头花蓼质量标准的研究

目的建立头花蓼的质量标准。方法显微鉴别法、TLC法定性鉴别头花蓼;《中国药典》方法检查水分、总灰分、酸不溶性灰分;HPLC法测定没食子酸和槲皮苷的含有量。结果显微鉴别特征性强,多见腺毛、不定时气孔、草酸钙簇晶等;TLC图谱斑点清晰、分离度好、专属性强;23批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含有量分别为7.75%～11.63%、4.04%～18.79%、0.14%～8.62%、15.49%～25.26%;没食子酸、槲皮苷含有量分别为0.470～1.856、0.160～4.199 mg/g。结论该方法合理可行,可用于头花蓼的质量控制。     

高效液相色谱法测定头花蓼中没食子酸与槲皮苷的含量

目的同时测定头花蓼中没食子酸与槲皮苷的含量。方法采用高效液相色谱[RP-HPLC（DAD）]法,梯度洗脱,测定头花蓼中没食子酸与槲皮苷的含量。结果平均回收率分别为98．92％,97．16％（n=5）,RSD分别为2．85％,1．07％（n=5）。结论该方法准确、简捷,可为评价头花蓼质量提供参考。     

HPLC法测定头花蓼及制剂热淋清颗粒中槲皮苷的含量

目的:建立头花蓼及热淋清颗粒中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%醋酸-四氢呋喃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长258 nm,柱温25℃.结果:槲皮苷在0.082～0.408μg线性关系良好(r=0.999 97),头花蓼平均回收率102.3%,RSD 0.99%,热淋清颗粒平均回收率102.7%,RSD 2.2%.结论:该法重复性好,专属性强,可用于控制头花蓼药材及其单方制剂热淋清颗粒的质量.为头花蓼药材规模化种植提供科学依据.     

头花蓼地上部分的化学成分研究

目的 研究头花蓼Polygonum capitatum地上部分的化学成分.方法 采用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 从头花蓼地上部分的70％乙醇提取物中分离得到25个化合物,分别鉴定为1-[(12E,16E)-12,16-二十碳二烯酰基]-2-[(E,E)-7,11-十八碳二烯酰基]-3-硬脂酰基甘油(1)、24-亚甲基环阿尔廷醇(2)、植醇(3)、β-谷甾醇(4)、山柰酚(5)、原儿茶酸乙酯(6)、对羟基苯甲酸(7)、没食子酸乙酯(8)、5,7-二羟基色原酮(9)、3-甲氧基槲皮素(10)、没食子酸(11)、N-反式咖啡酰酪氨酸(12)、β-胡萝卜苷(13)、槲皮苷(14)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、2”-O-没食子酰基槲皮苷(17)、槲皮素(18)、2”-O-没食子酰基陆地棉苷(19)、杨梅苷(20)、短叶苏木酚酸乙酯(21)、短叶苏木酚(22)、槲皮素-3-O-(6″-O-反式阿魏酰基)-β-D-吡喃半乳糖苷(23)、酒渣碱(24)、鞣花酸(25).结论 化合物1～3、7、12、21～25均为首次从该植物中分离得到.     

头花蓼不同极性部位抑菌作用的谱效学分析

目的:建立头花蓼醇提浸膏中7个有效部位的指纹图谱,阐明不同部位所有色谱峰代表的化学成分及其对抑菌效果的贡献值,揭示头花蓼抑菌的药效物质基础。方法:采用UPLC-TOF-MS建立头花蓼醇提浸膏中不同极性部位的指纹图谱,并对各色谱峰进行化学成分分析,通过96孔板法测得不同极性部位对大肠埃希菌、铜绿假单胞菌的最低抑菌浓度(MIC),利用偏最小二乘回归法(PLSR)建立不同极性部位指纹图谱与抑菌作用的谱效关系。结果:头花蓼不同极性部位对大肠埃希菌、铜绿假单胞菌抑菌效果成正相关的色谱峰分别为9个和13个,其主要抑菌成分为1~5和15,19号峰所代表的化合物。结论:头花蓼对大肠埃希菌、铜绿假单胞菌的主要抑菌活性部位为4个强极性部位(A,B,C,D),其主要抑菌成分为6-没食子酸酰葡萄糖,3,6-二没食子酸酰葡萄糖,1,3,6-三没食子酸酰葡萄糖和davidiin,为深入研究头花蓼的抑菌机制奠定了基础。     

