藿香祛暑软胶囊GC特征图谱研究及2种成分的含量测定

摘 要 目的：建立藿香祛暑软胶囊的GC特征图谱,同时测定丁香酚和百秋李醇的含量。 方法: 采用GC分析方法,HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,FID检测器。进样口温度：250℃,检测器温度：280℃,分流进样。程序升温：初温80℃,以6℃·min-1速度升至160℃,保持3 min,以10℃·min-1速度升至210℃,保持20 min,载气为氮气,载气流速：1.2 ml·min-1。 结果: 特征图谱共有9个特征峰,18批样品与对照图谱相似度均在0.90以上,丁香酚和百秋李醇分别在15.586～779.315 μg·ml-1（r=0.999 9）和17.736～886.800 μg·ml-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.46%,104.02%,RSD分别为1.87%,2.33%（n=6）。 结论: 该方法简单,快速,准确,重复性好,GC特征图谱结合2成分含量测定可用于藿香祛暑软胶囊中挥发性成分的质量控制。     

顶空气相色谱法测定依地酸二钠中甲醛残留量

摘 要 目的：建立依地酸二钠(EDTA 2Na)中残留甲醛的测定方法。方法: 采用顶空气相色谱法测定。Agilent DB WAX气相毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5 μm）,分流进样,分流比为2∶1;载气为N2,流速为1.0 ml·min-1;检测器为FID;进样口温度为230℃,检测器温度为260℃;采用程序升温法：起始温度40℃,保持6 min,再以40℃·min-1速率升温到230℃后,维持10 min;进样量为1 μl。分别取对照品溶液和供试品溶液,95℃加热平衡25 min,顶空进样,按外标法以峰面积计算含量。结果:甲醛标准溶液在5.10～102.00 μg·ml-1浓度范围内与峰面积的线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为84.60%（RSD=3.82%,n=9）。结论:本方法简单、快速、准确,可以用于依地酸二钠中甲醛残留量的测定。     

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

摘 要 目的：建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法: 色谱柱: HP INNOWAX 19091N 216柱（60 m×0.32 mm,0.50 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min-1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度:250℃;升温程序：初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min-1的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1;进样量:1 μl。结果: 桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9～2.550 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.041 3～3.305 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.053 7～4.294 0 mg· ml-1（r=1.000 0）范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%（n=9）。结论: 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。     

安宫牛黄丸GC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立安宫牛黄丸气相色谱的指纹图谱。方法: 采用HP 50石英毛细管柱,汽化室温度为300 ℃,检测器（FID）温度为300 ℃。柱温为程序升温,流速为1.0 ml·min-1。对10批安宫牛黄丸样品进行分析,建立安宫牛黄丸的GC指纹图谱。结果: 指纹图谱共标识出9个共有峰,10批次安宫牛黄丸相似度均在0.9以上。结论: 该方法建立的指纹图谱简单、准确、快速,为进一步合理控制安宫牛黄丸的质量提供依据。     

GC MS法检测利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S 环氧氯丙烷

摘 要 目的：建立测定利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S 环氧氯丙烷的方法。方法: 采用气相色谱 质谱联用法。色谱柱为Agilent VF 624ms毛细管柱;柱温采用程序升温;进样口温度200℃;柱流量为1.0 ml·min-1 ;进样方式采用分流进样,分流比为5∶〖KG-*2〗1;载气为高纯氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;离子化电压为70 eV;离子源温度为210℃;传输线温度为240℃;溶剂延迟时间为4.5 min;检测方式为选择离子扫描模式（SIM）;进样量为1 μl。结果: 空白溶剂与利奈唑胺均不干扰S 环氧氯丙烷的检测;在0.049 9~0.498 9 μg·ml-1浓度范围内S 环氧氯丙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.998 9）;S 环氧氯丙烷平均回收率为97.66%,RSD为5.92%（n=9）。结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S 环氧氯丙烷的检测。     

