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多手性中心药物色谱拆分研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
多手性中心药物具有多个立体异构体,空间构型的差异导致异构体之间生物活性差异较大,多手性中心药物的手性分离分析仍然是一个巨大的挑战。关于单手性中心化合物手性分离分析的报道很多,而关于多手性中心药物的手性分离却非常少。本文总结了近年来关于多手性中心化合物色谱手性分离研究进展,主要包括HPLC、GC、毛细管电泳、超临界流体色谱及逆流色谱等在多手性药物分离分析中应用。 相似文献
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生物碱为麻黄中的主要活性兼毒性成分,以3对互为光学非对映异构体的苯异丙胺类生物碱形式存在,这些生物碱不仅对与对之间的药理作用存在显著差异,而且互为非对映异构体的一对生物碱之间作用也不同.此外,通过合成途径获得的几种麻黄生物碱,总是掺杂少量的相应对映体,这些对映体由于失去活性而以杂质的形式存在.因此,为有效合理地控制麻黄及麻黄制剂的质量,应对所存在的异构体分别进行测定.近几年,麻黄生物碱的手性分析成为研究的热点.将近年来麻黄生物碱手性分析的色谱方法进行综述,主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,并对各方法的优劣进行讨论. 相似文献
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氟喹诺酮类药物(fluoroquinolones,FQ)是一类广泛用于临床的抗菌药物。近年来合成了许多氟喹诺酮衍生物,约7 000 种。一些氟喹诺酮类衍生物具有一个或两个手性中心,临床上给药用其消旋体、非对映异构体或单个对映体。在临床和药学研究中,需要有效的分析方法用于对这些手性药物进行质量控制以及药效学和药动学的研究。该文作者查阅相关文献,对氟喹诺酮类药物的手性拆分方法作一综述。 相似文献
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熊胆中胆汁酸含量测定方法研究概况 总被引:1,自引:0,他引:1
本文综述了熊胆中胆汁酸类成分含量测定方法研究概况 .胆汁酸测定方法有比色法、薄层色谱-紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法;并预测了胆汁酸测定方法的发展趋势. 相似文献
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目的:建立手性分离盐酸坦洛新的高效液相色谱方法和毛细管电泳法,并检查光学纯度。方法:采用 Chiral OD-R 手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5 mol·L~(-1)高氯酸钠缓冲液(用高氯酸调 pH 2.0)-乙腈(68:32)为流动相;流速0.5 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;柱温:30℃;样品浓度0.1 mg·mL~(-1),进样10 μL。采用未涂层石英毛细管(67 cm×50μm,有效长度60 cm),以10 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0,内含16 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐)为缓冲液;检测波长为214 nm;阳极压力进样2 s;电压为27 kV;温度为25℃。结果:HPLC 法和 HPCE 法均基线分离盐酸坦洛新的2个对映体;其最低检测限分别为0.1%和0.3%;2种方法光学纯度测定结果基本一致。结论:建立的高效液相色谱法和毛细管电泳法均可用于该新药的质量控制和稳定性研究。 相似文献
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目的:建立了测定诺司咪唑含量的高效液相色谱法和胶束电动毛细管色谱法。方法:高效液相色谱法的实验条件:选用Dikma Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液(42:58,含0.2%三乙胺,pH 3.0),流速:1mL·min~(-1),检测波长:278 nm;进样量:20μL;柱温:30℃;胶束电动毛细管色谱法的实验条件:采用石英毛细管柱(未涂层)68.5 cm×75μm,有效柱长60 cm,优化选择40 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠+25mmol·L~(-1)SDS(pH 6.0)为电泳介质,操作电压25 kV,柱温:30℃,检测波长:278 nm。结果:本法简便、灵敏、准确。两法线性范围分别为:0.8~30.0μg·mL~(-1)和27~269 μg·mL~(-1),回归方程分别为A=-602.7+5 334.0C(r=0.999 9)和A=0.007 9+0.174C(r=0.999 7),高效液相色谱法的平均回收率为99.8%(n=5)。结论:本文建立的方法可用于诺司咪唑的含量测定。 相似文献
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目的:毛细管电泳和高效液相作氨氯地平异构体分离分析研究。方法:毛细管电泳采用未涂渍熔融石英毛细管75μm×68cm(有效长度50cm);优化选择浓度为100mmol/L的Tris缓冲液,含有1.0%羟丙基-β-CD(用磷酸调节pH至3.0);分离电压18kV;温度15℃。高效液相色谱柱为ULTRON ES-OVM手性柱,流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.0)(20∶80);流速1.0ml/min。结果:氨氯地平对映异构体分离良好。结论:该方法简单可靠、专属性强。 相似文献