砂仁挥发油抗炎活性谱效关系研究

目的:研究7批不同产地砂仁挥发油气象色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱与抗炎活性的关系,为揭示砂仁挥发油抗炎物质基础提供依据。方法:7批不同产地的砂仁分别为广西、吴川、蟠龙、春城、永宁的阳春砂,云南、缅甸的绿壳砂,采用GC-MS建立不同产地砂仁挥发油指纹图谱。取昆明种小鼠90只,随机分为9组,分别为模型组,地塞米松组(12.5 mg·kg-1),广西组、吴川组、蟠龙组、春城组、永宁组、云南组、缅甸组(均为3.2 g·kg-1的砂仁挥发油),每组10只,ig给予相应剂量药物,模型组给予等体积的生理盐水,每天1次,连续ig 4 d,经二甲苯造模,测定耳肿胀。数据统计分析后,采用灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立7批不同产地砂仁挥发油GC-MS指纹图谱,确定了其中13个色谱峰为共有峰,并对各共有峰进行了化学成分鉴定;7批砂仁挥发油均有不同程度的抗炎作用,与模型组比较,广西和春城的砂仁无明显的抗炎作用,其他产地和地塞米松均有明显的抗炎作用(P0.05,P0.01)。13个共有峰与抗炎活性均存在一定的关联度,关联度在0.857~0.734,关联度大小依次为:龙脑芳樟醇樟脑α-松油醇α-香柠烯醇D-柠檬烯乙酸龙脑酯α-檀香醇月桂烯匙叶桉油烯醇α-杜松醇莰烯α-蒎烯。结论:砂仁挥发油抗炎作用为"多成分"共同起效的结果,其中抗炎作用较好的吴川和永宁的阳春砂其龙脑、芳樟醇含量均较高,具有明显的关联度。     

唐古特大黄二氯甲烷部位抗炎活性谱效关系研究

目的 建立唐古特大黄二氯甲烷部位抗炎活性谱效关系。方法 采用脂多糖刺激RAW264.7细胞制备炎性细胞模型,通过检测RAW264.7细胞一氧化氮的分泌情况,考察唐古特大黄不同萃取部位的抗炎活性;建立唐古特大黄二氯甲烷部位的HPLC指纹图谱;采用灰色关联度、双变量相关分析法和偏最小二乘法分析抗炎活性部位HPLC特征峰与其抗炎药效之间的谱效关系。结果 唐古特大黄二氯甲烷部位为抗炎活性部位;活性部位指纹图谱中共有峰有9个;灰色关联度分析结果表明,各成分抗炎关联度依次为1号>8号(大黄素)>3号>4号>5号(大黄酸)>2号(芦荟大黄素)>9(大黄酚)>6号>7号;双变量相关分析结果表明,7个共有峰与抗炎药效指标呈正相关,其中5号(大黄酸)与8(大黄素)峰含量变化与抗炎药效指标呈正相关(P<0.05);偏最小二乘法分析结果表明,各成分抗炎关联度为1号、3号、4号、5号、7号、8号、9号峰与抗炎活性呈正相关,2号、6号峰呈负相关。结论 通过谱效关系确定唐古特大黄发挥抗炎活性的主要物质基础为大黄酸与大黄素,其抗炎作用是多成分共同作用的结果。     

