HPLC法同时测定舒眠胶囊中7种成分含量及主成分分析

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒眠胶囊中斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,并运用主成分分析进行评价。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件。采用Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0～10 min为230 nm,检测芍药苷; 10～15 min为335 nm,检测斯皮诺素; 15～20 min为204 nm,检测（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷; 20～30 min为256 nm,检测槲皮苷; 30～50 min为210 nm,检测柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d。运用软件SPSS 22.0对7种成分含量的结果进行主成分分析。结果:斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量浓度线性范围分别为0.025 6～1.282 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.028 9～1.446 0 mg·ml-1（r=0.999 4）、0.004 3～0.214 0 mg·ml-1（r=0.998 1）、0.026 8～1.342 0 mg·ml-1（r=0.999 5）、0.027 8～1.388 0 mg·ml-1（r=0.999 8）、0.014 2～0.708 0 mg·ml-1（r=0.999 4）、0.004 8～0.242 0 mg·ml-1（r=0.998 3）;平均加样回收率分别为99.2%（RSD=0.9%）,99.0%（RSD=0.7%）,98.4%（RSD=1.7%）,98.7%（RSD=0.8%）,99.3%（RSD=0.6%）,101.0%（RSD=1.5%）,97.5%（RSD=1.0%）（n=9）。舒眠胶囊最佳提取方法为:采用25 ml甲醇超声（250 W,40 kHz）提取30 min。主成分分析结果显示,7种有效成分中柴胡皂苷a、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷可反映舒眠胶囊质量效应成分大部分信息。结论:本方法灵敏度及准确度高、精密度及重复性好,结合主成分分析,可为进一步完善舒眠胶囊质量控制提供参考。     

基于多组分含量测定及主成分分析的狗仔花质量控制

目的:建立一种同时测定狗仔花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C共8种成分的高效液相色谱法(HPLC)方法,用主成分分析的方法对结果进行分析.方法:采用依利特Hypersil C18(4.6 mmX 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱...     

了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。     

UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量

目的 采用超高效液相色谱(UHPLC)法构建铁苋菜中没食子酸、原儿茶酸、没食子酸甲酯、芦丁等4种成分的含量测定方法.方法 固定相为Poroshell 120 SB-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为A相0.1％甲酸-水,B相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱(0～3 min,5％B→10％B;3...     

HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量及化学模式识别研究

目的 建立HPLC-PDA-ELSD同时测定参芪五味子胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素10个有效成分含量的方法,并结合主成分分析对其进行质量评价研究。方法 样品采用70%甲醇提取后,采用Waters Symmetry C¹⁸色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,流动相为含5%四氢呋喃的乙腈（A）-0.05%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素检测波长：230 nm;酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度60℃。并采用SIMCA14.1统计软件对含量测定结果进行主成分分析。结果 在一定浓度范围内,参芪五味子胶囊中10个成分线性关系良好（r>0.999）;平均加样回收率（n=9）为98.28%~102.95%,RSD均<2.0%。15批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素含量分别为0.136~0.152,0.296~0.323,0.334~0.403,0.074~0.114,2.401~2.504,1.455~1.512,0.094~0.164,2.031~2.214,0.711~0.809,1.892~1.973 mg·g^-1。主成分分析将参芪五味子胶囊分类为3类。结论 所建立的HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量方法快捷、准确、重复性好,专属性强,结合主成分分析法可为参芪五味子胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。     

UPLC测定血栓心脉宁胶囊中6种成分含量及化学模式分析

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）波长切换法同时测定血栓心脉宁胶囊中6种成分的含量,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3（50 mm×2.1 mm, 1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.3%乙酸水溶液梯度洗脱,流速:0.5 ml·min-1,检测波长:270,286,296,323,360 nm,柱温:35℃,进样量:3μl;并采用SPSS Statistics 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:芦丁、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性范围分别为18.07～451.67μg·ml-1（r=0.999 9）、6.07～165.16μg·ml-1（r=0.999 8）、8.40～210.04μg·ml-1（r=0.999 7）、5.34～133.42μg·ml-1（r=0.999 5）、4.77～119.22μg·ml-1（r=0.998 6）、3.44～86.03μg·ml-1（r=0.998 1）;平均加样回收率（n=6）均在98.0%～99.7%,RSD均小于2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的血栓心脉宁胶囊很好的分类,且分类结果一致。结论:本方法快速、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁胶囊质量控制。     

