HPLC法测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC方法同时测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量。方法: 采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（50〖KG*9〗∶〖KG-*2〗50）（每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温。结果: 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进样量分别在1.11~22.16 μg·mL^-1（r=0.999 6）和2.11~42.24 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.94%和101.3%,RSD分别为2.43%和2.05%（n = 6）。结论: 本方法快速、简便、准确,可用于柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定参莲胶囊中7种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立RP HPLC双波长法同时测定参莲胶囊中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱7种生物碱含量。 方法: 采用Venusil XBP NH2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.01%醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm、280 nm。 结果: 氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别为32.07～513.07 μg·ml-1（r=0.998 8）、37.90～606.40 μg·ml-1（r=0.999 2）、23.07～369.07 μg·ml-1（r=0.999 2）、52.37～837.87 μg·ml-1（r=0.999 7）、17.63～282.13 μg·ml-1（r=0.999 1）、5.30～84.80 μg·ml-1（r=0.999 5）、8.87～141.87 μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为100.16%~102.84%（RSD≤2.0%）。5批样品中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱含量依次为9.18~9.69 mg·g-1、9.35~11.74 mg·g-1、6.73~7.09 mg·g-1、15.17~15.96 mg·g-1、5.03~5.33 mg·g-1、1.23~1.97 mg·g-1、2.48~2.74 mg·g-1。 结论: 所建立的多成分分析方法可用于参莲胶囊中7个生物碱成分的含量测定。     

GC法同时测定肚痛丸中6 种有效成分的含量

摘 要 目的：建立同时测定肚痛丸中6种成分含量的气相色谱方法。方法: 色谱柱为 HP 5柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样量为1 μl,分流比为5∶1,进样口温度为280 ℃,检测器（FID）温度为300 ℃。结果:桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚分别在32.28~516.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、27.06~433.00 μg·ml-1（r=0.999 2）、25.65~410.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、26.10~417.60 μg·ml-1（r=0.999 3）、24.01~384.20 μg·ml-1（r=0.999 0）、18.32~293.10 μg·ml-1（r=0.999 4）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.71%（RSD=0.67%）、99.34%（RSD=1.18%）、100.16%（RSD=0.34%）、100.40%（RSD=0.39%）、99.32%（RSD=1.22%）、99.58%（RSD=0.58%)(n=6）。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。     

HPLC法同时测定鼻炎愈合剂中阿魏酸、绿原酸和蒙花苷含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定鼻炎愈合剂中阿魏酸、绿原酸和蒙花苷含量。方法: 以Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长326 nm。结果: 绿原酸、阿魏酸、蒙花苷分别在3.039 7~30.396 8 μg·ml-1 (r=0.999 7),3.999 9~39.999 4 μg·ml-1 (r=0.999 9),5.820 7~58.207 2 μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,其平均加样回收率分别为98.92%,100.81%,99.89%,RSD分别为1.00%,1.02%,0.99%（n=6）。结论: 该方法操作简便、准确、重现性好,可用于鼻炎愈合剂的质量控制。     

气相色谱法测定盐酸阿莫地喹中乙醇及醋酸的残留量

摘 要 目的：建立气相色谱法测定盐酸阿莫地喹中乙醇及醋酸的残留量。 方法: 采用DB 1701毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.00 μm）,以氢火焰离子化检测器（FID）检测,载气为氮气,流速1.0 ml·min-1,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。 结果: 乙醇、醋酸和空白溶剂能达到良好分离;乙醇、醋酸的浓度线性范围分别为5.021 1～502.117 3 μg·ml-1(r=1.000 0）及5.021 7～502.173 6 μg·ml-1(r=0.999 8）,平均回收率分别为101.04%(RSD=0.65%)及97.33%(RSD=1.83%)（n＝6）。 结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸阿莫地喹中乙醇和乙酸残留量的测定。     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖含量。方法: 采用Waters BridgeC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸二氢铵(以磷酸调节pH至3.0)（A）,乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.7 ml·min-1,检测波长195 nm,进样量为20 μl,柱温30℃。结果: 盐酸氨基葡萄糖在0.030 0～1.500 8 mg·ml-1（r=0.999 1）,吲哚美辛在0.010 3～0.513 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.3% （RSD=0.33%,n=6）;99.9% （RSD=0.06%,n=6）。结论: 此方法准确、快速、灵敏、专属性强,可较好地控制该产品的质量。     

HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙

摘 要 目的：建立HPLC ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。 方法: 采用Ultimate XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器（漂移管温度105 ℃,氮气流速2.0 L·min-1）;以乙腈 甲醇（1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min-1,柱温：35 ℃。 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56～271.20 μg·ml-1(r=0.999 2)、8.48～169.60 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.89～97.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.66～53.20 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.82～36.40 μg·ml-1(r=0.999 8) 、2.04～40.80 μg·ml-1(r=0.999 6);平均加样回收率（RSD）分别为97.90%（1.20%）,99.21%（1.62%）,97.68%（0.75%）,98.36%（1.38%）,99.70%（0.79%）,97.95%（1.56%）（n=6）。结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为230 nm（0~15 min）,277 nm（15~45 min）;柱温为25℃;进样量为10 μl。结果: 芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295～25.890 μg·ml-1（r=0.999 9）、30.050～601.000 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.874~37.480 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论: 该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。     

加味小柴胡颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立加味小柴胡颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中柴胡、黄芩、黄连进行定性鉴别;采用UPLC法对制剂中甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐进行定量分析。色谱柱：Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相：乙腈（A） 0.1%磷酸水（B）,流速：0.4 μml·min-1,检测波长： [0~11 min:270 nm;11~12 min:254 nm],柱温：35 ℃,进样量：2 μl。结果: 柴胡、黄芩、黄连的TLC图谱斑点清晰,分离度好;甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐质量浓度分别在1.764~28.224 μg·ml-1（r=0.999 9）、12.390~198.240 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.496~39.936 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.200~67.200 μg·ml-1（r=0.999 5）、0.940~15.040 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.872~29.950 μg·ml-1（r=0.999 6）浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为103.26%,101.36%,97.66%,103.27%,101.37%,102.44%,RSD分别为0.71%,0.81%,2.53%,1.58%,2.31%,3.34%（n=6）。结论: 所建质量标准能有效控制加味小柴胡颗粒的质量。