RP-HPLC测定阿戈美拉汀原料药的含量

目的 采用RP-HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的含量.方法 色谱柱为Plastil-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为230 nm.结果 线性回归方程为:Y=2.283×10~4X-1.353×10~4(r=0.9999),线性范围为5～80 μg·mL~(-1),平均回收率为100.4%(n=9),RSD=0.97%.结论 所建方法简便、快速、灵敏度高,可用于阿戈美拉汀原料药的含量测定.     

顶空气相色谱法测定阿戈美拉汀原料中有机溶剂残留量

摘 要 目的: 建立气相色谱法测定阿戈美拉汀原料中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用FID检测器,色谱柱为Agilent DB WAX毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),进样口温度180℃;检测器温度240℃,载气为氮气,柱温采用程序升温：初始温度40℃,保持10 min,然后以20℃·min^-1的速率升温至200℃,保持5 min,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间为30 min。流速：1.06 ml·min^-1,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:异丙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇与甲苯均能得到良好的分离,各自检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性;平均回收率为97.7%～101.1%（n=9）。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于阿戈美拉汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

HPLC测定片剂中阿戈美拉汀的含量

目的 采用HPLC测定片剂中阿戈美拉汀的含量。方法 色谱柱为Phenomenex Luna-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(40∶60),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm, 柱温为25 ℃。结果 线性回归方程为Y=1.979×10⁵X-1.258×10⁴(r=0.999 9,n=5),线性范围为1.07~10.7 μg·mL^-1,平均回收率为98.73% (n=9),RSD为1.28%。结论 所建方法简便、准确、专属,可用于片剂中阿戈美拉汀的含量测定。     

LC-MS-MS法同时测定人血浆中阿戈美拉汀及其2种代谢产物的浓度

目的建立同时测定人血浆中阿戈美拉汀及其代谢产物7-去甲阿戈美拉汀和3-羟基-阿戈美拉汀浓度的方法。方法采用LC-MS/MS法(液相色谱串联质谱)进行检测,以非那西汀为内标、Phenomenex ODS-3为色谱柱,A(0.2%甲酸铵+100%水)-B(甲醇)=30∶70为流动相进行色谱分离。采用ESI(电喷雾电离源)和MRM(多反应监测)的方式进行正电荷检测,用作定量分析的阿戈美拉汀、7-去甲-阿戈美拉汀、3-羟基-阿戈美拉汀和非那西汀的离子反应对m/z分别为244.1→185.1、230.1→171.1、260.1→201.1、180.1→110.1。结果阿戈美拉汀、7-去甲-阿戈美拉汀、3-羟基-阿戈美拉汀分别在0.045 7~100 ng/m L、0.137 2~300 ng/m L、0.457 2~1000 ng/m L范围内线性关系良好;最低检测限分别为0.045 7、0.137 2、0.457 2 ng/m L;所有待测样本的日内及日间精密度和准确度均符合相关生物样品分析的要求,且RSD<10%。在稳定性试验中,血浆样品在室温放置4 h、在4℃放置24 h、经历3次冷冻-解冻循环及在-80℃中放置3个月等条件下均可保持稳定。结论该方法具有操作简便、检测快速及灵敏性好等特点,能够用于临床相关药动学研究。     

阿戈美拉汀多晶型研究

目的研究抗抑郁药阿戈美拉汀的多晶型现象。方法比较阿戈美拉汀不同晶型的制备方法,采用红外光谱和粉末X-射线衍射法测定不同晶型的特征。结果发现了阿戈美拉汀的一种新晶型(Ⅹ型),并通过红外光谱和粉末Ⅹ-射线衍射法确定其不同于文献报道的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ等6种晶型。结论初步稳定性研究结果表明,阿戈美拉汀Ⅹ晶型具有适合作为药物应用的潜力。     

抗抑郁药阿戈美拉汀合成综述

抑郁症的发病率逐年增高,抗抑郁药物的开发和利用也越来越受到国外跨国企业的关注。阿戈美拉汀是2009年刚在欧盟上市的第一个褪黑激素类抗抑郁药,能有效治疗抑郁症,改善睡眠参数和保持性功能。本文介绍了抗抑郁药的种类,总结了阿戈美拉汀合成路线并简要介绍了其应用前景。     

阿戈美拉汀的合成工艺改进

目的 改进新型抗抑郁药物阿戈美拉汀的合成工艺.方法 以(7-甲氧基-1-萘基)乙腈为起始原料,经还原及乙酰化2步反应合成目标化合物.结果与结论 目标化合物的结构经1H-NMR、13C-NMR、IR、MS谱确证.改进后的合成方法较原工艺路线环境友好,总收率由文献报道的78.4%提高到83.8%.     

