不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

水蛭中重金属元素的含量测定及分析

摘 要 目的：测定25批次不同生产企业的水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并进行分析。方法: 微波消解法处理样品,然后采用电感耦合等离子质谱法测定25批次水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并运用SPSS16.0软件对数据进行聚类分析。结果: 25批次水蛭药材中,砷、汞、铜和铬均有不同程度超出规定限度, 铅和镉均符合现行标准。结论: 分析了不同生产企业水蛭中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为水蛭药材的规范化养殖,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

ICP-MS检测紫花地丁中37种无机元素含量

目的 测定紫花地丁中37种无机元素的含量，并建立多元素的电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）测定方法，初步探索研究紫花地丁药材中重金属元素的污染情况。方法 以HNO₃和H₂O₂作为消解溶剂，采用微波消解法前处理样品，通过ICP-MS同时测定紫花地丁中37种无机元素的含量。结果 37种无机元素在0.5~500 ng·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r ≥ 0.99），在0.1，1和10 μg 3个添加水平下，大多数元素的平均回收率介于85.1%~120.6%，RSD（n=6）<6%，仪器精密度和重复性的RSD值均<3%；19批紫花地丁中5种中国药典2015年版明确需要控制的有害重金属元素（铜、铅、砷、汞、镉）的检出率分别为铜和铅100%，砷和汞89.5%和10.5%，镉在所有样品中均未检出；钼元素和锶元素在19批样品检出率均为100%，且含量远远高于其他元素，钼元素的最高含量为24.8 mg·kg^-1；锶元素的含量则可高达67.6 mg·kg^-1。结论 该方法具有简便、快速、准确的优点，可用于紫花地丁中37种无机元素的含量测定。     

菊花及水煎液中21种金属元素的分析与评价

摘 要 目的：比较6个不同产区菊花中21种重金属元素含量的差异,建立菊花重金属元素的基础数据库,评价菊花服用的安全性。方法: 采用微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）,对33批菊花药材及水煎液样品中铅、镉、砷、汞、铜等21种金属元素的含量进行测定。结果:各元素呈现良好的线性关系（r＞0.997）,回收率在70.0%～118.9%,RSD在0.97%～20.82%,表明该方法准确可靠。33批菊花中有7批镉超过0.3 mg·kg^-1,但水煎液重金属残留均在安全范围。结论:在重金属残留方面菊花汤剂或茶饮方式服用较安全。     

米炒红娘子炮制工艺优化及其质量标准建立

目的 优化红娘子炮制工艺，建立米炒红娘子质量标准。方法 以浸出物、气味、色泽、破碎度及蛋白质含量为评价指标，结合熵权法-层次分析法建立综合评价方法，考察炒制时间、炒制温度及药材与辅料比例对米炒红娘子质量的影响，通过正交试验优选最佳炮制工艺。对米炒红娘子进行显微鉴别、薄层鉴别，测定其水分、灰分、浸出物及重金属含量，建立质量标准。结果 红娘子最佳炮制工艺为将2倍量大米投入炒药锅炒至冒烟时投入净制红娘子，140 ℃翻炒6 min。测得炮制品浸出物含量199 mg·g^-1，气味、色泽、破碎度分值均为5，蛋白质含量为136 mg·g^-1。米炒红娘子水分含量为2.97%，总灰分及酸不溶性灰分含量分别为3.79%，0.33%，重金属铅、镉、砷、汞、铜含量分别为2.26，1.91，0.06，0.13，38.14 mg·kg^-1，黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂均低于检出限0.1 μg·kg^-1，浸出物含量为20.10%。结论 红娘子炮制工艺可靠、稳定，为规范红娘子饮片的炮制工艺和质量标准提供科学依据。建议米炒红娘子水分含量<3.56%，总灰分及酸不溶性灰分分别<4.55%、0.40%，重金属铅含量<2.71 mg·kg^-1、镉<2.29 mg·kg^-1、砷<0.07 mg·kg^-1、汞< 0.16 mg·kg^-1、铜<45.77 mg·kg^-1，浸出物含量>16.08%，黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂<0.1 μg·kg^-1。     

畲药地稔全草及其不同部位重金属含量相关性分析

目的 分析地稔全草及其不同部位与重金属含量的关系。方法 参照中国药典2010年版的检测方法,对地稔全草及其根、茎、叶中铜、铅、镉、汞、砷含量进行测定。结果 26批全草中,铅的含量均>5 mg·kg^-1,7批镉的含量>0.3 mg·kg^-1,砷的含量均≤1 mg·kg^-1,汞的含量均<0.1 mg·kg^-1,铜的含量均<20 mg·kg^-1。10批分部位考察的样品中,根中铅含量均>5 mg·kg^-1、9批镉的含量>0.3 mg·kg^-1;茎中5批铅的含量>5 mg·kg^-1、10批镉的含量>0.3 mg·kg^-1;叶中1批铅的含量>5 mg·kg^-1、10批镉的含量均<0.3 mg·kg^-1;各部位砷的含量均≤1 mg·kg^-1、汞的含量均<0.1 mg·kg^-1、铜的含量均<20 mg·kg^-1。结论 以重金属含量为指标进行考察后,依据用药安全性原则,建议地稔以地上部位入药。     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

