优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺

摘 要 目的：研究石榴皮中安石榴苷的提取、分离纯化和定量方法。 方法: 采用20倍量50%乙醇常温超声波辅助法提取制备石榴皮粗提物,并采用HPLC法对粗提物中安石榴苷的含量进行测定。通过静态吸附和解吸性能的研究,优选D101、A8-8、NKA-9、HPD-100和HPD 500中对石榴皮多酚富集纯化效果最佳的大孔吸附树脂,并优化大孔吸附树脂富集纯化石榴皮多酚的工艺条件,得到安石榴苷。通过反相MCI GEL CHP20P色谱柱对安石榴苷进一步分离纯化。结果: 5种树脂中,HPD 500型树脂对石榴皮中安石榴苷有较好的吸附和分离性能。最优工艺条件为：上样液质量浓度15 mg·mL^-1,上样量2BV, pH为2,乙醇洗脱剂体积分数30%,洗脱剂体积8BV,可使安石榴苷含量从10.3%提高至30.7%。反相树脂MCI GEL CHP20P 色谱柱对30%乙醇洗脱部份进一步分离纯化,纯化后安石榴苷的含量可提高至61.2%。结论:富集纯化石榴皮安石榴苷的最优大孔吸附树脂为HPD 500型树脂;反相MCI GEL CHP20P色谱柱进一步纯化可显著提高安石榴苷纯化物的含量;工艺的重复性和稳定性良好。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

大孔树脂对丁香叶抗菌有效部位分离富集工艺研究

摘 要 目的： 探讨用大孔吸附树脂法富集丁香叶抗菌有效部位。方法: 以静态吸附与解吸附实验对大孔吸附树脂进行筛选。选定D101树脂进行分离工艺优化,包括树脂用量、径高比、洗脱流速、洗脱液浓度及用量等。结果: 结果表明,最佳的条件为55%乙醇洗脱,吸附流速1 BV·h^-1,洗脱流速5 BV·h^-1,6 BV25%乙醇去除杂质,8 BV的55%乙醇洗脱得到有效部位。结论:提取液经D101树脂纯化后抗菌有效成分的含量达到65%以上,表明本方法适用于大规模制备丁香叶抗菌有效部位。     

壳聚糖絮凝沉淀法在疏肝利胆颗粒纯化工艺中的研究

摘 要 目的： 研究疏肝利胆颗粒水提液的壳聚糖絮凝沉淀工艺。方法: 采用单因素和正交试验,以壳聚糖加入量、药液浓度、搅拌速度为考察因素,以芍药苷含量、浸膏得率为考察指标对纯化工艺参数进行优选。结果: 疏肝利胆颗粒壳聚糖絮凝沉淀法最佳工艺参数为：药液浓缩至每3 ml含1 g生药,加8%的壳聚糖溶液,以100 r·min^-1的转速搅拌。结论: 该工艺稳定、可行,为疏肝利胆颗粒的大生产纯化工艺提供了理论依据。     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

AB-8大孔树脂纯化五味子木脂素工艺研究

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的工艺条件。方法 采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的最佳工艺条件,对加样量、上样液浓度、洗脱速度和乙醇浓度进行考察。结果 AB-8大孔树脂分离五味子木脂素的最佳工艺条件为：上样量1 BV（bed volume）,上样液质量浓度9.159~16.523 mg/ml,树脂柱径高比1：5,吸附流速2.5 BV/h,吸附后用5 BV的30%乙醇洗脱,再以10 BV的95%乙醇洗脱,纯化处理后五味子木脂素总含量达到22.06%,转移率高达77.07%。结论 AB-8大孔吸附树脂能有效分离纯化五味子木脂素,该方法具有操作简单、成本低廉等突出优点,有较高的工业生产应用价值。     

百瑞口服液澄清工艺研究

目的 采用II型ZTC1+1天然澄清剂,建立百瑞口服液的澄清工艺。方法 考察澄清剂的加入顺序、加入量、澄清时间对口服液澄明度的影响;采用HPLC法测定口服液中紫云英苷含量,采用紫外分光光度法测定口服液中总黄酮含量。结果 确定了口服液的澄清工艺:以先B组分后A组分的次序加入20%的澄清剂,各组分的澄清时间均为12 h。结论 ZTC1+1天然澄清剂不影响紫云英苷及总黄酮等有效成分的含量,可作为制备百瑞口服液的除杂澄清工艺。     

