原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蜂产品中的重金属残留量

目的 建立不同种类蜂产品中铅、砷、汞的重金属残留量的检测方法。方法 采用微波消解法处理蜂产品,通过选择最佳消解条件和测定条件,利用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅含量,和利用原子荧光光谱法测定蜂产品中砷、汞含量,并对测定方法进行方法学考察。结果 铅、砷、汞测定方法线性关系分别为Y=0.003 04X+0.001 31（r=0.999 6）、Y=88.645 1X＋2.563 8（r=0.999 9）、Y=552.113 2X-6.169 5（r=0.999 6）,RSD均<3%,回收率分别为98.2%,96.3%,93.8%,测定结果分别为0.003~4.203,0~0.192,0~0.097 6 mg·kg^-1。结论 不同种类蜂产品中重金属含量不同,其中铅含量最高,本方法适用于同时检测蜂产品中多种重金属残留。     

顺铂在大鼠体内血药浓度测定方法学研究

目的 建立大鼠血浆中铂含量测定的方法学,探讨顺铂经静脉注射给药后在大鼠体内的药动学过程。方法 采用浓硝酸消解法,石墨炉原子吸收法GFAAS测定血浆中铂含量。结果 第一步干燥温度100 ℃,时间20 s,第二步干燥温度150 ℃,时间30 s;灰化温度1 500 ℃,时间30 s,升温速率150 ℃·s^-1;原子化温度为2 700 ℃,净化温度2 800 ℃下,此法测定铂标准曲线方程为：A=0.002 49C+0.007 2,相关系数为R²=0.999 7;检出限为1.93 ng·mL^-1。结论 石墨炉原子吸收法测定血浆中铂含量的方法准确可靠,简便易行。     

HPLC测定转化糖注射液中果糖、葡萄糖含量

目的 建立转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定方法。方法 色谱柱为Hamilton HC-75H(305 mm×7.8 mm,9 μm),流动相为0.04 mol·L^-1磷酸,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为200 nm,柱温为50 ℃。结果 果糖和葡萄糖的检测限分别为0.28,0.52 μg;线性范围分别为1.27~3.81 mg·mL^-1(r=0.999 4)、1.26~3.76 mg·mL^-1(r=0.999 2);加样回收率分别为100.8%,100.4%。结论 本法适用于转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定。     

尿素乳膏的质量标准研究

目的 制定尿素乳膏的质量标准,进一步控制该制剂的产品质量。方法 参照中国药典2015年版对尿素乳膏中主要成分尿素进行定性鉴别,同时采用DMAB显色法测定其含量。结果 尿素乳膏中尿素鉴别反应呈阳性,尿素含量在0.036 78~0.085 81 mg·ml^-1（r=0.999 5）内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.19%,RSD=0.24%（n=9）。结论 该法操作简单,准确可靠,能有效控制院内制剂尿素乳膏的质量。     

两种方法测定中药漱口水中甲硝唑的含量

摘 要 目的:建立两种中药漱口水中甲硝唑的含量测定方法。方法: 分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定中药漱口水中甲硝唑的含量。结果:紫外分光光度法中,甲硝唑在5.13～30.78 mg·L^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 5;平均回收率为99.89%,RSD=1.28%。高效液相色谱法中,甲硝唑在0.266～1.328μg（r=0.999 6）内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.11%,RSD=1.22%。结论:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法检测中药漱口水中甲硝唑含量的方法简便,可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-CAD法测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量

目的 建立高效液相色谱串联电喷雾检测器（HPLC - CAD）同时测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄 糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法,为其质量标准提高提供依据。方法 采用Alltech chrom Prevail carbohydrate ES 5u色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水（75∶25）为流动相,流速 1.0 mL·min^-1,柱温 35 ℃。电喷雾检测器参数为：雾化温度35 ℃,采样频率10 Hz。结果 上述4个糖类成分分离完全,线性关系良好（r均大于0.999 0）;精密度、重复性及回收率实验结果均符合含量测定要求,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的平均加样回收率分别为98.4%、97.5%、99.4%和95.4%。结论 该方法灵敏度高、准确可靠,可用于于浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量测定。     

赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定

目的 建立赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定方法。方法 采用原子吸收分光光度法,在422.7 nm波长处测定样品吸光度,采用标准曲线法计算磷酸氢钙的含量。结果 磷酸氢钙在25.88~77.63 µg·mL^-1浓度范围内,与吸光度值呈良好的线性关系A=0.005 8C+0.038 2 (r=0.999 05),加标平均回收率为99.39% (RSD=1.2%, n=9)。结论 该方法专属性强,准确度好,简单易行,可用于赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定。     

明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的：建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法：采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果：原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487 μg·mL^-1（k=2）。结论：本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。     

比色法测定辣椒总碱凝胶剂中主药含量

目的 采用比色法测定辣椒总碱凝胶剂中辣椒总碱的含量。方法 将样品经NaOH(pH12.5)碱化后,加0.9%4-氨基安替比林溶液和5.4%铁氰化钾溶液,摇匀,在25℃±2℃的暗处放置180min,测定吸收度,测定波长为470nm。结果 辣椒素在70.32～211.0μg·ml^-1浓度范围内,r=0.9996,回收率为98.94%,RSD为1.4%。结论 本法操作简便准确,可作为测定辣椒总碱制剂中辣椒总碱含量的方法。     

藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法研究

目的： 建立藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法,以完善其质量标准。方法： 采用高效液相色谱法测定制剂中石榴子和诃子的鞣花酸含量,采用ODS-2 HYPERSIL C₁₈色谱柱（4.6 mm×250mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸（15：85）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃;采用高效液相色谱法测定制剂中荜茇的胡椒碱含量,采用ODS-2 HYPERSIL C₁₈色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（40：60）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长343 nm,柱温30℃。结果： 鞣花酸进样量在5.065~25.325 μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.5%,RSD=1.5%（n=6）;胡椒碱进样量在10.414~52.071 μg范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.6%,RSD=0.6%（n=6）。结论： 该方法可准确测定石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱的含量,有助于提高石榴莲花散的质量标准。     

磷酸肌酸钠联合果糖二磷酸钠治疗新生儿窒息后心肌损伤的疗效观察

目的 研究注射用磷酸肌酸钠联合果糖二磷酸钠注射液对新生儿窒息患儿心功能的影响。方法 选择2015年1月—2018年6月宝鸡市人民医院收治的70例新生儿窒息后心肌损伤患儿作为研究对象,采用抽签法将患儿随机分为两组。对照组将果糖二磷酸钠注射液250 mg/（kg·d）溶于30 mL的10%葡萄糖溶液中静脉滴注。观察组在对照组治疗的基础上,将注射用磷酸肌酸钠0.5 g溶于30 mL的10%葡萄糖溶液中静脉滴注。两组均治疗2周。观察两组患者的临床疗效,同时比较两组治疗前后的肌酸激酶同工酶（CK-MB）、肌钙蛋白T（CTnT）、肌酸激酶（CK）和乳酸脱氢酶（LDH）水平及左室射血分数（LVEF）。结果 治疗后,观察组的总有效率为94.29%,明显高于对照组的71.43%（P<0.05）。治疗后,两组CKMB、CTnT、CK和LDH水平均明显降低（P<0.05）;且观察组血清学指标显著低于对照组（P<0.05）。治疗后,两组LVEF均明显升高（P<0.05）,且观察组显著高于对照组（P<0.05）。结论 注射用磷酸肌酸钠联合果糖二磷酸钠注射液可以提高新生儿窒息后心肌损伤的疗效,有效改善心功能,具有临床推广应用价值。     

果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素检查方法探讨

目的：建立果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素检查法。方法：参考中国药典2005年版二部附录XIE,确定果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素限值及进行干扰试验测定最大非干扰浓度。结果：果糖二磷酸钠注射液对细菌内毒素检查有抑制作用,稀释成4mg/mL的供试品溶液后,用0.125EU/mL的鲎试剂对细菌内毒素检查无干扰。结论：果糖二磷酸钠注射液适用于细菌内毒素检查法。     

人工养殖赤子爱胜蚓中重金属及有害元素的测定

目的 建立人工养殖赤子爱胜蚓中铅、镉、砷、汞、铜含量测定的方法,并测定6批赤子爱胜蚓药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;火焰原子吸收法测定铜的含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果 铅的回收率为103.6%（RSD=6.4%）,镉的回收率在92.0%（RSD=7.7%）,铜的回收率在101.6%（RSD=8.1%）,砷的回收率在94.4%（RSD=4.7%）,汞的回收率在93.6%（RSD=5.4%）。结论 本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高,适合于赤子爱胜蚓药材中铅、镉、铜、汞和砷的含量测定。     

HPLC法测定佐匹克隆片的含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及有关物质.方法:用C18柱;流动相:pH3.5缓冲溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g和磷酸二氢钠1.6 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调pH3.5)-乙腈(55:45);检测波长:303nm.采用外标法测定含量,加校正因子的自身对照法测定已知杂质,自身对照法测定未知杂质.结果:佐匹克隆浓度在19.04～152.29mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997.平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5).有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好;结论:本方法灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于佐匹克隆片含量及有关物质的测定.     

原子吸收光谱法测定小活络丸中重金属的含量

目的:测定34家企业生产的小活络丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定汞的含量;空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果:34家企业生产的小活络丸中,铅、镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度。结论:该方法简单、准确,可用于小活络丸中重金属的含量测定。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的:建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量.方法采用Sephadex G-10凝胶色谱系统.色谱柱:葡聚糖凝胶G-10色谱柱;流动相A:pH 7.0的0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)],流动相B:超纯水;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:头孢西丁钠高分子聚合物在5～70 g·L-1的范围内线性关系良好,r=0.994 3.结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好,可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法.     

注射用硝普钠在2种溶媒中的稳定性考察

目的考察注射用硝普钠与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据。方法采用高效液相色谱法,测定注射用硝普钠分别与2种溶媒(5%葡萄糖注射液、氯化钠注射液)配伍26h内的含量变化,按2010年版《中国药典》微粒检测法中的光阻法检查微粒,并考察其外观、紫外-可见吸收光谱及pH值和渗透压。结果 26h内配伍液的外观、紫外-可见吸收光谱、pH值、含量及不溶性微粒均无显著性变化。结论注射用硝普钠与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍26h内稳定。     

超高效液相色谱-质谱法测定药包材中的双酚A

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用测定药品包装材料中双酚A的检测方法。方法 采用BEH C18液相柱分离,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱方式,电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果 BPA在0.5~106.3 ng·mL^-1范围内,线性关系良好（r=0.9 999）。结论 该方法操作简便,灵敏度高,能满足药品包装材料中双酚A含量的测定。