气相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E的含量

目的建立一种用气相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法。方法采用硅酮OV-17填充柱(涂布浓度为2%);柱温:275℃;进样口温度:295℃;FID检测器,检测器温度320℃。结果维生素E在2.02~6.06μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.5%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

气相色谱法测定尿素维E乳膏中维生素E的含量

目的建立一种用气相色谱法测定尿素维E乳膏中维生素E含量的方法。方法采用硅酮OV-17填充柱(涂布浓度为2%);柱温:275℃;进样口温度:295℃;FID检测器,检测器温度320℃。结果维生素E在2.00~6.06μg范围内呈良好线性关系(r=0.9992),平均加样回收率为97.1%,RSD为1.4%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

气相色谱法测定维生素E粉的含量

目的建立酶解法加毛细管柱气相色谱法测定维生素E粉中维生素E的含量。方法样品经水解蛋白酶破坏后,采用气相色谱方法测定,色谱条件:SPBTM-50毛细管柱,柱温:260℃,;进样口:分流,300℃;分流比:10∶1;检测器温度均为320℃。结果线性范围10~40mg/ml,加样回收率99.76%,RSD=0.91%(n=6)。结论本法简单、快速、结果准确,可以作为测定维生素E粉中维生素E含量的方法。     

气相色谱法测定维生素E粉的含量

目的 建立酶解法加毛细管柱气相色谱法测定维生素E粉中维生素E的含量.方法 样品经水解蛋白酶破坏后,采用气相色谱方法测定,色谱条件:SPBTM-50毛细管柱,柱温:260 ℃,;进样口:分流,300 ℃;分流比:10:1;检测器温度均为320 ℃.结果 线性范围10～40mg/ml,加样回收率99.76%,RSD=0.91%(n=6).结论 本法简单、快速、结果准确,可以作为测定维生素E粉中维生素E含量的方法.     

气相色谱法测定益康胶囊中维生素E含量

目的建立以气相色谱法测定益康胶囊中维生素含量的方法。方法以三十二烷作为内标,色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),FID检测器;程序升温方法为初始温度200℃,然后以10℃/min至300℃,保留10min;载气为高纯氦气,流速为1mL/min。结果维生素E范围是0.807～10.087mg/mL,平均加样回收率为100.77%,RSD为2.76%。结论该方法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定心脑清软胶囊中维生素E的含量

目的应用GC法测定心脑清软胶囊中维生素E的含量。方法气相色谱法,HP-1毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,100%二甲基聚硅氧烷为固定液,FID检测器。结果维生素E在0.386-4.825μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为99.01%,RSD为0.94%（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品质量。     

气相色谱法测定维生素EC咀嚼片中维生素E含量的不确定度

目的评估气相色谱法测定保健食品维生素EC咀嚼片中维生素E含量的不确定度。方法通过不确定度来源分析,建立数学模型,量化不确定度分量,计算出测定的不确定度结果。结果维生素E含量测定的扩展不确定度为0.0317 g/100 g(k=2)。结论该不确定度的评定方法对保健食品质量标准的研究有指导意义。     

气相色谱法测定维体康颗粒剂中维生素E的含量

气相色谱法测定维体康颗粒剂中维生素Ｅ的含量（甘肃省药品检验所７３００００）张亿，阚学瑾维体康颗粒剂是由维生素Ｅ和维生素Ｃ组成的复方制剂。原标准采用紫外分光光度法［１］测定其中维生素Ｅ的含量，取样量大，繁琐、费时，吸收系数仅为４４．６，结果偏高，误差较...     

毛细管气相色谱法测定维生素B12中有机溶剂残留量

目的采用毛细管气相色谱法测定维生素B12中丙酮残留量。方法采用FAPP毛细管柱（30m×0．32mm,3．0μm）,载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基酰胺（DMF）。结果丙酮质量浓度在5．0～45．0mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9998（n=5）,最低检测限为0．12mg／L,平均回收率为99．3％,RSD=0．91％（n=6）。结论所建立的方法准确,重现性好。     

毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量.方法 色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1 μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃·min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml·min-1;分流比:20:1;进样量:1.0 μl.结果 柠檬酸三乙酯在24～36 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%.结论 该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法.     

柱前衍生化毛细管气相色谱法测定鹅去氧胆酸的含量

采用柱前将样品进行甲酯-乙酰酯衍生化，用交联SE-52玻璃毛细管气相色谱法测定鹅去氧胆酸的含量。对方法的重现性、灵敏度、准确度、线性范围等指标进行考察，结果满意。分析时间小于20min。其平均回收率为99．9％，RSD为0．72％。     

毛细管气相色谱法测定异氟烷中的有机溶剂残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定异氟烷中丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以环己烷为溶解介质。结果:丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的检测浓度的线性范围分别为0.1～5.00(r=0.9999)、0.0176～0.88(r=0.9999)、0.0106～0.53(r=1.0000)mg·mL-1;平均回收率为97.5%～98.7%(RSD=0.4%～0.6%);最低检出限为1.46～4.49ng;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确可靠,可用于异氟烷中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：色谱柱：DB-624（30m×0．53mm×3μm）弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温：起始40℃，保持13min，20℃／min升至230℃，保持15min；氢火焰离子化检测器，载气：氮气，流速：3．0ml·min-1，进样口温度：140℃；检测器温度：250℃；分流比为5：1。结果：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内，线性关系良好。平均回收率为：95．1％～98．1％。结论：方法操作简便、结果准确可靠，可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定利拉奈酯原料药中溶剂残留量

目的:建立测定利拉奈酯原料药中丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为INNOMAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为3·0mL·min-1,分流比为1:1,进样量为1μL。结果:丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷的检测浓度线性范围分别为0·05～1·1(r=0·9999)、0·03～0·6(r=0·9995)、0·05～1·0(r=0·9996)、0·0018～0·012mg·mL-1(r=0·9999);平均回收率为97·7%～101·4%(RSD为2·2%～5·7%);4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2010年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

毛细管气相色谱法测定佐米曲普坦中6种残留溶剂量

目的:建立佐米曲普坦原料药中6种残留有机溶剂(甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯)量的测定方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的量。结果:甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯检测浓度的线性范围分别为9.07×10-2～4.54、9.92×10-2～4.96、1.35×10-2～0.68、9.54×10-2～4.77、8.33×10-3～0.42、1.77×10-2～0.88mg·mL-(1r=0.9969～0.9989);平均回收率为97.53%～103.49%,RSD均≤1.35%。结论:本方法简单准确、灵敏度好,可用于控制佐米曲普坦原料药中残留溶剂量。     

毛细管柱气相色谱法测定注射液中丙二醇的含量

目的：建立气相色谱法测定注射液中的丙二醇。方法：采用毛细管柱气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30mx0.32mmx0.25μm）,载气为氮气,运用程序升温的方法测定注射液中丙二醇的含量。结果：得到线性回归方程为Y=0.000859X＋0.009051,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.7%（n=9）。结论：方法操作简便、快速,能满足检测注射液中丙二醇含量的要求。     

GC-ECD法测定马来酸桂哌齐特中三氯甲烷的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中三氯甲烷残留量的方法。方法：色谱柱为HP-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺为溶剂。结果：三氯甲烷的检测浓度的线性范围为2．4～120mg·L-1（r=0．9999）;平均回收率为99．4％（RSD=1．2％）;最低检出限为0．36pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中三惫甲：皖珐留号的测定.     

毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷的残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为DB-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为电子捕获检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:三氯甲烷检测浓度线性范围为1.2～60μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.6%(RSD=0.8%);定量限为1.02pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。