人参须药材薄层色谱鉴别方法的研究

目的：建立人参须药材薄层色谱鉴别方法。方法：按照《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则0502,以人参对照药材、人参皂苷（Rb1、Re、Rf和 Rg1）对照品和齐墩果酸对照品为对照,对人参须药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别。结果：薄层色谱法能够鉴别人参须药材,与人参药材相比较,有明显区别。结论：薄层色谱鉴别方法简单易行;该方法专属性高,耐用性良好,为人参须药材的质量标准的薄层色谱鉴别提供了实验依据。     

荔枝叶药材质量标准研究

目的 建立荔枝叶药材的质量标准。方法 建立荔枝叶药材的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;按照中国药典2020年版第四部通则中相关方法,对荔枝叶药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 荔枝叶药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为2.66%～6.42%,总灰分含量为2.96%～4.52%,酸不溶性灰分含量为0.17%～0.94%,水溶性浸出物含量为15.38%～19.87%,醇溶性浸出物含量为24.94%～30.33%。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、紫云英苷、槲皮素、山柰酚8种成分分别在0.003 3～0.052 0 mg·mL^–1、0.006 9～0.109 6 mg·mL^–1、0.013 0～0.208 0 mg·mL^–1、0.057 5～0.920 0 mg·mL^–1、0.013 4～0.213 6 mg·mL^–1、0.013 2～0.211 2 mg·mL^–1、0.002 9～0.0...     

牛蒡根药材的质量标准研究

目的:建立牛蒡根药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对牛蒡根中的齐墩果酸进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、浸出物进行测定。采用高效液相色谱(HPLC)法测定牛蒡根药材中绿原酸的含量:色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87,V/V),流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果:TLC鉴别中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的荧光斑点;对药材水分、总灰分、浸出物含量进行了限定;绿原酸进样量在0.140 8¹.056 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.48%(RSD=1.34%,n=6)。结论:该方法专属性强,能准确进行定性和定量检测,可用于牛蒡根药材的质量控制。     

盘龙参药材的质量标准研究

目的:制定盘龙参药材的质量标准。方法:根据2010年版《中国药典》方法,鉴别盘龙参的性状、显微特征,采用浸出物测定法、灰分测定法、重金属测定法、砷盐测定法、水分测定法检测杂质,采用薄层色谱(TLC)法与高效液相色谱法进行定性、定量研究。结果:不同产地的盘龙参药材性状各不相同;显微鉴别常见韧皮纤维、非腺毛和导管;冷、热浸出物量分别不得低于7.0%、17.0%;总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过0.4%;重金属和砷盐含量未超标;水分不得超过12.0%。TLC斑点清晰、分离度好;山柰酚进样量在0.0122～0.3050μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.61%,RSD=2.89%(n=6)。结论:所建标准可用于盘龙参药材的质量控制。     

补益强心片质量标准的改进研究

目的 修订完善补益强心片(黄芪、丹参、香加皮、人参)的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对黄芪、丹参、香加皮进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水...     

太子参药材质量标准研究

目的:制定太子参药材的质量标准。方法:用茚三酮试剂显色的薄层原位化学反应法鉴别太子参;按《中国药典》规定方法检测太子参的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物;用高效液相色谱(HPLC)法测定太子参环肽B的含量。结果:初步建立了太子参环肽薄层色谱鉴别方法及太子参环肽BHPLC测定方法;确定了水分、灰分、浸出物及太子参环肽B的含量限度。结论:所建立的定性、定量方法及理化指标可作为太子参药材的质量控制标准。     

黄芪三七合剂质量标准研究

目的 建立黄芪三七合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中黄芪、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1含量,色谱柱为Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量...     

芪七连胶囊的质量标准研究

目的:建立芪七连胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄芪、黄柏、黄连进行鉴定。采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃。结果:黄芪、黄柏、黄连TLC图斑点清晰,分离度好。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1检测进样量线性范围分别为0.9~9、0.94~9.4、0.3~3.0μg(r≥0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.08%~99.75%(RSD=1.52)、97.03%~99.75%(RSD=1.10)、96.38%~98.55%(RSD=0.90),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于芪七连胶囊的质量控制。     

生力胶囊质量标准的研究

目的:提高生力胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别生力胶囊中的丁香、枸杞子;采用高效液相色谱法测定生力胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量.结果:丁香、枸杞子的薄层色谱法鉴别专属性强,分离效果好;人参皂苷Rg1在0.0526～0.5260 mg·mL -的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.1％(RSD＝0.9％);人参皂苷Re在0.05208～0.5208 mg· mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.7％ (RSD＝ 1.3％).结论:本方法准确,重现性好,可用于控制生力胶囊的质量.     

毛黄堇药材的质量标准研究

目的:建立毛黄堇药材的质量标准。方法:从原植物形态、性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)方面对药材进行定性鉴别;检测药材水分、总灰分和水浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材中脱氢卡维丁的含量:色谱柱为Agilent C_(18),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(含20 mmol/L磷酸二氢钾、10 mmol/L二乙胺、0.1%磷酸)(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为347nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:原植物为多年生草本,药材常皱缩成团,被毛,主根圆锥形,根茎和根部有明显的干裂,叶卷曲而多碎落,花呈黄白色;花粉粒类圆形,可见方晶和柱晶,非腺毛众多,可见具缘纹孔、螺纹及网纹导管,亦可见木纤维。药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。水分为7.5%~18.5%,总灰分为20.5%~26.2%,水浸出物为29.9%~46.4%。脱氢卡维丁检测进样量线性范围为0.040 08~2.404 8μg(r=0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为95.6%~102.5%(RSD=2.3%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于毛黄堇药材质量标准评价。     