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目的:综述了高效毛细管电泳/前沿分析(HPCE/FA)方法的原理、特点、及其在手性药物-蛋白结合研究中的应用。方法:采用HPCE/FA方法。结果:不同的手性药物对映体与蛋白结合可能存在判别,同一药物对映体之间与不同蛋白结合率可能存在差别,HPCE/FA仅需极少量样品即可同时测定手性药物各对映体在蛋白结合中的游离浓度。结论:HPCE/FA是一种高效、分析迅速、样本用量极少的研究蛋白结合方法,特别是对于手性药物与昂贵不易获得的蛋白结合研究。 相似文献
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左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4.0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。 相似文献
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盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸曲马朵立体异构体的分离与测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 :建立盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸曲马朵 4种立体异构体的分离测定方法。方法 :采用高效毛细管电泳法 ,未涂层毛细管 75 μm× 37cm (有效长度 30cm) ;分离介质为 40mmol·L-1Tris缓冲液 (pH 2 5 ) ,内含 0 8mmol·L-1磺丁基 - β-环糊精 ;分离电压 15kV ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 14nm ;进样电压 10kV ,2 0s ,入口为阳极。 结果 :以 (- ) -氧去甲基曲马朵为内标 ,反式曲马朵、顺式曲马朵的对映体达到基线分离 ,( ) -盐酸反式曲马朵、 (- ) -反式曲马朵的线性浓度范围为 0 5~ 1 5 μg·mL-1;4种制剂中 ( ) -盐酸反式曲马朵和 (- ) -盐酸曲马朵平均回收率 96 87%~10 2 4%和 96 2 8%~ 10 1 3 % ,RSD <5 % ,n =5 ;盐酸曲马朵 4种立体异构体的最低检测浓度为 5ng·mL-1;4种盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸顺式曲马朵各对映体含量不超过 0 12 % ,盐酸反式曲马朵各对映体的含量为标示量的 45 5 8%~5 0 93 %。结论 :本方法可用于盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸顺式曲马朵对映体的限量检查和盐酸反式曲马朵对映体的含量测定 相似文献
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苯磺酸左旋氨氯地平的毛细管电泳手性分离与纯度检查 总被引:6,自引:0,他引:6
目的:建立手性分离方法并检查苯磺酸左旋氨氯地平的光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为50mmol·L^-1,Tris(用磷酸调节pH2.5,含10mmol·L^-1羧甲基-β-环糊精);检测波长为214nm;电压为25kV;温度为22℃,基线分离氨氯地平2个对映体,对建立的方法进行方法学验证,并检查实际样品的光学纯度。结论:建立的毛细管电泳法实用性强,费用低,因此采用了高效毛细管电泳法测定光学纯度,为该药的质量控制和稳定性研究提供了可靠的分析方法。 相似文献
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测定了洛贝林和异丙嗪在水、6mol/L尿素水溶液、甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺4种介质中的包合常数值。并对包合常数的变化规律以及此规律在手性分离中的应用进行了探讨。其数值分别由在水中的10^2和10^4数量级系统地降至在甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺中的10数量级。因此,在水相介质中手性选择剂的最佳分离浓度比在有机相介质中小,不易控制。 相似文献
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目的综述近年来二元手性选择剂毛细管电泳手性拆分体系的最新研究进展。方法主要从双环糊精体系、基于环糊精与其他手性选择剂组成的二元体系和非环糊精类的二元体系这3个方面进行了归纳。结果各类二元手性选择剂体系均能不同程度地改善分离效果,提高分离度。结论二元手性选择剂手性拆分体系具有显著的优越性和广阔的应用前景。 相似文献
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以三甲基-β-环糊精(TM—β—CD)为手性选择剂,采用高效毛细管电泳手性分离维拉帕米。考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲液浓度和pH、分离电压等的影响。结果表明,在以15mmol/L Tris-10mmol/L磷酸(含20mmol/L TM—β—CD,pH2.62)为运行缓冲溶液、分离电压18kV的条件下,维拉帕米可在8min内获得良好分离。 相似文献