞89.4%,方法回收率＞94.4%,日内精密度RSD在0.12%～1.74%之间,日间精密度RSD在0.44%～2.89%之间。结论: 该方法操作简便易行、灵敏度高、专属性强,适用于百草枯的人体血清浓度测定。     

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

摘 要 目的：建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法: 色谱柱: HP INNOWAX 19091N 216柱（60 m×0.32 mm,0.50 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min-1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度:250℃;升温程序：初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min-1的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1;进样量:1 μl。结果: 桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9～2.550 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.041 3～3.305 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.053 7～4.294 0 mg· ml-1（r=1.000 0）范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%（n=9）。结论: 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。     

复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对吗啡进行定性鉴别;采用高效液相法测定吗啡含量,使用Diamonsil plus C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈 0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 0.002 5 mol·L-1 庚烷磺酸钠（10 ∶〖KG-*4〗45 ∶〖KG-*4〗45）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：220 nm。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,吗啡在5.07～15.21μg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.7%, RSD=1.9%（n=6）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂中吗啡的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地塞米松含量的不确定度分析

摘 要 目的：采用超高效液相色谱 串联质谱法(UPLC MS/MS)对化妆品中地塞米松含量进行测定不确定度评定。方法: 对化妆品中地塞米松含量测定过程中各影响因素包括称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、提取过程和仪器测定等进行分析评定。结果:该方法检测化妆品中地塞米松的合成不确定度为0.75 μg·g-1,扩展不确定度为1.5 μg·g-1。本试验测定的化妆品中地塞米松含量结果为(20.4±1.5) μg·g-1（k=2,置信区间p=95%）。结论:评定结果表明,本试验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合等引入。