广地龙药材、汤剂及配方颗粒的元素分析

摘 要 目的：分析广地龙药材、汤剂及配方颗粒中多种重金属及有害元素,比较三者元素差异。方法: 通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对广地龙样品中的铬、铜、砷、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铋等10种元素进行检测。结果: 大部分广地龙样品的重金属和有害元素,如As、Cd等含量较高,药材样品中8批As含量高于2 mg·kg-1,10批Cd含量高于0.3 mg·kg-1,配方颗粒样品则分别为10批和2批。 结论: 广地龙药材的元素含量直接反映在汤剂及配方颗粒中,应从药材来源保证临床使用安全性,提高现有广地龙药材质量标准,建立配方颗粒质量标准。     

人工养殖赤子爱胜蚓中重金属及有害元素的测定

目的 建立人工养殖赤子爱胜蚓中铅、镉、砷、汞、铜含量测定的方法,并测定6批赤子爱胜蚓药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;火焰原子吸收法测定铜的含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果 铅的回收率为103.6%（RSD=6.4%）,镉的回收率在92.0%（RSD=7.7%）,铜的回收率在101.6%（RSD=8.1%）,砷的回收率在94.4%（RSD=4.7%）,汞的回收率在93.6%（RSD=5.4%）。结论 本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高,适合于赤子爱胜蚓药材中铅、镉、铜、汞和砷的含量测定。     

仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定冰硼散及朱砂药材中可溶性汞的含量

目的： 建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定冰硼散及朱砂药材中可溶性汞含量的分析方法，可用于研究冰硼散及朱砂药材的用药安全性。方法： 通过模拟人体胃肠道环境，采用人工胃液提取冰硼散及朱砂中的可溶性汞，结合高效液相色谱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；8%甲醇-0.06 mol·L^-1乙酸铵-0.05% 2-巯基乙醇的水溶液为流动相；流速0.4 mL·min^-1；进样体积20 μL）-电感耦合等离子体质谱技术进行分析测定。结果： 通过检测15批冰硼散样品及9批朱砂药材，结果甲基汞、乙基汞、无机汞分别在0.0007~0.28、0.007~1.4、0.17~34 ng·mL^-1范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，r值分别为0.9997、0.9995、0.9998，平均回收率分别为96.8%、99.7%、98.0%，RSD分别为2.3%、2.8%、5.5%（n=6）。冰硼散中甲基汞含量为0.00046~0.018 mg·kg^-1，无机汞含量为0.64~4.73 mg·kg^-1，乙基汞含量为0.075~0.096 mg·kg^-1；朱砂中甲基汞含量为0~0.034 mg·kg^-1，无机汞含量为8.54~101.07 mg·kg^-1，乙基汞含量为0~0.82 mg·kg^-1。结论： 该方法简便、快速、灵敏，重现性好，可用于冰硼散及朱砂药材中可溶性汞的测定。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

东北三省不同产区北五味子中有害重金属含量和禁用农药残留量分析研究

目的: 考察来自东北三省31个不同产区北五味子中有害重金属和禁用农药的分布和残留情况。方法: 应用微波消解技术处理北五味子样品,电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素进行含量测定。同时采用QuEChERS法提取农药,液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)法对31个产区各10批北五味子中30种禁用农药[《中国药典》(2020年版)四部通则2341农药残留量测定法中新增第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法]进行检测。结果: 所检测的31个产区各10批北五味子样品中均未检出30种禁用农药;5种重金属元素含量范围为,铅0.03~0.40 mg·kg^-1;镉0.01~0.06 mg·kg^-1;砷0.04~0.20 mg·kg^-1;汞0.003~0.02 mg·kg^-1;铜3~6 mg·kg^-1。结论: 药材中5种有害重金属的含量均未超过《中国药典》(2020年版)中限定值的三分之一,不存在重金属超标现象;且所有检测药材中均未检出30种禁用农药。     

2013-2016年我国中药材及饮片质量状况及相关问题探讨

目的：分析近几年来我国中药材及饮片质量总体状况。方法：针对2013-2016年全国中药材及饮片的专项抽验、监督抽验及评价性抽验等工作,结合各省市药品监管部门的监督检查和抽验工作,对近几年来发现的中药材及饮片的质量情况进行了汇总与分析。结果：几年来经过国家食品药品监督管理总局和地方药品监管部门的大力监管,中药材及饮片的质量有所好转,但总体情况仍不容乐观。本文针对存在的问题进行了分析与探讨,并提出了相关建议和意见。结论：为相关部门制定监管策略提供大数据支持,进而有针对性地提高和完善药品标准,并有序、稳妥推进药品质量监管工作。     