基于谱效关系的藁本类药材抗炎活性成分研究

研究藁本类药材UPLC指纹图谱与体内抗炎活性的相关性,探究藁本类药材抗炎活性的有效成分群。建立18批藁本类药材的UPLC指纹图谱,测定其中8种化学成分的含量,采用角叉菜胶致小鼠足趾肿胀抗炎模型,测定足肿胀率、IL-1β、IL-6和PGE2,运用典型相关分析法进行谱效关系研究。化学成分聚类分析结果显示藁本和辽藁本的化学成分较为接近。藁本、辽藁本及新疆藁本甲醇提取物均可以显著降低足趾肿胀率,显著下调小鼠肿胀组织中IL-1β、IL-6和PGE2的表达,但新疆藁本的炎症抑制效果弱于藁本和辽藁本。研究结果表明化学成分与药效指标间存在显著的相关关系,UPLC方法中化合物1、3(绿原酸)、4(隐绿原酸)、5、6(阿魏酸)、7(异绿原酸B)、9、11、13、15、16、17、18(阿魏酸松柏酯)、19、20(正丁基苯酞)、21、22、23均与抗炎活性显著相关,其中化合物5、11、13、15、17、21、23与抗炎活性呈负相关。该研究筛选出藁本类药材中抗炎活性的有效成分群,对药材藁本的质量评价体系的完善具有重要意义。     

基于化学模式识别方法分析止得咳颗粒的抗炎谱效关系

目的:研究止得咳颗粒HPLC指纹图谱与抗炎作用的谱效关系,探索其抗炎药效物质基础。方法:采用HPLC建立10批止得咳颗粒的指纹图谱并进行色谱峰归属,流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm。综合应用相似度评价,聚类分析(HCA),主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价止得咳颗粒批间质量差异。采用偏最小二乘法(PLS)将指纹图谱共有峰与二甲苯致小鼠耳肿胀和小鼠棉球肉芽肿的抑制率进行关联性分析,筛选出对抗炎药效作用贡献较大的色谱峰。结果:止得咳颗粒HPLC指纹图谱标定了31个共有峰,10批样品相似度均≥0.992。HCA与PCA分析结果一致,均将样品分为3类;OPLS-DA结果发现15个成分是影响样品批间差异的主要标记物。不同批次止得咳颗粒样品均有不同程度的抗炎作用,PLS分析得出与抗炎作用呈正相关的色谱峰主要来自射干、黄芩,贡献较大的色谱峰为3,6,19,27～30号峰,其中28,30号峰依次为次野鸢尾黄素、汉黄芩素。结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法可为系统评价止得咳颗粒整体质量提供参考。止得咳颗粒对小鼠急、慢性炎症反应有一定的抑制作用,抗炎作用是多种成分共同作用的结果,射干、黄芩对该制剂发挥抗炎作用具有显著意义。     

基于灰色关联法分析栀子提取物抗炎作用谱效关系

目的基于灰色关联法分析栀子提取物抗炎作用谱效关系。方法采用HPLC法建立不同采收期栀子药材指纹图谱,以角叉菜胶致大鼠足跖肿胀作为抗炎模型,对其进行药效学实验。运用灰色关联度分析法,将指纹图谱共有峰的相对峰面积与药效数据相关联,建立谱效关系模型。结果各共有峰所代表的化学成分对其抗炎药效贡献的大小顺序为10号峰>2号峰>9号峰>4号峰>3号峰>26号峰>1号峰>31号峰>23号峰>28号峰>12号峰>29号峰>21号峰;对抗炎作用药效贡献大的前5个峰分别为10、2、9、4、3号峰,通过对成分进行全波长扫描,推测10、2、9、3号峰为环烯醚萜类成分,与对照品图谱比较后,确定9号峰对应的化学成分为京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,10号峰为栀子苷。结论栀子的抗炎药效作用是由多种成分、多个通路共同作用的结果,可为探索其抗炎作用的物质基础提供一种新思路。     

头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢研究

目的考察头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢转化。方法以头花蓼提取物为研究对象,采用UHPLC-ESI-Q-TOF-MS联用技术,结合Metabolite ToolsTM、质量亏损过滤(MDF)等代谢产物分析技术,系统分析头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢产物。结果在大鼠体内共检出4个原型成分和26个代谢产物,其中粪便、胆汁分别有12、19个成分(含交叉成分),代谢产物主要以槲皮素葡萄糖醛酸化、甲基葡萄糖醛酸化、硫酸化代谢产物为主。结论建立的高分辨质谱方法可以分析头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢产物,初步阐明了头花蓼有效组分的体内代谢特征。     

