HPLC法同时测定怀牛膝中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

目的:建立怀牛膝药材中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的高效液相色谱测定方法。方法:SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30°C,检测波长:245nm和279 nm。结果:可在2个波长下同时测定5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量,5-羟甲基糠醛的线性范围是0.390～100μg.mL-1,蜕皮甾酮的线性范围是3.125～100μg.mL-1。平均回收率分别为100.4%和99.0%。结论:该方法灵敏准确,为怀牛膝药材的质量控制提供了新的含量测定方法。     

HPLC法测定养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的:建立养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛含量的测定方法,考察不同企业养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量差异。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5μm）柱,柱温为30℃,流动相为甲醇-水（10∶90）,流速0.8 ml·min^-1,检测波长：284 nm,进样量为10 μl。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.020 2～0.404 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均加样回收率为101.52%,RSD=2.7%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法。方法: 采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精＞姜形黄精＞鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品＞蒸制品。结论: 该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。     

HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的采用高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法色谱柱采用Turner Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.5）-甲醇（80∶20）,检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛的最低检测限为0.02 ng。结论所用方法快速、灵敏、准确,适于替硝唑葡萄糖注射液的质量控制。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立测定制剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反相高效液相色谱法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(7∶93)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长:284nm;测定5-羟甲基糠醛.结果 5-HMF在5.148～514.800ng范围内呈良好的线性关系.平均回收率为101.31%,RSD为1.3%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法.     

氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法研究

目的建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Dikma–C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL和磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长284nm。结果 5-羟甲基糠醛在2～14μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.77%,RSD=0.62%。结论该方法简便、快速、准确,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为固定相,流动相为0.04mol/L磷酸溶液-0.1%枸橼酸溶液-甲醇（48∶43∶9）,流速为0.4mL/min,检测波长为250nm,柱温为50℃。结果果糖进样量在1.67～50g/L范围内,5-羟甲基糠醛进样量在1.0～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,且果糖、氯化钠与5-羟甲基糠醛均分离良好,可用于该产品的质量控制。     

医药辅料低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛含量测定及其限度确定

目的建立了低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的HPLC分析方法,并确定了其限度。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;以甲醇-水(10∶90)溶液为流动相;流速为1.0mL·min~(-1),在紫外检测器284nm处检测。结果 5-羟甲基糠醛、糠醛的质量浓度分别在0.75~25.0μg·mL~(-1)(r=1.000 0)和0.099~3.3μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.000 2%和0.000 3%,平均回收率分别为100.5%和99.0%,RSD值分别为0.32%和1.83%。结论该方法可用于低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作方便、专属性强、定量准确、重复性好。     

HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法HPLC法,以HypersilODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.01 m o l.L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.0456μg.mL-1~0.456μg.mL-1浓度范围与峰面积有良好线性关系,r=0.9994。平均回收率为99.4%。RSD=0.91%(n=9)。结论本方法准确、简便、快捷,排除了法莫替丁的干扰,可用于测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

葡萄糖注射液中5－羟甲基糠醛的HPLC测定

采用高效液相色谱法，以ＡｍｉｎｅｘＨＰＸ－８７Ｈ氢型阳离子交换色谱柱，以及串联的紫外光度检测器和示差拆光检测器，可同时测定葡萄糖注射液中的葡萄糖及降解产物５－羟甲基糠醛。     

HPLC法测定甘油果糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的建立高效液相色谱法测定甘油果糖注射液的5-羟甲基糠醛。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%枸橼酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在浓度为1.0～20.0μg·mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9982)。结论该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛含量

目的 建立测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 5-HMF...     

舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用Agi-lent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(5∶95)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长284nm,柱温30℃。结果:5-HMF在0.099 80～49.902μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.06%,RSD为0.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为舒血宁注射液的质量控制方法。     

HPLC测定苦参素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

苦参素葡萄糖注射液在配制和放置中产生葡萄糖的降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF),5-HMF可发生聚合反应而由聚合物可导致制剂变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比。并且其过量对人体有一定损害。为保证制剂的质量及临床用药安全,需加以控制。我们用HPLC法对苦参素葡萄糖注射液(含5%葡萄糖)中的5-HMF含量进行定量测定,方法简便、准确,可很好完成测定     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

市售罗汉果5-羟甲基糠醛的含量测定与质量标准的制订

目的建立罗汉果中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法,并制定相应的质量标准。方法在日光下观察色泽;烘干法测定水分;建立高效液相色谱法(HPLC)测定各样品中5-HMF的含量。结果罗汉果呈棕黄色或棕褐色,水分含量符合2015年版《中国药典》不得高于15%的规定;罗汉果中5-HMF的含量呈现明显的区别,含量最高的样品是含量最低样品的52倍。全部19个样品中,16个样品的5-HMF含量较低,为6.09～190μg·g~(-1),低于0.02%;有3个样品的5-HMF含量很高,为204～317μg·g~(-1),超过了0.02%。罗汉果中5-HMF的含量与色泽、水分含量之间未见明显相关性。结论首次说明罗汉果中含有5-HMF,建立了HPLC法并测定了罗汉果中5-HMF的含量,建议制订罗汉果中5-HMF的限量标准为0.02%。