滋肾健脑口服液质量标准的提高

摘 要 目的：提高滋肾健脑口服液的质量标准。 方法: 通过简化前处理及调整色谱条件优化何首乌、白芍、黄芪及甘草的TLC鉴别方法;采用HPLC法对制剂中女贞子所含的特女贞苷含量进行测定以完善其质量标准,色谱柱为Wondasil C18 WR(250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 水（35∶65）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为224 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。 结果: 优化后的TLC法,供试品制备方法简单,薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。特女贞苷在11.462～1 194.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.89%(RSD=0.50%,n=6)。 结论: 提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能更加有效地控制滋肾健脑口服液的质量。     

HPLC法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为230 nm（0~15 min）,277 nm（15~45 min）;柱温为25℃;进样量为10 μl。结果: 芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295～25.890 μg·ml-1（r=0.999 9）、30.050～601.000 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.874~37.480 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论: 该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。     

补血益母颗粒质量标准的提高

摘 要 目的：提高完善补血益母颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对当归、黄芪进行鉴别;采用HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 水（32∶68）,柱温为35℃,流速为1.0 ml·min-1,检测器为ELSD。结果:薄层色谱均斑点清晰,分离度较好;黄芪甲苷对照品在1.577～13.140 μg范围内线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为96.88%,RSD=3.01%（n=6）。结论:本方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

决闭胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立决闭胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对决闭胶囊中赤芍、香附、肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法对决闭胶囊中芍药苷、桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm、290 nm,柱温为40℃,进样量10 μl。结果: TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷、桂皮醛分别在进样量0.368~3.680 μg（r=0.999 9）、0.191~1.914 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.90%、99.66%,RSD分别为1.90%、2.77%（n=6）。结论: 该方法快速、准确、专属性强,可作为决闭胶囊质量控制的方法。     

加味小柴胡颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立加味小柴胡颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中柴胡、黄芩、黄连进行定性鉴别;采用UPLC法对制剂中甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐进行定量分析。色谱柱：Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相：乙腈（A） 0.1%磷酸水（B）,流速：0.4 μml·min-1,检测波长： [0~11 min:270 nm;11~12 min:254 nm],柱温：35 ℃,进样量：2 μl。结果: 柴胡、黄芩、黄连的TLC图谱斑点清晰,分离度好;甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐质量浓度分别在1.764~28.224 μg·ml-1（r=0.999 9）、12.390~198.240 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.496~39.936 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.200~67.200 μg·ml-1（r=0.999 5）、0.940~15.040 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.872~29.950 μg·ml-1（r=0.999 6）浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为103.26%,101.36%,97.66%,103.27%,101.37%,102.44%,RSD分别为0.71%,0.81%,2.53%,1.58%,2.31%,3.34%（n=6）。结论: 所建质量标准能有效控制加味小柴胡颗粒的质量。     

蓝玉簪颗粒的质量标准提高

摘 要 目的：建立蓝玉簪颗粒的质量提高标准。 方法: 采用TLC法定性鉴别蓝玉簪龙胆和三七总皂苷;采用HPLC法定量测定龙胆苦苷的含量。色谱柱为Promosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇 水（27∶73）为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10 μl,柱温25℃。 结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;龙胆苦苷含量在25.00～1 000.00 μg·ml-1之间线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.24%,RSD为3.04%(n=6)。 结论: 本方法结果可靠,操作简便,可用于蓝玉簪颗粒的质量控制。     

扶正胶囊质量标准的提高

摘 要 目的：建立扶正胶囊的质量标准。方法: 采用 TLC 法对扶正胶囊中黄芪、甘草进行定性鉴别;采用中国药典2015年版进行扶正胶囊微生物限度检查的方法学验证;采用 HPLC 法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱：Agilent TC C18(2) (250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈 水(30 ∶〖KG-*2〗70)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：270 nm,进样量：5 μl。结果:薄层色谱斑点清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰;可采用平皿法和直接接种法进行扶正胶囊微生物限度检查;淫羊藿中淫羊藿苷在0.101～1.008 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.36%,RSD为0.81%(n=6)。结论:本方法操作简便,专属性高、重复性好,可作为扶正胶囊的质量控制方法。     

归芍地黄丸中山茱萸的定性定量方法研究

摘 要 目的： 建立归芍地黄丸中山茱萸的定性和定量测定方法。方法: 采用TLC对归芍地黄丸中山茱萸进行定性鉴别,并采用HPLC测定山茱萸中莫诺苷、 马钱苷的含量。结果: TLC色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;莫诺苷对照品在0.010～2.620 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.75％,RSD为1.40％（n=6）。马钱苷对照品在0.009～2.170 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为103.59%,RSD为1.10%（n=6）。结论:本方法准确、简单、可行,重复性好,可有效控制该制剂中山茱萸的质量。     

HPLC法考察60Co辐照对牛黄清感胶囊中4种有效成分的影

摘 要 目的：考察60Co辐照灭菌对牛黄清感胶囊中4种有效成分含量的影响。 方法: 选择0,5,8,10 kGy 4种辐照剂量对牛黄清感胶囊进行辐照,比较辐照前后需氧菌总数和霉菌、酵母菌总数的变化;采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,波长：210,447 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃,进样量：10 μl,比较有效成分绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素辐照前后含量的变化,并将所得数据用SPSS 22.0软件分析。 结果: 绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素线性范围分别为0.011～0.443 μg·ml-1(r=0.999 5)、0.470～18.785μg·ml-1 (r=0.999 7)、0.015～0.601 μg·ml-1 (r=0.998 9)、0.024～0.961  μg·ml-1 (r=0.999 1);平均加样回收率分别为100.79%、102.20%、99.43%、100.39%,RSD均小于2.0%(n=9)。牛黄清感胶囊经5 kGy辐照剂量灭菌可达到中国药典2015年版微生物限度要求;经60Co辐照（0,5,8,10 kGy）后,牛黄清感胶囊中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量辐照前后变化均无统计学意义（P>0.05）;胆红素含量在辐照剂量8 kGy时辐照前后含量差异有统计学意义（P<0.05）。 结论: 低剂量60Co辐照对牛黄清感胶囊的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5 kGy时,绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素的含量变化不显著,可为牛黄清感胶囊辐照灭菌手段提供参考。     

UPLC波长切换法同时测定山茱萸中7个成分的含量

摘 要 目的：建立UPLC波长切换法同时测定山茱萸中没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。 方法: 采用Waters Acquituplc BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈 0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml·min-1,检测波长为273 nm（没食子酸）、240 nm（当药苷、马钱苷、山茱萸新苷）、360 nm (齐墩果酸、熊果酸),柱温30 ℃,进样量2 μl。 结果: 没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷检测质量浓度的线性范围分别为3.484～48.771,7.514～105.191,3.078～43.087,26.687～373.623,1.497～20.953,16.816～235.424,2.669～37.366 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.4%,100.4%,98.8%,99.5%,101.5%,100.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于山茱萸中7个成分含量的同时测定。