HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

HPLC测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量

目的 :分析长形肉豆蔻中木脂素类成分,为质量评价提供依据。 方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-磷酸三乙胺(55 ∶45),柱温40 ℃,检测波长270 nm。 结果 :内消旋二氢愈创木酸在0.286 0~1.716 0 μg呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中内消旋二氢愈创木酸的平均含量为0.833 7 mg ·g^-1。erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan在0.320~1.920 μg 呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan的平均含量为0.572 4 mg ·g^-1。 结论 :高效液相色谱法可以准确的测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量,方法简单可行。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

HPLC同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类成分的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素)成分含量的方法。方法色谱条件:Agilent Extend C₁₈柱;流动相为甲醇-2%四氢呋喃水溶液,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1;柱温50℃,检测波长254 nm。结果5种木脂素类化合物在实验浓度内线性关系良好,五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为15.8～1 575,5.76～576,4.65～465,3.61～361,10.6～1 057 mg·L^-1,相关系数均大于0.999 0。平均加样回收率在100.2%～103.5%之间。5种木脂素类化合物含量重复性试验RSD小于1.98%。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于糖克软胶囊质量控制。     

五味子及其制剂中木脂素类成分含量测定的研究进展

综述了五味子及其制剂中主要活性成分木脂素含量测定方法的最新进展,包括分光光度法,TLCS,HPLC,GC MS和CEC法,评述了每一种分析方法的特点和适用范围,为五味子药材和制剂质量评价提供参考。     

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定枣仁安神胶囊中7种木脂素类成分

目的 建立HPLC法同时测定枣仁安神胶囊(酸枣仁、丹参、五味子等)中戈米辛H(1),五味子醇甲(2),五味子醇乙(3),戈米辛F(4),五味子酯甲(5),五味子甲素(6),五味子乙素(7)的方法.方法 采用Brava BDS C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.8 mL/min体积流量梯度洗脱;检测波长为225 nm.结果 在65 min内枣仁安神胶囊中7种有效成分被完全分离;峰面积与其质量浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为99.50％、99.95％、99.72％、99.78％、100.51％、99.93％和99.23％.RSD值分别为0.80％、0.57％、1.35％、0.73％、1.27％、0.26％和0.93％.结论 本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为枣仁安神胶囊中7种木脂素的定量测定方法.     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

北五味子及其不同炮制品中6种木脂素类成分的含量测定

目的:比较五味子生品与炮制品中木脂素类成分的含量差别,探讨五味子的炮制机制.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制品中五味子醇甲,五味子醇乙,五味子甲素,戈米辛N,五味子乙素和五味子丙素的含量.结果:6种成分的平均加样回收率分别为100％,99.6％,98.7％,99.7％,97.0％,97.7％,RSD分别为2.8％,3.0％,2.5％,2.9％,1.8％,2.0％.与生品相比,炮制品中五味子醇乙有提高或降低外,其他5种成分的含量均有不同程度的提高,以酒浸法的炮制品中总木脂素含量最高.结论:五味子经炮制后,木脂素类成分的含量有不同程度的改变,酒浸法应是五味子的最佳炮制方法.     

五味子(北、南)的高压液相图谱及木脂素成分含量测定

用高压液相色谱法对我国主要产区的五味子(北、南)中的木脂素作了定性定量分析,结果表明,不同产地的北五味子色谱图相同,仅含量不同;不同来源的南五味子色谱图则有差别。     

厚朴药材高效液相指纹谱实验研究

目的:对市场流通的不同产地的厚朴及其代用品、伪品进行高效液相指纹谱(HPLC-FPS)的研究,以求找到不同产地的厚朴及其代用品、伪品的异同点。方法:应用(HPLC-FPS)建立厚朴的指纹图谱。结果:二种正品厚朴的HPLC-FPS具有相似性、特征性,且易与代用品和伪品相区别。结论:建立厚朴HPLC-FPS能为厚朴质量与植物来源的评估提供有用的信息。     

厚朴超临界提取物大鼠体内外化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术( UPLC/Q-TOF-MS)对厚朴超临界萃取( SFE)提取物进行大鼠体内外化学成分分析.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,负离子模式下采集数据.初步分析提取物的化学成分、给药后吸收入血成分及其代谢情况.结果 厚朴SFE提取物中检测到和厚朴酚、厚朴酚、龙脑基厚朴酚等5个化学成分,其中厚朴酚原型成分吸收入血,并初步鉴定其3个代谢物.结论 厚朴酚是厚朴SFE提取物在体内的直接作用物质,结合其代谢产物分析,有助于阐明厚朴SFE提取物的体内药效物质基础.     