八珍益母丸中9个成分的含量测定及其主成分、聚类分析

摘要：目的:建立同时测定八珍益母丸中9种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱Waters Sunfire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈（35∶65,A）-0.5%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm（白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸）、230 nm（芍药苷、甘草苷）、280 nm（盐酸益母草碱、白术内酯Ⅱ）、320 nm（阿魏酸、毛蕊花糖苷）;柱温:28℃;进样量:10μl。采用SPSS 22统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:盐酸益母草碱、阿魏酸、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、芍药苷、茯苓酸和甘草苷检测质量浓度线性范围分别为6.084～48.672,5.498～43.980,2.972～23.772,2.432～19.456,2.079～16.632,2.174～17.388,2.836～22.684,4.761～38.084,2.504～20.036μg·ml-1（r>0.999 0）;平均加样回收率为98.4%～100.2%,RSD为0.32%～0.88%（n=6）;15批样品提取出2个主成分,聚类分析为3类。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于八珍益母丸的鉴定与评价,可作为八珍益母丸质量控制的重要科学依据之一。     

HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较

目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定五味香连丸中10种成分含量

目的 建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters SunFire C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.02%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm,进样量为10μL。结果 盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷的质量浓度分别在6.852～51.39μg/mL、2.956～22.17μg/mL、2.918～21.88μg/mL、4.643～34.82μg/mL、4.871～36.53μg/mL、4.007～30.05μg/mL、4.519～33.89μg/mL、4.482～33.62μg/mL、2.724～20.43μg/mL、2.809～21.07μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 2,n=6);定量...     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系;定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

UPLC法同时测定十枣汤中8种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定十枣汤中咖啡酸、伞形花内酯、牡荆素、异牡荆苷、槲皮苷、木犀草素、西瑞香素和芫花素8种有效成分含量的方法。方法:采用Waters T3 C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,多波长切换法(0~12.5 min,波长为310 nm;12.5~15 min,波长为280 nm;15~22 min,波长为254 nm;22~30 min,波长为310 nm),柱温40 ℃,进样量5 μL。结果:在上述条件下,十枣汤中8种有效成分的线性范围分别为31.25~100 0,3.125~100,3.125~100,3.125~100,3.125~100,3.125~100,6.25~200,3.125~100 μg·mL^-1(r≥0.997 0);精密度、稳定性(24 h)、重复性的RSD均小于2.0%;加样回收率符合要求。结论:该文所建立的方法简便、重现性好,可为十枣汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定半枝莲饮片中4种黄酮类成分的含量及主成分分析

目的:建立同时测定半枝莲饮片中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素等4种黄酮类成分含量的方法,并进行主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZOXDB-C18,流动相为甲醇-乙腈(80∶20,V/V)-1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用SPSS 20.0、SIMCA-P 13.0软件进行主成分分析。结果:野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素进样量的线性范围分别为0.131~1.446μg(r=0.999 0)、0.031~0.345μg(r=0.999 7)、0.005~0.055μg(r=0.999 2)、0.024~0.268μg(r=0.999 2);定量限分别为1.178 8、0.602 9、0.744 1、1.079 1 ng,检测限分别为0.353 6、0.106 1、0.223 2、0.323 7 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为99.38%~100.56%(RSD=0.44%,n=6)、91.01%~96.81%(RSD=2.43%,n=6)、91.44%~97.34%(RSD=2.59%,n=6)、96.21%~99.26%(RSD=1.23%,n=6)。主成分分析结果显示,主成分1和主成分2是影响样品质量评价的主要因子,2个主成分的累积方差贡献率为92.573%(>80%);S14-3样品综合评分最高,整体质量相对较好,S14-2、S14-1次之,这3批样品均系半枝莲种植基地药材加工产品,质量稳定。结论:本方法简单、快速,可用于同时测定半枝莲饮片中4种黄酮类成分的含量;主成分分析可为半枝莲饮片的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