气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中溶剂残留量

目的：测定盐酸帕罗西汀原料中残留的有机溶剂。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以二氧六环－水（3：2）为溶剂,正丙醇为内标,采用填充柱,以二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温120℃维持7分钟后,以2℃/min升温速率升至150℃,维持8分钟,实现了各组分的基线分离。结果：3批盐酸帕罗西汀原料中的有机溶剂残留量均低于限量（1．0％）。结论：经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定睾酮原料药中残留溶剂

目的 建立睾酮原料药中残留溶剂气相色谱测定方法。方法 色谱柱：Rtx-1701（交联键合14％氰基丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷为固定液，0．25μm,30m×0．25mm）；检测器及温度：FID、250℃；进样口温度200℃；柱温：初始温度35℃,保持10min。以每分钟5012的升温速率升至23012，保持5min；载气：氮气；柱流速：1．0mL·min^-1；分流比：20：1。以正丁醇为内标物，二甲亚砜为溶剂。结果 被测4种有机溶荆以及内标物均能很好分离,峰面积与内标物的峰面积比值与浓度之间呈良好线性关系，精密度和回收率均能符合测定要求。结论 该法可用于睾酮原料药中残留溶剂检测,方法简便、快速、准确。     

阿戈美拉汀治疗失眠症的研究进展

褪黑素能催眠药是近年催眠药物的研究热点.作为褪黑素受体激动剂和5-HT2c受体拮抗剂的阿戈美拉汀,其作用机制独特,受到广泛关注.本品不仅具有抗抑郁作用,还表现出促睡眠效应.本文综述阿戈美拉汀的作用机制,以及其对睡眠的影响和药物安全性、耐药性的研究进展.     

顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机溶剂残留

目的 建立测定阿哌沙班原料药中可能残留的12种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁基甲醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、原甲酸三甲酯、吗啉、N,N-二甲基甲酰胺）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30.0 m×0.53 mm×3.00 μm）,载气为高纯度氮气;顶空温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;柱温40℃,维持6 min,以20℃/min升至220℃,维持10 min;氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,体积流量为2.8 mL/min,分流比为5：1。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4~0.999 9）,12种残留溶剂均完全分离,精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求。结论 该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测阿哌沙班原料药中残留的有机溶剂。     

顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、氯苯)的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00μm),载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30 min;柱温50℃,维持2 min,以10℃/min升至200℃,维持2 min;氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.998 0~0.999 8),7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5.0%,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物。     

气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管色谱法测定唑尼沙胺中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定唑尼沙胺中的有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸的线性范围分别为15.029~240.464 mg.L-1(r=0.999 9)、24.964~399.424 mg.L-1(r=1)、25.02~400.32 mg.L-1(r=0.999 9)、24.99~399.84 mg.L-1(r=0.999 9);甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸的平均回收率分别为99.5%、99.0%、98.9%、99.2%;RSD分别为1.2%、1.4%、1.2%、1.5%1(n=9)。结论方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于唑尼沙胺中的有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定硝苯地平原料的残留溶剂

目的建立硝苯地平原料中2种有机溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法。高分子多孔小球不锈钢填充柱(2.0m×2.0mm),载气为氮气,FID为检测器,柱温为125℃,进样口温度为175℃,检测器温度:200℃,测定了硝苯地平原料中甲醇、乙醇的残留量。结果 2种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999,平均回收率为99%～102%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝苯地平中有机溶剂的检测。     

地塞米松磷酸钠残留溶剂的气相色谱法测定

目的：测定地塞米松磷酸钠中5种有机溶剂残留量。方法：气相色谱法，FID检测器。以Chromosorb 101，80／100为固定相，柱温110℃，保持1min，以3℃／min的速率升温至140℃。结果：甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、1，4～二氧六环线性关系良好，相关系数均大于0．999 0；平均回收率(％)分别为98．90、102．89、90．80、101．68和105.12，RSD(％)分别为2．19、1．115、2．73、3．93和1．80。结论：本方法适合于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯中残留溶剂的含量

目的:建立阿德福韦酯中残留溶剂的含量测定方法.方法:采用HP5890气相色谱仪,HP-FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm),高纯氮气为载气,FID检测器,DMF 溶液直接进样,外标法进行测定.结果:所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂的回收率在97.9%～103.4%,最低检测限38～52ng.结论:本实验所建立的方法简便快捷,稳定可靠,能用于阿德福韦酯中残留溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中6种有机溶剂残留量

目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10m×0.53mm×1.5μm),FID检测器。结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了完全分离。结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中6种残留溶剂的同时检测。