不同种源厚朴酚性成分的HPLC图谱研究

目的:研究不同种源厚朴的化学特征,有效鉴别厚朴、凹叶厚朴及中间类型,建立新的厚朴药材的质量标准。方法:Lichrospher100RP-18e色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水(63:37);流速1mL·min^-1;柱温为室温;检测波长294nm,记录厚朴13个种源45个个体的HPLC图谱,进行图谱特征性分析和种源HPLC图谱的相似性计算。结果:对厚朴药材HPLC图谱中的占总面积1%以上的6个峰进行了比较,提取出峰5与峰6的峰面积比值(特征Ⅰ)、峰5和峰6的峰面积之和占总峰面积的比值(特征Ⅱ)作为种源鉴别特征。结论:该方法可有效鉴别优质种源厚朴。     

不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析

目的:建立厚朴饮片质量评价指标的聚类分析,规范该饮片的质量规格。方法:测定不同产地及同一产地不同树龄厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对其进行不同类间距离聚类分析。结果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级别呈正相关。厚朴饮片可分为三个等级,一级饮片:规格为厚度4~6 mm,挥发油质量分数0.7%,水溶性浸出物质量分数10%,醇溶性浸出物质量分数20%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数15%。二级饮片:规格为厚度2~4 mm,挥发油质量分数0.35%,水溶性浸出物质量分数5%,醇溶性浸出物质量分数8%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数7%。三级饮片:低于以上各指标值的均归为此类。结论:利用质量指标评价厚朴饮片与传统分级存在一定的相关性,为综合评价厚朴饮片质量规格提供了新思路。     

关于厚朴药材商品规格等级标准的研究

通过市场调查和文献研究,了解厚朴药材商品状况;同时采集样品进行分析,结合生产实际,制定新的厚朴商品规格等级标准。现行的规格等级标准中,将厚朴药材按来源划分为温朴与川朴2个品别,再按取皮部位划分为4种规格,每一种规格又按长度和质量划分若干等级;判断厚朴药材质量优劣的依据主要是性状特征(外观质量)。在新制定的厚朴商品标准中,等级的划分则是以厚度、厚朴酚与和厚朴酚含量为依据,即综合外观性状与药效成分(内在品质),科学评价药材质量。由于温朴与川朴的商品性状特征基本一致,外观难以区分,不再划分品别;又因蔸朴与耳朴部位重叠,规格简化为筒朴(含枝朴)、根朴、蔸朴等3种;其中,筒朴分为3个等级,根朴、蔸朴不分等(统货)。     

基于LC-TOF-MS分析不同品种和产地厚朴中化学成分的轮廓差异

目的:对不同品种和不同产地厚朴的化学物质进行轮廓谱差异研究,筛选并鉴定影响该药材质量差异的特征性成分。方法:采用液相色谱-飞行时间-质谱联用技术(LC-TOF-MS)分析并获得不同品种和不同产地厚朴的色谱图数据集,运用变量统计分析方法比较不同品种和不同产地厚朴的化学轮廓差异,筛选出导致这些差异的特征性化学成分,并对其进行质谱分析和比对。结果:分析并鉴定出了11个特征峰,包括厚朴酚、和厚朴酚、石竹厚朴酚、厚朴碱、木兰花碱、鹅掌楸碱、罗默碱、海罂粟碱、阿西米洛宾、塔斯品碱、观音莲明碱。结论:LC-TOF-MS可简便、快速地对不同产地和不同品种厚朴中化学物质进行轮廓差异性研究,为后期厚朴品质评价和药效物质基础研究提供了一定的实验依据。     

炮制对厚朴主要化学成分的影响

目的:考察炮制对厚朴中主要化学成分的影响.方法:以姜炒法对厚朴进行炮制,采用高效液相色谱法对厚朴炮制前后药材中木脂素类、苯乙醇苷类、生物碱类成分的含量进行测定;以气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析.结果:与生厚朴相比,姜厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、木兰花碱、挥发油成分的含量相近;苯乙醇苷类成分含量降低了约50％.结论:炮制会降低厚朴中苯乙醇苷类成分的含量.     