基于国家药品评价性抽验的通草品种的质量及监管对策

目的：通过开展通草的国家药品评价性抽验,掌握全国范围的通草质量问题及对策,为该药材的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法：按照《中国药典》2015年版一部进行法定检验,针对存在的问题,进行探索性研究。结果：共抽验118批通草药材及饮片,按现行质量标准检验,合格86批,不合格32批,不合格项目为性状和总灰分;市场调研显示通草药材品种混乱,与抽样结果相符;针对通草非法增重问题,建立了补充检验方法。结论：超过四分之一的通草饮片质量存在问题,主要为品种混乱及非法增重。     

基于国家药品评价性抽检的巴戟天饮片质量分析与研究

目的：通过国家药品评价性抽检工作，了解市场上的巴戟天饮片质量及存在的问题，为巴戟天的质量标准提高和市场监管提供数据支持。方法：从全国24个省级行政区抽取巴戟天饮片，按照《中华人民共和国药典》2015年版（一部）巴戟天性状项和薄层鉴别项方法开展检验工作，并进行DNA条形码技术、指纹图谱、环烯醚萜含量测定、真菌毒素残留量共4项探索性研究，分析检验结果以评价巴戟天饮片的市场情况。结果：本次抽检的88家企业的巴戟天饮片共计108批，按照国家法定标准检验的合格率为100%。DNA条形码技术可以有效区分巴戟天及其混伪品。指纹图谱研究结果显示，正品巴戟天指纹图谱相似度均超过95%，混伪品相似度均低于70%。含量测定结果显示，不同巴戟天炮制品中环烯醚萜从种类和含量上具有显著性差别。真菌毒素筛查试验结果显示，有1批样品的黄曲霉毒素G1超出药典限度。结论：按标检验结果显示，市场上巴戟天饮片质量基本合格。根据探索性研究结果，建议标准增加环烯醚萜含量测定和黄曲霉毒素限量检查。     

熵权法结合灰色关联度法评价白芷饮片质量

目的 将熵权法与灰色关联度结合构建模型,对白芷饮片进行多指标综合质量评价研究.方法 测定来源于36个厂家的49批白芷饮片样品中浸出物、欧前胡素、异欧前胡素及欧前胡素与异欧前胡素的总和4个主要指标的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数,构建白芷饮片质量评价模型.结果 49批白芷饮片的浸出物权重最大,提示含...     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究，以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理，以ICP-MS法为检测方法，对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定，结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析；结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好，进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间，各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中，Cu、Cd全部检出，含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出，含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出，含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出，含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

根和根茎类中药材中铅和砷致癌性风险评估研究

目的：通过对10种根和根茎类中药材中铅(Pb)和砷(As)的分析、测定及致癌性风险评估, 为相关残留限量标准的制修订提供参考依据。方法：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对全国范围内收集到的巴戟天等883批10种根和根茎类中药材中Pb和As的残留量进行测定和分析。同时,在美国环保署(US EPA)推荐的健康风险评估模型的基础上,结合课题组前期所获得的我国人群(包括高暴露人群和一般暴露人群)的暴露参数,建立符合中药使用特点的根和根茎类品种中致癌性金属元素的致癌风险评估模型。采用致癌风险法(CR)对其Pb和As的致癌性健康风险进行确定性评估。结果：883 批根和根茎类中药材中巴戟天的铅的均值超标。致癌性风险评估结果表明,对于一般暴露人群来讲,所有根和根茎类品种中Pb和As的致癌性健康风险均可以被忽略。而对于高暴露人群来讲,当归、三七、巴戟天的致癌性健康风险需要被关注。结论：本研究提出了符合中药使用特点的致癌性金属元素的致癌性健康风险评估模型,为建立符合中药使用特点的风险评估技术体系,以及残留限量标准和相关指导原则的制修订提供了技术支撑。     

全国10种中药材品种中亚硫酸盐残留量的初步风险评估

目的：统计全国市场上10种常用中药材及饮片品种的亚硫酸盐残留量，初步评估摄入的健康风险，对目前《中国药典》限量值提出建议标准。方法：在全国范围内，统计2013-2017年10种药材及饮片的二氧化硫残留量值，结合《中国药典》2015年版对服用剂量的规定，采用点评估的方法初步评估二氧化硫的暴露风险。结果：按各品种二氧化硫残留量平均值、中位值以及限量值计算，人群服用这10种药材及饮片二氧化硫暴露值低于国际食品法典食品添加剂专家委员会（JFCFA）规定的二氧化硫每日允许摄入量上限（0.7 mg·kg^-1体重），风险系数HI小于1，风险可接受；但部分品种二氧化硫残留量最大值计算的HI大于1，具有一定的风险。结论：从整体水平看，人群单一摄入10种中药材及饮片暴露二氧化硫的健康风险较低；但对于二氧化硫残留量超标的样品，会有一定的健康风险。《中国药典》2015年版规定的二氧化硫残留限量标准基本合理，可以达到控制风险的目的。但本次评估仅局限于单一药材的摄入暴露，未计算累积暴露风险，因此，建议在产业技术不断进步的基础上，逐渐严格限量标准值，以降低安全风险。