保健食品中非法添加新型卡巴地那非类似物的结构鉴定

摘要：目的:鉴定保健食品中非法添加的一种新型卡巴地那非类似物的结构。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）筛查补肾壮阳类保健食品的非法添加,发现保健食品中添加了一种卡巴地那非类似物。经过制备液相提纯后,得到目标化合物,用超高效液相色谱-二级质谱联用（UPLC-MS/MS）获得相对分子质量和结构碎片。结合核磁共振氢谱和碳谱及相关文献数据,鉴定出该化合物的结构。结果:在保健食品中发现添加了一种新型卡巴地那非类似物羟基卡巴地那非。结论:该化合物不在现行食品中那非类物质的测定标准的90种目标化合物范围内,有必要对该化合物加以研究。     

气相色谱-质谱联用定性检测保健食品和中成药中非法添加的镇静催眠类药物

目的建立安神类保健食品及中成药中非法添加的14种镇静催眠类药物的检测方法。方法采用溶剂超声或液-液萃取方法对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用（GC-MS）、Scan模式进行定性检测,采用DB-5ms毛细管色谱柱（30inx0．25mmx0．25Ixm）,程序升温,初始温度120℃（1min）,10℃／min升至230℃,15℃／min升至270℃（20min）,选择E1离子源,溶剂延迟2．5min,质谱扫描40-350amu。结果14种镇静催眠类药物得到了较好分离,在30min内完成快速检测。结论该法快速、简便、准确,可用于打假工作中的快速检测方法。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物

目的 建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法快速检测保健食品中7种违法添加的药物.方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent EC-C18(150 mm×2.1 mm×2.7 μm),柱温30℃,以甲醇-0.1％乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;质谱条件:以电喷雾电离源,正、负离子模式进行质谱数据采集,选择正负离子全扫描、多反应监测(MRM)方式检测7种违法添加减肥药物.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息,确定样品中是否违法添加了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种违法添加药物的色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.UPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.03～1.00 ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为N,N-西布曲明等7种违法添加药物的有效检测方法.     

基于网络搜索快速鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的非那西丁及小檗碱

目的 鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的2个未知成分。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行抗风湿类中成药和保健食品非法添加筛查时发现2个可疑色谱峰,采用UPLC-MS/MS技术获得其准分子离子和二级质谱图,然后通过网络搜索分析初步确定可疑成分,最后与对照品比较检测,最终确定2个非法添加化合物的结构。结果 在抗风湿类保健食品中检出盐酸小檗碱,中成药中检出非那西丁。结论 这2个化合物不在现有抗风湿类中成药和保健食品检验标准13种目标化合物范围内,容易逃脱标准监管范围。     

HPLC-MS／MS法测定人血浆中奎硫平浓度的方法学研究

目的:建立人血浆中奎硫平测定的 HPLC-MS/MS 法。方法:血浆蛋白用乙腈直接沉淀。采用 Thermo Hypurity C_(18)(2.0mm×150 mm,5μm)分析柱,以乙腈(含1%甲酸)-1%甲酸水溶液(80:20)为流动相,流速为0.2 mL·min~(-1);采用 ESI~ MRM进行离子方式监测。质谱检测参数:源电压3.5 kV,源温度100℃,去溶剂化温度200℃,锥孔气流速50 L·h~(-1),去溶剂化气流速350 L·h~(-1)。结果:血浆中奎硫平检测方法的线性范围为1.764～1806 ng·mL~(-1),最低检测限为0.88 ng·mL~(-1)。方法回收率为94.1%～104.8%,提取回收率均值为68.0%～72.3%,日内 RSD 小于10%,日间 RSD 小于15%。结论:本方法灵敏、准确,可用于奎硫平的药代动力学研究。     

硫普罗宁注射液其他杂质的结构分析

目的:确证硫普罗宁注射液中2个较大杂质的结构。方法:利用HPLC和LC-MS等方法确证结构。结果:确证两未知杂质结构为:2-巯基丙酸和N-(2-氯丙酰基)-甘氨酸。结论:2个杂质的结构确定,为硫普罗宁生产工艺的改进及选择合适的运输、储存条件提供了重要信息。     

液质联用分析抗风湿类保健食品中非法添加的Janus激酶抑制药

目的:建立一种快速检测抗风湿类保健食品中5种Janus激酶(JAK)抑制药的分析方法.方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS),色谱柱:CAPCELL PAK C18(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相:0.1％甲酸乙腈(A)-0.1％乙酸溶液(B),梯度洗脱;流速:0.4 ml·min-1;柱...     

