HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法。 方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30 ℃,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1, 检测波长分别为330 nm（毛蕊花糖苷、马替诺皂苷）、230 nm（芍药内酯苷、芍药苷）和203 nm（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）。 结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1 质量浓度分别在6.38～159.50 μg·ml-1（r=0.999 3）、3.19～79.75 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.37～109.25 μg·ml-1（r=0.999 5）、14.26～356.50 μg·ml-1（r=0.999 4）、1.95～48.75 μg·ml-1（r=0.999 8）、2.21～55.25 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.09～52.25 μg·ml-1（r=0.999 1）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.24%（1.11%）、97.64%（1.43%）、99.23%（0.80%）、100.13%（0.65%）、96.99%（1.56%）、98.10%（1.24%）和97.75%（1.37%）。结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制。     

1 236例次再生障碍性贫血患者环孢素A血药浓度与其肝肾毒性的相关性研究

摘 要 目的：分析再生障碍性贫血患者环孢素A血药浓度与药物性肝、肾损伤之间的相关性,探讨环孢素A血药浓度在监测肝肾毒性的意义,为临床个体化用药提供理论依据。方法: 选择使用环孢素A作为主要治疗药物的再生障碍性贫血患者147例,服药3d后采用HPLC UV法常规测定患者晨起服药前10min及服药2h后的血药浓度,并同时测定肝肾功能指标,统计分析环孢素A血药浓度的谷浓度（C0）和峰浓度（C2）,及其与患者肝、肾功能的相关性。结果: 149例患者共监测环孢素A血药浓度1 236例次,34例患者（22.82%）出现药物性肝损伤,51例患者（34.23%）出现药物性肾毒性。肝损伤患者C0平均为（297.92±74.14）μg·L^-1,C2平均为（944.47±148.47）μg·L^-1;肾损伤患者C0平均为（311.41±52.80）μg·L^-1,C2平均为（926.25±136.02）μg·L^-1;患者肝、肾功能指标较正常组均显著性升高（P<0.05）。环孢素A血药浓度与肝功能指标（ALT、AST、TBIL）及肾功能指标（SCr、BUN、UA）呈显著相关性。结论:环孢素A的肝肾毒性与其血药浓度存在一定相关性,且C2值可能是更有价值的药物性肝损伤预测指标。     

玛卡多糖体外抗氧化及对H2O2诱导SH-SY5Y细胞氧化损伤的保护作用

摘 要 目的：对玛卡多糖的体外抗氧化活性进行研究。方法: 通过构建化学反应体系,测定0.18～5.00 mg·ml-1浓度范围内玛卡多糖对羟自由基（·OH）、氧自由基（O2-· ）、DPPH自由基的清除作用,测定其总抗氧化能力。另建立H2O2诱导人神经瘤母细胞（SH SY5Y）氧化损伤模型,SH SY5Y细胞分为对照组、H2O2模型组、玛卡多糖给药组（25, 50, 100 μg·ml-1）。给药组细胞处理：各浓度玛卡多糖分别预保护SH SY5Y细胞24 h后,用300 μmol·L-1 H2O2作用6 h。MTT法测定SH SY5Y各组细胞存活率。结果:玛卡多糖在0.18～5.00 mg·ml-1浓度范围内随着浓度的增加对·OH,O2-·,DPPH· 抗氧化作用有递增趋势,在浓度为2.50 mg·ml-1时,对DPPH·清除率高达60.36%,对O2-·清除率达到34.66%,对·OH清除率达到36.01%,总抗氧化能力相当于FeSO4标准液浓度0.179 μmol。MTT法测得玛卡多糖给药组浓度为25,50,100 μg·ml-1时细胞活力分别达到（61.71±2.45）%,（61.73±4.51）%,（60.98±3.12）%,细胞活力显著高于模型组（P<0.05）。结论:玛卡多糖有较好的抗氧化活性,是一种天然的抗氧化剂,值得进一步研究开发。     

HPLC法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为230 nm（0~15 min）,277 nm（15~45 min）;柱温为25℃;进样量为10 μl。结果: 芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295～25.890 μg·ml-1（r=0.999 9）、30.050～601.000 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.874~37.480 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论: 该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。     

基于血药浓度监测的丙戊酸钠治疗癫痫384例个体化用药分析

摘 要 目的：回顾性分析血药浓度监测（TDM）对丙戊酸钠（VPA）治疗癫痫的指导作用,为临床个体化用药提供参考。方法: 采用回顾性分析方法,收集我院384例单药服用VPA的癫痫患者资料,统计VPA用药和TDM情况,分析血药浓度与疗效及安全性的关系,采用Logistic回归分析年龄、剂量、性别、剂型等多种因素对血药浓度的影响。结果:384例患者中,272例（70.83%）患者血药浓度处于有效范围（50~100 μg·ml-1）。血药浓度50~100 μg·ml-1和血药浓度>100 μg·ml-1范围内患者的临床疗效明显高于血药浓度<50 μg·ml-1范围的患者（P<0.01）。血药浓度>100 μg·ml-1患者的不良反应发生率明显高于血药浓度<50 μg·ml-1和50~100 μg·ml-1范围的患者（P<0.01）。Logistic回归分析表明剂量和年龄对血药浓度有显著影响（P<0.05）。结论:丙戊酸钠用药个体差异大,临床上需基于血药浓度进行个体化给药,提高疗效,减少不良反应。     

HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量

摘 要 目的：应用HPLC技术,建立同时测定复合维生素B片中维生素B1（硫胺素）、维生素B2（核黄素）、维生素B3（烟酰胺）、维生素B5（泛酸）和维生素B6（吡多辛）含量的方法。方法: 采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0） 乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ml·min^-1,维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6的检测波长为275 nm,维生素B5的检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量为5 μl。结果:维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6的线性范围分别为39.48～197.40μg·mL^-1、40.16～200.80 μg·mL^-1、39.36～196.80 μg·mL^-1、38.80～194.00 μg·mL^-1、41.76～208.80 μg·mL^-1,r均≥0.999 9。其平均回收率分别为98.70%,99.91%,99.04%,99.63%,98.75%,RSD分别为0.40%,0.27%,0.40%,0.92%,0.39%（n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,可作为复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6同时测定的方法。     

HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙

摘 要 目的：建立HPLC ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。 方法: 采用Ultimate XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器（漂移管温度105 ℃,氮气流速2.0 L·min-1）;以乙腈 甲醇（1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min-1,柱温：35 ℃。 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56～271.20 μg·ml-1(r=0.999 2)、8.48～169.60 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.89～97.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.66～53.20 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.82～36.40 μg·ml-1(r=0.999 8) 、2.04～40.80 μg·ml-1(r=0.999 6);平均加样回收率（RSD）分别为97.90%（1.20%）,99.21%（1.62%）,97.68%（0.75%）,98.36%（1.38%）,99.70%（0.79%）,97.95%（1.56%）（n=6）。结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。     

不同年龄冠心病患者甲状腺功能与冠状动脉病变程度的关系

目的 通过分析不同年龄冠心病（CAD）患者的甲状腺功能[三碘甲状腺原氨酸（TT3）、游离三碘甲状腺原氨酸（FT3）、甲状腺素（TT4）、游离甲状腺素（FT4）、促甲状腺激素（TSH）]与Gensini积分的相关性，探讨甲状腺功能对冠状动脉病变程度的影响。方法 采用回顾队列研究对2016年3月至2017年3月就诊于太和县人民医院确诊为CAD的患者179例进行分析，根据患者年龄分两组（<65岁组和≥65岁组），比较不同年龄组患者TT3、FT3、TT4、FT4、TSH水平的差异；对患者的Gensini积分采用三分位数分为3组（低危组、中危组、高危组），比较不同分组之间的TT3、FT3、TT4、FT4、TSH水平的差异；采用Pearson相关性检验分析甲状腺功能与Gensini积分之间的相关性；对不同年龄组冠脉病变程度影响因素采用有序多分类logistic回归分析。结果 入选患者中有甲状腺功能减退1例（0.559%），亚临床甲状腺功减退12例（6.703%）；不同年龄组之间FT3差异有统计学意义（P<0.05）；不同Gensini积分组之间FT3差异有统计学意义（P<0.05）；Pearson和logistic回归分析发现，≥65岁患者的TT3与Gensini积分呈负相关（r=-0.225，P<0.05），TT3增高是≥65岁患者冠状动脉病变严重程度的保护因素，而<65岁和≥65岁患者FT3和Gensini积分呈负相关，且FT3增高是冠状动脉病变严重程度的保护因素。<65岁患者的TSH和Gensini积分呈正相关（r=0.439，P<0.05），TSH增高是<65岁患者冠状动脉病变严重程度的危险因素。结论 TT3、FT3、TSH对不同年龄段冠心脏病患者的冠状动脉病变程度影响不同，且是影响冠状动脉病变程度的独立因素。     

湖州市第一人民医院药剂科 浙江湖州 313000

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定复方羚角降压片中8种活性成分的含量。 方法: 采用HPLC波长切换法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) 0.06%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm（紫丁香苷）、330 nm（咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）,柱温为30℃,进样量为10 μl。 结果: 紫丁香苷、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在11.616～69.696 μg·ml-1,1.601～9.605 μg·ml-1,2.040～12.240 μg·ml-1,14.888～89.328 μg·ml-1,72.032～432.192 μg·ml-1,24.016～144.096 μg·ml-1,10.040～60.240 μg·ml-1,1.801～10.805 μg·ml-1(r为0.999 4～0.999 9）浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%,99.7%,98.8%,98.0%,99.1%,99.3%,100.2%,97.4%,RSD分别为0.7%,0.7%,0.4%,0.6%,0.3%,0.5%,0.5%,0.7%（n=6）。 结论: 该方法简单、有效、准确,可用于复方羚角降压片中上述8种活性成分含量的同时测定。     

251例药源性甲状腺功能损害不良反应报告分析

摘 要 目的：探讨引起药源性甲状腺功能损害的药物种类及其不良反应表现特点,为临床合理用药提供依据。方法：收集2010年1月～2017年6月国家药品不良反应监测数据库中浙江省平台上报的不良反应为药源性甲状腺损害的病例,利用Excel 软件统计分析患者性别、年龄、原患疾病、可疑药品种类、不良反应类型、发生时间、临床表现、转归等相关因素。结果：共收集甲状腺损害病例251例252例次。多种药物可引起不同类型的甲状腺功能异常,主要为抗精神病类药物（54.18%）、抗心律失常药物（17.93%）和抗躁狂药物（12.35%）,共占83.46%,其中抗精神病药富马酸喹硫平片发生不良反应例次占总例次的46.83%,绝大多数的不良反应表现为甲状腺功能降低;盐酸胺碘酮片发生不良反应例次占总例次的17.86%,其严重不良反应报告占其ADR报告数的62.22%,不良反应表现为甲状腺功能减退和甲状腺功能亢进,比例约为4.5∶1。碳酸锂片发生不良反应例次占总例次的12.70%,但国内生产的碳酸锂片说明书中不良反应项下均未提及甲状腺功能损害。结论：多种药物可引起药源性甲状腺功能损害,应引起临床应重视,提高用药安全性。