优化毛细管气相色谱法测定保健品中维生素E的含量

摘 要 目的：优化毛细管气相色谱法色谱参数并用于测定各种类型保健品中维生素E的含量。方法: 优化气相色谱法的进样口分流比、气化温度、升温程序等参数,进样口分流比为25 ∶〖KG-*4〗1;进样口温度为290℃;升温程序为200℃保持0 min,5℃·min-1升到300℃,保持8 min,获得良好的分离度和色谱峰形,符合定量要求。并对比高效液相色谱法测得的维生素E含量。结果: 维生素E标准曲线在0.2～2.3 mg·ml-1之间线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为97.26%, RSD为1.71%（n=9）;优化后的方法与高效液相色谱法测得的维生素E含量无明显差异。结论: 优化毛细管气相色谱法适用于测定不同类型不同规格的保健品中维生素E含量,测得结果准确,方法灵敏,操作简便,同时提示目前市场上含维生素E的保健食品维生素E含量差异大,在实际使用中指导不够明确,需要引起关注。     

女金丸GC指纹图谱研究

目的 建立女金丸GC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 采用气相色谱法,FID检测器,HP-5毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 mm）,升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min^-1的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min^-1的升温速率升至180℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10：1。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）建立女金丸的GC指纹图谱,并进行相似度计算。结果 共确定女金丸GC指纹图谱30个共有峰,通过对照品对比及高分辨质谱谱库检索推测出全部色谱峰,各批样品相似度均>0.95。结论 所建立的指纹图谱可用于女金丸的整体质量控制和评价。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量

摘 要 目的：建立QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法。 方法: 采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量。色谱柱为HP 5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm,0.25 μm）,检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280℃,程序升温,载气为高纯氦气,隔垫吹扫为5 ml· min-1,柱流速为2.0 ml·min-1,进样量为1.0 μl,进样方式为不分流。质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 eV,传输线温度为280℃,积分延时为4 min。 结果: 41种农药检测质量浓度线性范围均为100～500 μg·L-1（r≥0.995 0）;检测限为1.5～3.8 μg·L-1;定量限为5.0~12.5 μg·L-1;精密度的RSD均<8%（n=6）、重复性与稳定性试验的RSD均<6%(n=6);蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70.47%～105.66%。 结论: 该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留。     

百花定喘片质量标准的建立

摘 要 目的：建立百花定喘片中3种药材的薄层色谱（TLC）鉴别及薄荷脑的含量测定方法。方法: 采用TLC法对百花定喘片中的陈皮、麻黄、五味子进行定性鉴别;采用GC法对百花定喘片中的薄荷脑进行含量测定。色谱条件：采用DM 5（30 m×0.53 mm,1.5 μm）毛细管柱;进样口温度为200 ℃;FID检测器,检测器温度为300 ℃;柱温:初始温度为80℃,以8 ℃·min^-1的速率升至120 ℃,再以15 ℃·min^-1的速率升至185 ℃,保留10 min;载气为氮气,柱流量为3 ml·min^-1;进样量为1 μl,分流进样,进样分流比为1∶5。结果: 在TLC色谱中,3味药材均能得到很好的鉴别;薄荷脑在1.484～74.200μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8) ,平均回收率为 97.76%,RSD= 0.58%（n=9）。结论: 该法专属性强,操作简单,重复性好,可用于百花定喘片的质量控制。     

GC内标法测定盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度

摘 要 目的：建立盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的GC测定法。方法: 样品用水溶解,氢氧化钠溶液碱化,二氯甲烷萃取。色谱系统采用HP 5气相色谱柱（50 m×0.32 mm,1.05 μm）;柱温为程序升温,起始温度为120℃,维持3 min,以10℃·min^-1的速率升温至220℃,维持7 min;采用氢火焰离子化检测器（FID）;分流比为1∶1;进样口温度为230℃;检测器温度为260℃;进样量为1 μl;载气为高纯氮;流速为3.0 ml·min^-1。以金刚烷为内标物,采用内标法以峰面积进行计算。 结果: 盐酸美金刚在0.05～1.0 mg·ml^-1浓度范围内和主成分与内标峰面积的比值呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限和定量限分别为1.1 ng和3.3 ng;平均回收率为100.2%（RSD=0.73%,n=9）。结论:该方法操作简便,萃取过程毒性小,对环境污染小,且结果准确、精密度高、专属性强,可用于盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的测定。     