基于网络药理学分析厚朴抗抑郁的物质基础及其作用机制

目的:采用网络药理学方法探讨厚朴抗抑郁的物质基础及作用机制。方法:通过中国知网,Sci Finder,中药系统药理学数据库和分析平台(TCMSP)等数据库收集厚朴药材的主要化学成分;通过BATMAN-TCM数据库筛选出药物成分潜在作用靶标;基于HPO数据库筛选出抑郁疾病相关靶标;采用String数据库对药物成分潜在靶标与抑郁症靶标进行蛋白质相互作用分析,筛选抗抑郁化学成分及其相关靶点,并通过David数据库对其结果进行功能富集分析。基于以上结果,采用Cytoscape v3. 5. 1软件网络化展现厚朴抗抑郁的"药物靶标-疾病靶标""化学成分-靶标-信号通路"的网络关系图,并通过网络拓扑分析从中筛选出关键靶标并对其进行"成分-靶标蛋白"的分子对接验证,进一步明确关键抗抑郁成分及其靶点。结果:从厚朴收集得到的138种化学成分中筛选得到16个与抑郁症相关的活性成分,涉及74个关键作用靶标;分子对接分析结果表明,与其他成分相比,16种活性成分中的α-衣兰油烯等10种挥发性成分与"药物靶标-疾病靶标"相互作用网络图中的5种关键靶标(degree排名前5)胰岛素受体(INSR),丝裂原活化蛋白激酶1(MAPK1),鸟嘌呤核苷酸结合蛋白α抑制3(GNAI3),磷脂酰肌醇3-激酶受体1(PIK3R1),选择性受体B1(GNB1)均具有较好的结合活性;并且该类成分与目前治疗抑郁症化药的直接靶标毒蕈碱型乙酰胆碱受体M2(CHRM2),5-羟色胺受体(HTR) 2B和HTR2C也均具有较好的亲和活力;通路富集分析结果表明厚朴抗抑郁作用可能通过调节神经营养因子信号通路,MAPK信号通路,钙离子信号通路,神经活性配体-受体相互作用等发挥作用。结论:该研究从网络药理学的角度初步揭示了厚朴抗抑郁的药效物质基础及作用机制,筛选得到16个与抑郁症相关的活性成分,可为抗抑郁药物的开发以及厚朴抗抑郁质量标志物的发现提供参考。     

HPLC-DAD测定厚朴中6种活性成分的含量

目的:以6种活性成分的含量为指标评价厚朴商品的质量。方法:建立了HPLC-DAD对厚朴样品中4种极性成分木兰花碱、紫丁香苷、木兰苷A及木兰苷B的含量测定方法,流动相醋酸水(p H 3.0)-甲醇梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长265,328 nm,柱温35℃。参照本课题组前期报道的方法测定了脂溶性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:所建立4种极性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.63%~103.84%,RSD 2.41%~4.55%。厚朴中各类成分的含量由高至低顺序为厚朴酚类、木兰苷类、木兰花碱和紫丁香苷。筒皮极性成分中除紫丁香苷外,其他成分含量均高于饮片(P<0.05);部分药材中厚朴酚与和厚朴酚含量未达到2010年版《中国药典》的要求。结论:所建立的厚朴样品中4种极性成分含量测定方法准确、可靠。不同等级厚朴商品质量不同,总体来说,"选货"中活性成分的含量较"统货"高。     

厚朴花浸出物测定方法的建立与不同产地药材质量评价

目的 建立厚朴花超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱与浸出物的测定方法,筛选最佳厚朴花药材产地,为厚朴花药材质量评价提供依据。方法 采用冷浸法与热浸法为提取方法,以水、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇为提取溶剂提取厚朴花浸出物,测定浸出物含量。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温30 ℃;流速0.35 mL·min^–1;检测波长300 nm,测定厚朴酚与和厚朴酚含量。以厚朴花浸出物含量、厚朴酚与和厚朴酚总含量、特征图谱共有峰总峰面积作为综合评价指标,优选厚朴花浸出物的测定方法,并通过测定不同产地厚朴花浸出物与特征图谱,评价不同产地厚朴花药材的质量。结果 建立了厚朴花药材的UPLC特征图谱共有模式,标定了12个共有峰,不同产地10批药材总峰面积为13.18~43.66,均值为24.21。建立了厚朴花药材的含量测定方法,不同产地10批药材厚朴酚与和厚朴酚总质量分数为0.31%~0.80%,均值为0.48%;厚朴花浸出物测定方法选择热浸法,75%乙醇为溶剂,不同产地10批药材浸出物质量分数为16.28%~24.36%,均值为20.42%。结论 建立的厚朴花浸出物测定方法稳定、可靠,为厚朴花浸出物限度的制定提供了参考;以四川省产的厚朴花药材质量为佳,对厚朴花药材质量评价及生产利用具有一定的参考意义。