基于总鞣质和7 种成分同时测定的诃子药材质量控制研究

目的：建立分光光度法测定诃子药材总鞣质含量和HPLC法同时测定7种成分没食子酸、安石榴苷A、没食子酸甲酯、安石榴苷B、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸含量。方法：以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸比色法（药典法）,测定总鞣质含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-Aq-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸水（0.1%）-甲醇,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm,梯度洗脱,同时测定诃子药材中7种成分含量。结果：诃子总鞣质平均含量为30.31%,RSD为0.55%;平均加样回收率为99.70%,RSD为21.97%（n =6）。没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸在各自范围线性良好,加样回收率在100.10%-102.77%。结论：建立诃子药材中总鞣质、没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸含量测定方法简便,准确度高,专属性强,可用于诃子药材的质量控制。     

藏药大三果化学成分及药理作用研究进展

藏药大三果由诃子、毛诃子和余甘子三味药组成,其成药为三果汤散。大三果富含多种化学成分,主要包括鞣质类、酚酸类、三萜类及黄酮类等。鞣质在大三果中含量丰富,常作为主要的分析指标。现代研究表明,大三果具有预防胃肠疾病、抗菌、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理活性。本文结合近年来国内外的相关文献,对大三果的化学成分及药理作用进行简要综述,为大三果的开发及深入研究提供参考。     

金樱茎鞣质的含量测定

目的 测定金樱茎中总鞣质的含量,与金樱根总鞣质的含量进行比较,研究其替代金樱根入药的可行性.方法 采用超声波法提取金樱茎的鞣质,采用紫外分光光度法测定金樱茎中的鞣质的含量,在碱性的条件下加磷钼钨酸,于750 nm处测定吸光度,以没食子酸为标准计算样品中鞣质的含量.结果 测得本批次金樱茎的总鞣质平均含量为4.51％.结论...     

紫外分光光度法测定藏药二十五味余甘子丸中总鞣质的含量

目的:建立二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定方法。方法:以没食子酸为对照品,磷钼钨酸为显色剂,检测波长760nm。结果:没食子酸的线性范围为1.024~10.24μg(r=0.9996),平均回收率99.2%,RSD=0.6%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定。     

HPLC测定地榆鞣质提取物中游离没食子酸的含量

目的:建立一种适于地榆鞣质提取物中游离的没食子酸含量测定的方法,为地榆鞣质的提取工艺和质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC,考察色谱条件、样品溶液制备方法、专属性、线形与范围、精密度、稳定性及回收率,并测定样品含量。结果:确定色谱条件如下,检测波长为272 nm,色谱柱为安捷伦TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸缓冲液(5∶95),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量10μL。样品溶液制备方法、专属性、线形与范围、精密度、稳定性及回收率均符合相关要求。样品中没食子酸含量在3.21%～4.05%,均值为3.71%。结论:该法科学、合理、可行,符合简便、快速、准确的要求,为地榆鞣质的相关研究奠定了基础。     

裸花紫珠中鞣质的含量测定

目的:建立裸花紫珠中鞣质含量测定的方法。方法:以没食子酸为对照品,采用分光光度法测定裸花紫珠中鞣质含量,用磷钼钨酸试液显色后,于760 nm测定供试品溶液中总酚和不被吸附的多酚的吸光值,标准曲线法求得鞣质含量。结果:本方法在1.082-10.82μg/mL线性范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系(r=0.9991,n=6),平均回收率为97.69%,RSD%为1.96%,n=6。结论:该方法简单易行,结果可靠,可用于裸花紫珠中鞣质的含量测定。     

藏药余甘子中总鞣质和没食子酸的含量测定

目的建立测定余甘子中总鞣质和没食子酸的含量的方法。方法以没食子酸为对照品,分别用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定余甘子中总鞣质和没食子酸含量。结果余甘子中总鞣质含量为11.44%,余甘子中没食子酸含量为3.35%。结论该方法操作简便准确,重复性好。     