红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

小春花药材质量标准研究

目的 制定并考察小春花药材质量标准,为进一步开发小春花药材提供基础。方法 采用紫外-可见分光光度法建立小春花中总黄酮的含量测定方法;采用HPLC同时测定小春花药材中槲皮素和山奈酚的含量。结果 建立小春花总黄酮的测定方法,槲皮素为在30.23~181.40 μg·mL^-1呈良好线性关系,R²=0.998 4;确定药材中槲皮素、山奈酚的含量测定方法,槲皮素在2.64~21.12μg·mL^-1呈良好的线性关系,R²=0.999 8,山奈酚在2.00~16.00μg·mL^-1呈良好的线性关系,R²=0.999 9;小春花总黄酮以槲皮素计不得<0.2‰,山奈酚计不得<0.6‰。结论 本研究对小春花药材进行质量控制,提升并建立了新的小春花药材质量标准。     

红旱莲药材的质量标准研究

目的 完善红旱莲药材的质量标准。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱（TLC）法鉴别红旱莲;按《中华人民共和国药典》（2015年版）规定方法考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;用HPLC法测定金丝桃苷的含量。结果 建立了红旱莲显微鉴别法和TLC法鉴别,HPLC法含量测定;确定了水分、灰分、醇溶性浸出物的限度。结论 本实验为红旱莲药材的质量标准提高提供了依据。     

麦冬标准汤剂的质量标准研究

目的 建立麦冬标准汤剂的质量标准。方法 从市场上收集15批麦冬饮片并制备成标准汤剂,以甲基麦冬二氢高异黄酮A为指标成分建立含量测定方法,计算出膏率、甲基麦冬二氢高异黄酮A的产量和转移率。建立麦冬饮片标准汤剂的特征图谱分析方法。利用相似文献   

基于HPLC-MS/MS法的脑灵素制剂中人参掺伪检查研究

目的 建立脑灵素制剂中人参掺伪检测方法。方法 高效液相色谱法-串联电喷雾三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）,采用Aglient ZORBAX EclipsePlus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 µm）,以乙腈-水为流动相,流速为0.35 mL·min^-1;柱温为40 ℃,进样量为5 µL,多反应监测（MRM）模式。结果 66批脑灵素制剂样品中,有36批样品检出拟人参皂苷F11成分,检出率为54.5%。结论 脑灵素制剂中存在人参掺伪使用的现象,本方法准确可靠,可为脑灵素制剂中人参质量控制提供参考。     

枣椹安神颗粒质量标准研究

目的 建立枣椹安神颗粒的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法鉴别方中的酸枣仁、陈皮、茯苓、桑椹、菊花,采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。结果 鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,橙皮苷在136.32~2 453.76 ng内线性良好(r=1.000),平均回收率(n=9)为96.69%,RSD为1.10%(n=9)。结论 本质量标准可有效地控制枣椹安神颗粒的质量。     

藏药亚吉玛(长梗金腰)药材质量标准研究

目的 依据中国药典2020版四部通则,对藏药亚吉玛(长梗金腰)进行系统研究,建立其药材质量标准。方法 采用显微鉴别法对药材的粉末特征进行描述;采用硅胶GF254薄层板,以5-O-去甲基阿朴黄酮和羟基阿亚黄素A为对照品,建立薄层色谱鉴别方法;参照四部通则方法检测长梗金腰药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC,建立长梗金腰药材的特征图谱,并以chrysosplenoside I(CI)和chrysosplenoside A(CA)为质控指标成分建立长梗金腰药材的含量测定方法。结果 多产地10批次样品的测定结果为水分9.17%～12.52%,总灰分14.11%～16.74%,酸不溶性灰分1.50%～4.72%,醇溶性浸出物32.77%～40.30%,CI质量分数0.30%～0.99%,CA质量分数0.28%～0.88%。结论 本研究首次建立了亚吉玛(长梗金腰)的药材鉴别和含量测定方法。该方法易于操作,专属性较强,对准确评价药材内在质量,保证用药品质具有重要意义。     

栀子及其有效部位的质量标准研究

目的 对栀子及其有效部位的质量标准进行研究。方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀子及其有效部位进行定性鉴别;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检查其重金属及有害元素;根据现行版《中国药典》中水分测定法对其进行水分检查;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中栀子苷的含量。结果 TLC法能够对栀子及其有效部位进行鉴别。栀子及其有效部位的水分含量分别为8.4%、3.2%。同时测定栀子及其有效部位中5种元素的含量,砷、镉、铜、汞、铅分别在0～20、0～10、0～500、0～5、0～20 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,各金属元素的方法检出限为3.3×10^-5～1.3×10^-3 mg/kg,精密度的RSD值为0.32%～0.82%,该方法的重复性较好,砷、镉、铜、汞、铅的加样回收率分别为103%～112%、98%～99%、98%～99%、105%～106%、100%～103%(n=3),各测定元素在8 h内的稳定性良好,5种元素的含量均在现行版《中国药典》限量范围内。采用高效液相色谱法同时测定栀子及其有效部位中栀子苷的含量,栀子苷标准曲线方程...     

利水消肿胶囊质量标准研究

目的建立利水消肿胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中的桂枝、柴胡、白芍、益母草、泽泻;采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为318 nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,理论板数以阿魏酸峰计算不低于5 000。结果鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,阿魏酸进样量在25.15～201.2 ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.17%,RSD为0.95%(n=6)。结论该质量标准可有效地控制利水消肿胶囊的质量。