壳聚糖澄清剂用于狼疮灵颗粒水提液的纯化工艺

目的:探讨壳聚糖澄清剂对狼疮灵颗粒水提液的纯化工艺的影响。方法:对乙醇沉淀法和壳聚糖澄清剂对狼疮灵颗粒的纯化效果进行比较。考察指标为干浸膏得率、芍药苷保留率、多糖保留率。结果:乙醇沉淀法和壳聚糖澄清剂的纯化工艺效果相近,均使制剂干浸膏得率明显减少,但乙醇沉淀法使多糖含量显著降低,而壳聚糖对多糖含量影响较小,且芍药苷保留率较高。结论:壳聚糖澄清剂除杂质效果较好,制剂质量稳定。     

夹带剂在超临界CO2萃取黄芪甲苷中的影响

摘 要 目的：研究夹带剂对超临界CO²萃取黄芪中黄芪甲苷的影响。方法: 以夹带剂加入方式、夹带剂种类、夹带剂加入量及夹带剂流速为考察因素,黄芪甲苷的提取率作为考察指标, 用L₉(3⁴) 正交表优化工艺条件,并用高效液相色谱法对黄芪甲苷进行含量测定。结果: 夹带方式选择预浸+动态萃取模式,以95%乙醇作为夹带剂,加入量为300 ml,加入流速10 ml·min^-1);在以下条件进行超临界萃取时,黄芪甲苷提取率可达到0.040 7%：萃取温度45℃,出口温度55℃,萃取压力35 MPa,95%乙醇液态收集萃取物,动态萃取时间2 h。结论:本实验优选的工艺对超临界co²萃取黄芪中黄芪甲苷的提取有着明显提高。     

大孔吸附树脂纯化富集伊贝母总生物碱的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂分离纯化伊贝母中总生物碱的工艺条件。方法 以伊贝母总生物碱的比吸附量、比解吸量、总生物碱含量为考察指标,通过静态、动态试验考察12种不同类型大孔吸附树脂对伊贝母总生物碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果 HPD-100 型大孔树脂对伊贝母总生物碱有较好的富集纯化性能,最佳工艺条件：径高比为1∶9的树脂柱,上样药液质量浓度为0.25 g·mL^-1,pH 值为11,最大上样量为15 mL,8倍柱体积水洗除杂,9倍柱体积的70%乙醇洗脱总生物碱,洗脱流速1 mL·min^-1。按照此工艺条件纯化的伊贝母总生物碱含量达到70.50%,收率达到4.30%。结论 纯化工艺简便、稳定,适合伊贝母总生物碱的纯化。     

土圞儿总生物碱的提取和纯化工艺研究

目的 确定土圞儿中总生物碱最佳的提取、纯化条件,为其开发和利用提供科学的理论依据。方法 采用L₉（3⁴）正交试验,加酸水加热回流提取,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对土圞儿中总生物碱得率的影响。结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂（D101,H-30,LSD-001,HPD450,DM130,AB-8）对土圞儿总生物碱的吸附和解吸性能,并以吸附量、洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法测定土圞儿总生物碱的含量。结果 土圞儿中总生物碱的最佳提取工艺条件为15倍量酸水加热回流提取2次,每次1 h。HPD450型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件：上样液总生物碱浓度为1.6 mg·mL^-1,pH 8.0,先以5倍柱体积的水洗去杂质,再以4倍柱体积40%乙醇洗脱,最后用4倍柱体积90%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量80%左右。结论 该提取、纯化条件简单可行,具有良好的应用前景。     

镇癫开窍颗粒提取工艺研究

目的 确定镇癫开窍颗粒的最佳提取工艺。方法 应用HPLC同时测定龙胆苦苷、芍药苷、黄芩苷的含量,并以含量测定的综合评分为考察指标,采用正交试验法L₉（3⁴）优选提取工艺条件。结果 对提取工艺的影响因素从大到小依次为提取次数、提取时间、乙醇浓度、加入溶媒量,最适工艺条件为8倍量的80%乙醇,浸泡30 min,提取3次,每次60 min。结论 该工艺稳定、可行。     

不同纯化技术对穿山龙水提液的物理化学性质影响

摘 要 目的：探讨膜分离与大孔树脂吸附技术对穿山龙水提液物理化学性质的影响。方法: 采取煎煮2次,10倍量水,每次120 min的水煎煮工艺提取穿山龙,分别采用不同型号的大孔树脂（HP 20、HPD 600、D101、AB 8）吸附及膜分离（陶瓷微滤膜0.8 μm、0.2 μm、0.05 μm和中空纤维超滤膜50kDa、6kDa）技术纯化穿山龙水提液,测定其电导率,黏度,浊度等物理化学参数及蛋白质、多糖、总黄酮、薯蓣皂苷等物质的含量。结果: 穿山龙水提液经不同技术纯化后黏度无显著影响,电导率和浊度纯化后显著减小;通过各物质保留率可看出D101型大孔树脂适合分离纯化薯蓣皂苷,而HPD 600对于各物质的保留都相对较低,与理化参数结果一致。0.2 μm微滤膜更适合主含皂苷水提液的分离纯化。结论: 理化参数的改变与大分子物质的含量减小有着明显的对应关系：大分子物质含量降低,电导率与浊度减小。与大孔树脂吸附相比,膜分离技术更适合穿山龙水提液中薯蓣皂苷成分的分离纯化,微滤膜比超滤膜对薯蓣皂苷的保留率更高。     