头花蓼化学成分、药理作用和临床应用研究进展及其潜在质量标志物（Q-Marker）预测分析

头花蓼Polygonum capitatum为贵州特色苗药,是对泌尿系感染有独特疗效的苗药单方制剂原料药材,目前临床应用较为广泛,但《中国药典》中却无头花蓼指标性成分记载,系统阐释其“成分-质量-功效”之间的关系无标准依据。近年来,研究学者对头花蓼研究逐渐深入,其新的化学成分及药理活性相关研究也在不断更新。在对头花蓼主要化学成分、药理作用、临床应用和目前质量控制现状总结的基础上,基于理解质量标志物（quality marker,Q-Marker）新概念,从植物亲缘关系、化学成分有效性、不同产地、采收期、加工方法、化学成分可测性、传统药性、不同入药部位等方面预测分析头花蓼的Q-Marker,可将槲皮素、槲皮苷、没食子酸、原儿茶酸作为头花蓼潜在Q-Marker的选择对象,为头花蓼质量评价体系建立提供参考依据。     

黔产细锥香茶菜中化学成分的研究

目的研究黔产细锥香茶菜Isodon coetsa的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱、制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质、光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从细锥香茶菜95%甲醇提取物中分离得到了19个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、豆甾醇(2)、β-胡萝卜苷(3)、亚麻酸甲酯(4)、油酸-1,3-甘油二酯(5)、熊果酸(6)、齐墩果酸(7)、3β-羟基-乌索-20-烯-28-酸(8)、白桦脂酸(9)、苦参黄素(10)、山楂酸(11)、2α羟基-熊果酸(12)、2α,3α-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(13)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(14)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-熊果酸(15)、芒柄花素(16)、大黄素(17)、尿嘧啶(18)、蔗糖(19)。结论化合物2、4、5、9、11、13~19均为首次从该植物中分离得到,化合物11、17、19为首次从香茶菜属植物中分离得到。     

头花蓼提取物中具抗淋球菌作用的有效部位研究

目的分析头花蓼提取物中具有抗淋球菌活性有效部位的成分。方法采用药敏纸片法检测头花蓼提取物的不同部位对淋球菌的抑菌活性。并采用UPLC-TOF-MS对头花蓼提取物中具有抗淋球菌作用的有效部位进行鉴别。结果头花蓼醇提取物经特定的大孔树脂洗脱所获得的洗脱物中,35%甲醇洗脱物(部位F3)中含有可水解鞣质(三没食子酰葡萄糖),该部位具有良好的抗淋球菌作用。F2、F4～6有微弱的抑菌作用,而其他部位无抑菌作用。结论头花蓼提取物的35%甲醇洗脱物具有良好的抗淋球菌作用,其主要成分为三没食子酰葡萄糖,可能为头花蓼抗淋球菌物质基础。     

虎杖的抗补体活性蒽醌类成分及其作用靶点

目的 研究虎杖Polygonum cuspidatum中的抗补体活性蒽醌类成分及其作用靶点。方法 采用溶血试验法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,并利用补体缺失血清鉴定主要活性化合物的作用靶点。结果 从虎杖醋酸乙酯活性部位分离得到10个蒽醌类和3个其他类成分,分别鉴定为大黄素甲醚（1）、大黄酚（2）、大黄素-8-甲醚（3）、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（4）、大黄素（5）、大黄酸（6）、迷人醇（7）、6-羟基芦荟大黄素（8）、xanthorin（9）、isorhodoptilometrin（10）、2, 5-二甲基-7-羟基-色原酮（11）、7-羟基-4-甲氧基-5-甲基-香豆素（12）和5, 7-二羟基-异苯并呋喃酮（13）。化合物9、10为首次从蓼科中分离得到,化合物9是首次从虎杖中发现的茜草素型蒽醌;化合物3～9对补体系统的经典和旁路途径有不同程度的抑制活性,以化合物7的活性最显著 [CH₅₀＝（6±2）μg/mL;AP₅₀＝（50±5）μg/mL]。靶点研究表明,化合物4作用于补体系统的C1q、C2及C9组分;化合物7作用于C1q、C2、C4及C9组分。结论 蒽醌类化合物是虎杖的主要抗补体活性成分,迷人醇活性强、靶点明确,值得深入研究。     