藏药余甘子主要成分含量测定研究＊

目的 建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）同时测定藏药余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量的方法，为余甘子药材质量控制提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.2%冰醋酸水；流速：1 mL?min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：270 nm。结果 余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸分别在 0.094-1.87，0.10-2.51，0.047-1.49，0.12-3.84，0.28-8.80，0.055-1.75，0.042-1.34，0.0090-2.88 μg 线性范围内线性关系良好，平均回收率分别为：100.15，102.04，101.20，99.94，99.75，100.69，100.30，100.30%。结论 该方法简便、准确、稳定，可同时测定余甘子药材主要成分的含量，为余甘子的质量控制提供依据。     

雷公藤药材中6种有效成分以及总二萜内酯、总生物碱、总三萜的含量测定

目的:建立HPLC同时定量雷公藤药材中6种有效成分的方法,以及用紫外可见分光光度法测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱、总三萜3个有效部位含量的方法,并研究不同产地的雷公藤药材中上述成分的含量差异。方法:①采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸(0.1%)-三乙胺(0.2%)为流动相进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长:0-65min为225nm;65min后转换为210nm;流速0.75mL/min,运行时间80min,测定11个不同产地雷公藤药材中6种有效成分的含量。②分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱、雷公藤红素为对照,用紫外可见分光光度法测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱及总三萜的含量。结果:不同产地的雷公藤药材有效成分及有效部位的含量差异悬殊,如雷公藤晋碱的含量相差291.6倍,总二萜内酯类高低含量之间相差34.7倍。结论:本研究所建立的方法稳定性、精密度、重复性良好,适用于雷公藤有效成分和有效部位的含量测定;不同来源的药材成分含量差异显著,对雷公藤实施多指标的含量控制是保证其临床药用安全可控的必要途径。     

HPLC法测定藏成药三果汤含片中没食子酸含量

目的：采用高效液相色谱法建立三果汤舍片中没食子酸的含量测定方法。方法：采用Phenomenex Luna C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（5：95：0．05）,流速1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长为270nm。结果：没食子酸的线性范围为50．5-353．5ng,相关系数为0．9999,平均回收率（n=9）为99．12％。结论：本方法简单、快速,重复性好,可以作为三果汤含片中没食子酸的含量测定方法。     

基于多指标含量测定的恒山黄芪特征成分研究

目的 采用高效液相色谱法分析恒山黄芪的化学特征。方法 建立同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷5个黄酮类化合物含量的高效液相色谱法,并结合《中华人民共和国药典》2020年版中黄芪甲苷的含量测定方法,对恒山黄芪与参照黄芪进行比较。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷在恒山黄芪中的含量显著高于参照黄芪,而芒柄花苷、黄芪甲苷在2组黄芪中差异不明显。受试者工作特征（ROC）曲线分析表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷和黄芪异黄烷苷判别的可信度较高。结论 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷在恒山黄芪中含量较高,可作为其特征判别成分。     

九牛造中总鞣质提取方法和没食子酸含量测定研究

目的:测定九牛造根中总鞣质和没食子酸含量。方法:以没食子酸为对照品,分别用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定九牛造根中总鞣质和没食子酸含量。结果:九牛造根不同提取方法所得样品中总鞣质含量分别是水超声提取为4.375%;70%乙醇超声提取为7.24%;丙酮超声提取为3.958%;水回流提取为3.773%;70%乙醇回流提取为2.503%;丙酮回流提取为1.59%。九牛造根中没食子酸含量为0.047%。结论:采用70%乙醇超声提取所得样品中总鞣质含量最高,该方法可用于九牛造根中总鞣质的提取方法。     

毛冬青有效部位中总皂苷的含量测定

目的建立毛冬青有效部位中总皂苷含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,以香草醛、冰醋酸、高氯酸为显色剂,以人参皂苷Re为对照品,在600nm波长处对毛冬青有效部位中总皂苷进行含量测定。结果人参皂苷Re在0.01004～0.05020mg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.6%,RSD为2.38%(n=6)。结论所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,可作为毛冬青有效部位质量控制方法。     