GC法测定丙酮酸乙酯的含量

摘 要 目的：建立测定丙酮酸乙酯原料含量的气相色谱法。方法: 色谱柱：Varian CP7502毛细管柱（25 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min^-1;燃气：氢气,流量为40 ml·min^-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min^-1;检测器：氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度：210 ℃;升温程序：初始温度为 40 ℃,以 15 ℃·min^-1的速度升至200 ℃;分流比：100∶1;进样量：1 μl。结果: 丙酮酸乙酯进样浓度在0.025 6~8.192 8 mg·mL^-1范围内与内标物的峰面积比值呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.99%,RSD为1.38%（n=9）。结论:建立的GC法准确、简便、快速、稳定性好,检测灵敏度高,适用于丙酮酸乙酯原料药的含量测定。     

气相色谱法测定盐酸阿莫地喹中乙醇及醋酸的残留量

摘 要 目的：建立气相色谱法测定盐酸阿莫地喹中乙醇及醋酸的残留量。 方法: 采用DB 1701毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.00 μm）,以氢火焰离子化检测器（FID）检测,载气为氮气,流速1.0 ml·min-1,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。 结果: 乙醇、醋酸和空白溶剂能达到良好分离;乙醇、醋酸的浓度线性范围分别为5.021 1～502.117 3 μg·ml-1(r=1.000 0）及5.021 7～502.173 6 μg·ml-1(r=0.999 8）,平均回收率分别为101.04%(RSD=0.65%)及97.33%(RSD=1.83%)（n＝6）。 结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸阿莫地喹中乙醇和乙酸残留量的测定。     

气相色谱法测定α-酮苯丙氨酸钙中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定α-酮苯丙氨酸钙中有机溶剂残留量。方法: 采用DB-624（30 m×0.32 mm ,0.25 μm) 毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持1 min,以10℃·min^-1升温至180℃,保持2 min。载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃, 分流比为10∶1,采用直接进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果: 4 种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积均具有良好的线性（r为0.997 2～0.999 5）;平均回收率为95.47%～100.26%（RSD≤4.7%,ｎ＝9）。结论: 该方法快速、简便、准确,灵敏度好,可以用于测定酮苯丙氨酸钙中的有机溶剂残留量。     

金牛眼药质量控制方法研究

摘 要 目的：建立金牛眼药中煅炉甘石和冰片含量测定的方法。方法: 采用乙二胺四乙酸配位滴定法测定炉甘石中氧化锌含量;采用DB WAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm）,柱温：150℃,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃,分流比：5∶〖KG-*2〗1,氮气流速:1 ml·min-1, FID检测器,乙酸乙酯为溶剂,测定冰片含量。结果:氧化锌加样回收率为101.5%,RSD为1.2%（n=9）,冰片在0.1～5.0 μg进样范围内线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为98.18%,RSD为0.8%（n=9）;样品含量测定结果氧化锌为0.38～0.59 g·g-1,冰片为0.13～0.21 g·g-1。结论:建立的方法简便、准确,重复性和稳定性良好,可用于金牛眼药的质量控制。     

GC法同时测定肚痛丸中6 种有效成分的含量

摘 要 目的：建立同时测定肚痛丸中6种成分含量的气相色谱方法。方法: 色谱柱为 HP 5柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样量为1 μl,分流比为5∶1,进样口温度为280 ℃,检测器（FID）温度为300 ℃。结果:桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚分别在32.28~516.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、27.06~433.00 μg·ml-1（r=0.999 2）、25.65~410.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、26.10~417.60 μg·ml-1（r=0.999 3）、24.01~384.20 μg·ml-1（r=0.999 0）、18.32~293.10 μg·ml-1（r=0.999 4）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.71%（RSD=0.67%）、99.34%（RSD=1.18%）、100.16%（RSD=0.34%）、100.40%（RSD=0.39%）、99.32%（RSD=1.22%）、99.58%（RSD=0.58%)(n=6）。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。     

顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量

摘 要 目的： 建立顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量。方法: 采用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0 μm）,FID检测器;进样口温度为：200℃,柱温：150℃,检测器温度：250℃;载气（氮气）流量：2.0 ml·min^-1;分流比：1∶1;顶空平衡温度：80℃,平衡时间：30 min,进样体积：1 ml。结果:在该色谱条件下,薄荷脑在2.09～20.92 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）;平均加样回收率为98.0％,RSD为1.8%（n=6）。结论: 该方法简便、准确,重复性好,可用于测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量测定。     

大枣药材乙酸乙酯提取部分三萜酸类成分HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立大枣药材乙酸乙酯提取部分三萜酸类成分HPLC特征图谱。方法: Vision HT C18 HL色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈 0.1%乙酸铵(65 ∶〖KG-*4〗35)为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：210 nm;柱温：30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果: 以大枣对照药材及白桦脂酸对照品为参照物,初步构建了由6个特征峰组成的大枣药材HPLC 特征图谱。结论: 所建立的特征图谱专属性强,重现性好,能够为大枣药材的质量评价提供科学依据。     

GC法测定进口药品利多卡因贴剂中的有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立利多卡因贴剂中有机残留溶剂的测定方法。方法: 采用毛细管GC法,色谱柱：DB WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.5 μm）;检测器：FID;载气：氦气;升温程序：起始温度为50℃,维持8 min,继以每min升温50℃的速率升温至250℃,维持15 min;进样口温度：280℃;检测器温度：280℃;分流比：50∶1。结果: 丙酮、乙酸乙酯和甲醇均在15.0～600.0 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.4%（RSD=3.2%,n=9）、95.6%（RSD=1.9%,n=9）和112.0%（RSD=4.5%,n= 9）。结论:该方法简便、准确,可用于利多卡因贴剂中残留有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定酮洛芬凝胶中乙醇含量

摘 要 目的：建立酮洛芬凝胶中乙醇含量的气相色谱测定方法。方法: 色谱柱为Agilent DB 624（60 m×0.53 mm,3.00 μm）毛细管柱,起始温度为40℃,维持2 min,以每min 3℃的速率升温至65℃,再以每min 25℃的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度200℃;检测器（FID）温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1 ∶〖KG-*4〗1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20 min。结果: 乙醇浓度在0.079～0.790 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.8％（RSD=0.77%,n=9）。结论: 本方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于酮洛芬凝胶中乙醇含量的测定。     

分子蒸馏法纯化荜澄茄挥发油中柠檬醛的研究

摘 要 目的：建立分子蒸馏技术纯化荜澄茄挥发油中柠檬醛的方法。方法: 以市售荜澄茄挥发油为原料,采用两次分子蒸馏纯化柠檬醛,主要考察温度对一、二次分子蒸馏纯化效果的影响,所得样品经气相色谱（GC）法分析,通过面积归一化法评价纯化效果。第一次分子蒸馏条件为真空度：3 000 Pa,刮膜转数：300 r·min^-1,进料流速：7.5 ml·min^-1,冷却温度：5℃,蒸馏温度：45 ℃;第二次分子蒸馏条件为真空度:5 Pa,刮膜转速:300 r·min^-1,进料流速:7.5 ml·min^-1,蒸馏温度:45 ℃;GC条件为进样量1 μl;柱温由70 ℃程序升温至250 ℃;分流比 1∶100,载气流速 1.0 ml·min^-1。结果:得到的柠檬醛含量达95.0%,得率为87.5%。结论:建立了两次分子蒸馏结合气相色谱纯化检测荜澄茄挥发油中柠檬醛的方法,为进一步研究荜澄茄成分及柠檬醛的制备提供参考。