超临界CO2萃取优化肺痿颗粒中黄芪甲苷提取工艺的研究

目的 优化肺痿颗粒中黄芪甲苷的超临界CO₂萃取最佳工艺。方法 以黄芪甲苷的含量为指标,选取粉碎粒度、萃取时间、夹带剂浓度和夹带剂流速为影响因素,采用L₉（3⁴）正交试验法,优化提取工艺。结果 处方最佳提取工艺为粉碎粒度40目、提取时间1.5 h、夹带剂浓度95%乙醇和夹带剂流速10 mL?min^-1进行超临界萃取。结论 该优选工艺有效成分提取率高,条件可行,为肺痿颗粒工艺的优化提供科学依据。     

大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸的研究

目的建立应用大孔吸附树脂纯化齐墩果酸的方法。方法以齐墩果酸的吸附量,齐墩果酸的含量和齐墩果酸的提取率为考察指标,确定大孔吸附树脂提取齐墩果酸的工艺条件。结果AB-8型树脂对女贞子中齐墩果酸有良好的吸附分离性能,可用于提取女贞子中齐墩果酸的工业化生产,其工艺条件为:齐墩果酸最大吸附量为108mg·g^-1,吸附流速为2BV·h^-1,洗脱剂为95%乙醇,解吸流速为2BV·h^-1。洗脱液经浓缩,乙醇溶解,活性炭脱色,重结晶得到结晶性粉末齐墩果酸,熔点为306～308℃,产品纯度大于98%,提取率平均达89.58%。用IR表征了产物结构。结论该工艺简单易行,提取率高,可用于女贞子中齐墩果酸的提取。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根素的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化葛根素的工艺，为充分合理利用葛根药材资源及葛根素的工业化生产提供实验依据。方法 量取已处理好的AB-8型大孔吸附树脂75 mL，装入层析柱，加入葛根水浸液，每次100 mL，流速为6 mL·min^-1，收集最后20 mL流出液用高效液相色谱法测定葛根素含量。对已吸附饱和的AB-8型大孔吸附树脂柱，用纯化水150 mL以同样流速洗涤，弃去水洗液，再以70%乙醇洗脱，每次75 mL，接取最后1 mL供高效液相色谱法测定葛根素含量，直至无葛根素被检测出为止。结果 AB-8型大孔吸附树脂动态饱和吸附量以干树脂计为31.96 mg·g^-1；以70%乙醇为洗脱剂，洗脱率为90.49%；稳定性试验中第10个周期以70%乙醇为洗脱剂，洗脱率为82.51%。结论 AB-8型大孔吸附树脂性能优越，适合葛根素的分离纯化。     

大孔树脂同步分离栀子中栀子苷和栀子黄色素工艺研究

目的 研究大孔树脂同步分离纯化栀子药材中的栀子苷和栀子黄色素。方法 通过比较不同大孔吸附树脂静态吸附栀子黄色素的能力,并对最佳大孔吸附树脂纯化工艺进行筛选。结果 HPD-100型树脂综合性能最佳,其纯化工艺为：上样液浓度A440在60左右,以流样速度1～3 mL·min^-1上样;水洗8～10 BV;25%乙醇冲洗3～5 BV体积;70%乙醇冲洗至洗脱液无色。结论 栀子苷得率70%、栀子黄色素(色价100～500、OD小于0.8甚至达到0.3)得率80%(折算至栀子药材含量),说明此工艺可行。     

白首乌C_(21)甾苷提取及大孔树脂纯化工艺

目的:筛选优化白首乌中C21甾体酯苷类成分的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:采用正交试验设计,以C21甾苷得率为指标,优化乙醇回流提取工艺;比较AB-8及HP-20型大孔树脂的吸附效果,并以纯化后C21甾苷收率及浸膏中甾苷的质量分数为指标,优选纯化工艺。结果:C21甾苷的最佳提取工艺为:6倍量90%乙醇提取3次,每次1h。AB-8型大孔树脂对C21甾苷有较好的吸附分离性能,优选的纯化工艺为:上样液质量浓度1g.mL-1,以6倍量80%乙醇洗脱,纯化后总甾苷含量可达46.91%。结论:优选工艺简单稳定,对C21甾苷提取精制效果好,可为其工业制备提供参考依据。