基于抗炎活性成分的苗药羊耳菊药材质量控制研究

目的 基于抗炎活性成分研究苗药羊耳菊药材质量控制方法。方法 建立羊耳菊有效组分中代表性、特征性化学成分作为指标成分的多指标定量指纹图谱研究。通过多指标成分定量结合指纹图谱分析评价贵州不同产地羊耳菊的质量。结果建立了35批贵州产羊耳菊的高效液相指纹图谱和多指标含量测定方法;指认了羊耳菊药材液相色谱指纹图谱17个共有峰中的8个,结果显示相似度在0.898～0.997,以8个化学成分作为指标,对其进行含量测定,结果显示绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、洋蓟素、木犀草苷的质量分数分别为0.353～3.765、0.056～0.495、0.086～0.526、0.306～2.526、0.861～7.353、0.729～4.268、0.052～0.424、0.148～1.102mg/g。结论 所建立的基于抗炎活性成分的指纹图谱和多指标含量测定研究方法,灵敏度高、准确度好、稳定可靠,可用于苗药羊耳菊药材的质量控制。     

延胡索不同提取物抗炎作用的谱效关系及机制研究

目的建立延胡索提取物指纹图谱与抗炎作用的谱效关系,为研究延胡索的药效物质基础提供思路和依据。方法利用UPLC-Q-TOF/MS建立延胡索不同提取物的指纹图谱,以核转录因子-κB(NF-κB)荧光素酶为标志对人体支气管上皮细胞进行抗炎活性实验,通过灰色关联度法和偏最小二乘回归法联合分析特征峰与抗炎作用的谱效关系。通过谱效关系分析得到的抗炎作用成分,利用分子对接技术预测其作用靶点,初步研究其抗炎作用机制。结果延胡索95%乙醇提取物具有显著抗炎效果,其中5、8～11号特征峰代表的化合物具有显著抗炎活性。分子对接结果显示延胡索可能通过作用于蛋白激酶C(PKC)、细胞外调节蛋白激酶2(ERK2)、抑制蛋白激酶β(IKKβ)、Janus激酶1(JAK1)、磷脂酰肌醇-3-激酶α(PI3K-α)、磷脂酰肌醇-3-激酶γ(PI3K-γ)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)影响炎症信号的传递,发挥抗炎作用。结论延胡索抗炎作用是多种成分联合作用的结果,抗炎作用有效成分主要为黄连碱、小檗碱、巴马汀、二氢血根碱和去氢紫堇碱,主要通过影响PI3K、JAK、PKC、ERK、IKKβ、TNF-α所在信号通路发挥抗炎作用。     

蓼属植物的化学成分与药理学活性研究进展

蓼属植物主要含挥发油、黄酮与黄酮苷、萜类、蒽醌、甾类及苷类等多种化学成分，具有杀虫、抗菌、抗种瘤及抗氧化等多种药理学活性，研究开发前景广阔。     

狭基线纹香茶菜(溪黄草)咖啡酸和迷迭香酸的薄层鉴别与含量测定

目的: 建立狭基线纹香茶菜药材中咖啡酸和迷迭香酸的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。 方法: 以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(3:3:1)为展开剂,展开后取出晾干,于干燥器内放置过夜后于紫外灯(365 nm)下检视;Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%磷酸,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为329 nm。 结果: 在TLC色谱中咖啡酸和迷迭香酸斑点清晰,分离效果好;咖啡酸和迷迭香酸分别在0.045 4~0.908 0 μg(r=0.999 9)和0.219 2~4.384 0 μg(r=0.999 6)具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为96.57% (RSD 1.32%) 和99.48%(RSD 2.53%)。 结论: 该方法准确可靠,可用于狭基线纹香茶菜(溪黄草)药材质量控制。