间苯三酚注射液有关物质的二维液相色谱-质谱联用鉴定

采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定间苯三酚注射液中的有关物质。以HSS T3 (250 mm×4.6 mm5μm)为色谱柱,1.36 g·L^-1磷酸二氢钾(稀磷酸调节pH调至3.0)-乙腈为一维流动相进行梯度洗脱,实现间苯三酚注射液有关物质的分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到BDS C18 (100 mm×4.6 mm2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为二维流动相,进行梯度洗脱实现快速脱盐。电喷雾负离子化-四极杆-飞行时间串联高分辨质谱检测各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析,甚至对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的分析条件下,间苯三酚及其有关物质分离良好,首次检测并鉴定出间苯三酚注射液及其强制降解实验样品中17个主要有关物质,鉴定结果可为间苯三酚注射液质量控制提供参考依据。     

液相色谱-离子阱质谱联用检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的研究

目的：建立检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的专属性方法。方法：样品经甲醇提取，采用液相色谱-离子阱质谱联用法测定。色谱条件：Agilent ZORBAX SB—C18（2．1mm×150mm，5μm），柱温30℃，28种化合物分为7个液相系统，分别以不同比例的0．5％甲酸溶液-乙腈或0．5％甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱；质谱条件：离子源ESI，雾化气压力2．07×10^5Pa，干燥气流速8L·min^-1，干燥气温度350℃，自动扫描模式。通过与标准谱库中保留时问和多级质谱图的双重对比，对样品中非法掺加的药物进行定性鉴别。结果：在1000批供试品中，分别检测到芬氟拉明、咖啡因、西布曲明及其2个衍生物、番泻苷A、番泻苷B、酚酞和二甲双胍。结论：该方法准确、快速、灵敏度高，为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。     

中成药中非法添加10种喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法研究

摘 要 目的： 建立检查中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类抗菌药物的专属性方法。方法: 采用液相色谱 三重四极杆质谱联用法（LC MS/MS）同时检测中成药和保健食品中非法添加的吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星、氧氟沙星10种成分,进行定性和定量分析,并进行了方法学验证。结果: 本分析方法条件下10种常被用于非法添加的喹诺酮类药物在色谱柱中得到了较好的分离,再配合二级质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足筛查需求。结论:该方法简便、准确,可以应用于中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类化学成分的实验室筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

保健食品非法添加化学药品的特点与监管建议

目的 为保健食品非法添加化学品的监管提供思路和对策.方法 总结近年来保健食品中添加的化学药品和类别,以及非法添加化学药品的保健食品中出现的新添加物、添加多种物质、地域特点、非正式销售样品等4个特点.提出加强对薄弱环节、广告的监管,建立参考图谱等3点建议.结果与结论 提出的建议和对策可以降低执法与检验成本,提高检出率和靶向性,对行政监管起到强有力的技术支撑作用.     

UPLC-MS/MS法检测镇静安神类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加5种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。结果5种化学药品测定的线性范围在0.5-500μg·L^-1之间,检出限在0.03-0.07μg·L^-1之间,3个水平的回收率在94.7%-98.4%之间。样品筛查结果发现有1批样品非法添加了艾司唑仑和氯丙嗪,有1批样品添加了地西泮。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加化学药品的测定。     

LC-MS/MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速:0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描方式对酚酞的母离子(m/z319)及其子离子(m/z197和225)进行检测。结果建立检测减肥保健食品中非法添加的酚酞的检测方法,检测限低于0.06ng。在抽取的70批次市售减肥保健食品中,19批次检出了酚酞。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的酚酞的筛选与确证工作。     

超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中马兜铃酸A

目的建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(含10 mmol.L 1甲酸铵)(60∶40);流速:0.2 mL.min 1;质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 359→324。结果马兜铃酸A在2~200 ng.mL 1内线性关系良好,方法平均回收率为105.3%,RSD为0.8%,最低检测限为0.2μg.kg 1。结论本法专属性强,灵敏度和准确度高,可用于保健食品中马兜铃酸A的测定。     

LC-MS/MS法鉴定注射用多西他赛中的有关物质

采用LC-MS/MS法对注射用多西他赛中的有关物质进行鉴定。采用乙酸乙酯提取注射剂,以去除制剂中影响LC-MS/MS离子化效果的磺丁基-β-环糊精等辅料,然后对提取物中的有关物质进行LC-MS/MS鉴定。采用LC-ESI-MS/MS测定各有关物质的一级和二级质谱图,并对准分子离子的各个产物离子进行归属,对各杂质可能的结构进行推测。在所建立的条件下,多西他赛及其有关物质分离良好,共鉴定了注射用多西他赛中的9个有关物质结构,其中4个有关物质为首次在注射用多西他赛中发现。本文所建立的LC-MS/MS法可以有效地分离分析多西他赛及其有关物质,为其制剂的质量控制和工艺优化提供参考。     

LC-MS/MS技术及其在天然产物分析中的应用

目的:研究LC-MS/MS技术及其在天然产物分析中的应用;方法:通过分析Lc-MS接口的基本原理详细研究LC-MS/MS技术,并分别介绍其在天然产物分析中微量天然物质分析、天然产物异构体的分离和鉴定、天然产物筛选和中药指纹图谱四个方面的应用.结果和结论:LC-MS/MS在技术及应用方面取得了很大进展,相信在天然产物分析中必将发挥越来越重要的作用.     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。