UPLC法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量及有关物质

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定丙泊酚注射液中丙泊酚含量及有关物质。方法：采用UPLC法对丙泊酚注射液中的丙泊酚及其有关物质进行定量分析,色谱柱为Acquity UPLC@BEH C18（50 mm×2.1 mm,粒直径1.7μm）;流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 nm。结果：丙泊酚在51.18~2559 mg· L-1、2,6-二异丙基-1,4-苯醌在0.501~100.2 mg·L-1、3,3’,5,5’-四异丙基联苯酚在0.498~99.6 mg·L-1范围内,均线性关系良好（r≥0.99）,稳定性试验的RSD 为0.52%（n=6）,方法重复性的RSD为0.33%（n=6）,丙泊酚的加样回收率为99.0%,RSD为0.83%（n=6）。结论：该UPLC法快速、灵敏,结果准确,适用于丙泊酚注射液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定绿茶水提取液中11种成分的含量

目的建立HPLC同时测定3种绿茶水提取液中11种成分含量的方法。方法色谱柱为SinoChrom ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果在上述色谱条件下,11个待测成分在线性内线性关系良好(r!0.999 9),平均加样回收率为95%¹05%,RSD"2.5%。结论该方法可用于绿茶的质量控制。     

不同产地黄芩中6种化学成分含量测定

目的：采用HPLC色谱法同时测定不同产地黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果：黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的线性关系良好,平均回收率在98.70%~99.17%之间。结论：3批样品测定结果表明,采用该方法可以更简便、更准确定量黄芩总黄酮部位中6种主要化学成分。     

不同产地茯苓中7种三萜类成分含量的测定及聚类分析

目的:建立同时测定茯苓药材中7种三萜类成分含量的方法,并比较不同产地茯苓药材中上述成分的差异性,为茯苓药材的质量控制提供参考。方法:以不同产地的36批茯苓药材为样品,采用高效液相色谱法测定去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸的含量。色谱柱为Thermo Acclaim 120 C₁₈,流动相为乙腈-磷酸水(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用SPSS 21.0统计学软件对36批不同产地茯苓药材进行聚类分析。结果:7种三萜类成分在各自质量浓度范围内线性关系均良好(r均不低于0.999 0),平均加样回收率为96.74%～104.04%(RSD为0.54%～1.55%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于3.0%(n=6);耐用性试验的RSD均小于5.0%(n=2)。不同产地样品之间7个指标成分的单一含量均存在一定差异,但总体差异不明显(多数样品总含量分布在1.3～1.9 mg/g之间)。经聚类分析,36批样品...     

UPLC法同时测定丹参中11种成分的含量

目的:建立同时测定丹参中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA11种化学成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为265 nm和280 nm。结果:该方法可在14 min内完成一次色谱分析,11种成分色谱峰之间有良好的分离度,各成分的质量浓度与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验的RSD<2.0%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能同时测定丹参药材与饮片中11种成分的含量,可用于更全面地控制丹参的质量和丹参的相关研究。     

超高效液相色谱法测定水杨酸软膏中水杨酸的含量

<正>水杨酸软膏是由水杨酸、羊毛脂、液状石蜡和凡士林按一定比例组成的制剂,具有抗菌、止痒、角层剥离等作用。用于皮脂溢出、脂溢性皮炎、银屑病、浅部真菌病、趾疣、鸡眼及局部角质增生。现行质量标准[1]为氢氧化钠滴定法测定有效成分水杨酸。为更好地控制产品质量,笔者采用UPLC法测定水杨酸软膏中水杨酸含量。1仪器与试剂超高效液相色谱仪LC-20AT(包括LC-20AT系统泵,SPD-M20A型二极管阵列检测器,日本岛津公司);AE-240