小儿肝炎颗粒多成分含量测定

目的:建立小儿肝炎颗粒中7种特征成分的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用Agilent-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,绿原酸、滨蒿内酯检测波长为330 nm,栀子苷、大豆苷、盐酸小檗碱检测波长为250 nm,盐酸黄柏碱、黄芩苷检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、滨蒿内酯、大豆苷、栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷进样量分别在4.342~86.848、1.361~27.216、2.082~41.644、4.666~93.328、6.025~120.504、1.971~39.420、8.243~164.856μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系(r为0.9995~0.9999);平均加样回收率分别为101.2%、99.2%、99.5%、99.8%、99.5%、99.6%、99.6%(RSD<1.5%,n=6);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于2.0%(n=6)。6批小儿肝炎颗粒中7种成分均有检出,但含量存在差异。结论:建立的HPLC准确可靠、专属性好,可用于小儿肝炎颗粒中绿原酸等7种活性成分含量的同时测定。     

柱前衍生化法评价不同品种和产地柴胡药材和饮片的质量

目的:通过对大量柴胡药材和柴胡饮片样品中柴胡总皂苷和柴胡皂苷a,d的含量进行测定评价不同产地、不同品种柴胡样品的质量优劣。方法:分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;柱前衍生化HPLC-UV测定柴胡皂苷a,d的含量。结果:红柴胡、黑柴胡的皂苷类成分较北柴胡低,竹叶柴胡几乎检不出柴胡皂苷;北柴胡的柴胡皂苷a的质量分数主要在0.100%~0.330%,柴胡皂苷d 0.200%~0.400%,柴胡总皂苷1.00%~2.00%;粗根无分支柴胡皂苷成分明显低于细根或粗根多分支柴胡药材。结论:建议北柴胡的柴胡皂苷a的含量不得低于0.100%,柴胡皂苷d不得低于0.200%,柴胡总皂苷不得低于1.00%;北柴胡的适宜产区为山西中部的太谷,山西南部的芮城,平陆,万荣,山西东南部的长治,甘肃的陇西,礼县等地;选育北柴胡品种时优先选取根粗且多分支的品种。     

栗属植物总苞鞣质含量的测定

目的测定栗属植物干燥总苞的鞣质含量。方法收集不同产地的栗属植物总苞如板栗壳、茅栗壳、锥栗壳、日本栗壳,根据《中国药典》附录ⅩA磷钼钨酸-干酪素法测定鞣质含量,采用紫外-可见分光光度法,在760nm波长处测定总酚与不被吸附的多酚的吸光度。结果板栗壳和茅栗壳鞣质含量较高,日本栗壳及锥栗壳鞣质含量较低。结论建立的鞣质含量测定方法准确,可为栗属资源总苞利用提供依据。     

加拿大一枝黄花不同部位酚类化合物的含量测定

目的建立加拿大一枝黄花不同部位中酚类化合物含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX EclipseSB-C18（4．6mm×250mm,5um）,柱温为30℃,检测波长为360nm,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1．0mL／min。结果加拿大一枝黄花花中酚类化合物的含量较其他部位高。结论本方法操作简便、快速、可靠、易行、重复性好,适合加拿大一枝黄花不同部位中酚类化合物的含量测定。     

玳玳果黄酮有效部位中柚皮苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立高效液相色谱法测定玳玳果黄酮有效部位中柚皮苷含量的方法.方法 色谱柱为250-4 lichrocart C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(20∶ 80),流速为1.0 ml/min;检测波长为283 nm.结果 柚皮苷浓度在0.008 91～0.089 10 mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.7％,RSD为1.60％.结论所建立的方法精密度、稳定性及重复性良好,可用于玳玳果黄酮有效部位的质量控制.     

HPLC测定藏药“巴尔达尔”黄酮类成分含量及指纹图谱的研究

研究藏药巴尔达尔Hippophea gyantsensis黄酮类3种指标性成分进行含量测定,同时建立藏药巴尔达尔的HPLC指纹图谱,全面评价其内在质量。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长360 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析。建立了10个批次藏药巴尔达尔的共有图谱,提取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,成功测定藏药巴尔达尔中山柰素-3-O-β-D-槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量。该研究首次采用HPLC建立藏药巴尔达尔的指纹图谱和多成分含量测定,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为江孜沙棘质量控制和评价提供依据。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。