HPLC法同时测定不同产地五味子中5种木脂素类成分的含量

目的:利用高效液相色谱法测定不同产地五味子中5种木脂素类成分的含量,并比较其差异。方法:采用菲罗门XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~10 min,A为50%;10~15 min,A为50%~75%;15~25 min,A为75%;25~30 min,A为75%~50%);检测波长:217 nm;流速:1.0m L/min;柱温:30℃;进样体积:10μL。结果:5种木脂素类成分与相邻组分分离度均大于1.5,方法学考察结果均符合有关规定。结论:不同产地五味子中木脂素类成分含量存在较大程度的差异,建立的HPLC方法能够同时测定五味子药材中的5种成分的含量,可用于五味子药材及其制剂中木脂素类成分的含量测定和质量控制。     

南五味子木脂素成分的HPLC含量测定及其变异规律

目的 :对南五味子的木脂素成分进行含量测定 ,探讨南五味子类药材木脂素成分的变异规律及其与地理分布的关系。方法 :高效液相色谱法。色谱柱 :SpherecloneLunaC1 8(2 ) (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :A .水 ,B .甲醇 ;梯度洗脱 :0～ 2 5min ,6 5 %～ 75 %B ,2 5～ 30min ,75 %B ,30～ 70min ,75 %～ 1 0 0 % ;检测波长 :2 5 4nm、2 80nm。结果与结论 :随着地理分布的不同 ,华中五味子果实木脂素成分的结构类型及其含量有显著差异。产于秦岭南侧、东侧、中条山及太行山南端的华中五味子果实含有主要的活性木脂素成分五味子酯甲、五味子甲素、安五脂素等 ,且总木脂素含量也较高 ,质量较优     

基于电子舌和多成分定量技术的厚朴“苦味”药性物质基础研究

目的 通过电子舌与多成分定量相结合的方法揭示厚朴“苦味”药性物质基础。方法 采用电子舌对20批厚朴药材的味觉进行定量化；采用多成分含量测定对20批厚朴中的紫丁香酚苷、木兰花碱、木兰箭毒碱、木兰苷A、木兰苷B、和厚朴酚、厚朴酚和辣薄荷基厚朴酚8个化学成分的含量进行分析，并测定药材电子舌测试液中除辣薄荷基厚朴酚外的7个化学成分的质量浓度；采用皮尔逊相关性分析建立化学成分与味觉传感器响应值的相关关系。根据相关性结果筛选出6个单体化合物并对其味觉进行测定。结果 厚朴药材中和厚朴酚、厚朴酚和辣薄荷基厚朴酚与电子舌苦味、苦味回味存在显著的正相关（P<0.05）；厚朴酚、和厚朴酚虽然为脂溶性化学成分，在电子舌测试液中的含量较低，但仍与苦味、苦味回味有显著正相关（P<0.05）；单体化合物的味觉测试中，厚朴酚、和厚朴酚的苦味和苦味回味的响应值均为最高。结论 厚朴酚与和厚朴酚为厚朴“苦味”药性物质基础。     

基于血清药物化学和网络药理学的厚朴“下气除满”药效物质基础和作用机制研究

目的 基于血清药物化学与网络药理学探究厚朴“下气除满”药效物质基础和作用机制。方法 采用高效液相色谱-质谱法分析厚朴水煎剂及大鼠血清、尿液、粪便中的成分。分析条件为Agilent Extend-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸（A）-乙腈（B）梯度洗脱;柱温为35 ℃;体积流量为1.0 mL·min^–1;进样量为10 μL。利用中药系统药理学数据库与分析平台（TCMSP）、STITCH、SwissTargetPrediction、SuperPred数据库收集厚朴入血成分作用靶点,以“gastroparesis”为胃轻瘫疾病检索词,通过TTD、DiGSeE、OMIM、DrugBank和HPO数据库构建胃轻瘫靶点数据库,采用Cytoscape 3.5.1软件构建药物-入血成分-靶点网络图和蛋白质-蛋白质相互作用（PPI）网络,寻找核心靶点,通过DAVID数据库对核心靶点进行基因本体（GO）功能富集和京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析,阐述其作用机制。结果 从厚朴水煎剂中共鉴定54个成分;从大鼠血清中鉴定出14个成分,分别为和厚朴酚、厚朴酚、6′-O-甲基和厚朴酚、厚朴木脂素E、5-烯丙基-5′-(1″-羟基丙烯氧) 联苯-2,2′-二醇、厚朴木脂素A、厚朴木脂素B、厚朴木脂素C、和厚朴三醇、木兰花碱、木兰箭毒碱、番荔枝碱、β-桉叶醇和β-谷甾醇;从大鼠尿液和粪便中共鉴定出13个成分,多数为入血的原型成分。入血成分共涉及118个靶点,其中人激肽原1（KNG1）、磷脂酰肌醇3-激酶催化亚基α（PIK3CA）、表皮细胞生长因子（EGF）、内皮型一氧化氮合酶3（NOS3）、血管内皮生长因子A（VEGFA）为PPI中的核心基因;富集分析显示厚朴入血成分可能通过雌激素信号通路、RAS信号通路及胰岛素神经通路等发挥胃肠推动作用。结论 厚朴酚类和生物碱类成分可能是厚朴发挥“下气除满”功效的物质基础,为其质量标志物的研究提供参考。     

HPLC法测定不同产地五味子中三种木脂素类成分的含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子中3种木脂素类成分（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）含量。方法：KromasilTMC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇0.05%磷酸水溶液（80∶20）,流速1.0mL/min;柱温25℃,检测波长250nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种成分的线性范围分别是191.8-2685.2ng、664-4648ng、356-4984ng;平均加样回收率分别为99.98%、100.37%、100.03%;三者RSD分别为0.68%、0.98%、1.06%。结论：该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速准确,可用于五味子药材的质量控制,并且可以作为目前五味子国家标准的有益补充。     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的 优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法（HPLC）测定五味子药材中8个木脂素类成分（五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素）的含量测定方法。方法 采用Box-Behnken响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以8个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min^–1,检测波长为220 nm,柱温为35 ℃。结果 五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间30 min,甲醇体积分数为100%,料液比1∶50;不同产地五味子的8个木脂素类成分含量有差异,RSD为8.44%~20.02%。结论 Box-Behnken响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定8个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好、简便准确,可为五味子药材的质量评价及工业化提取生产提供参考。     

基于9种成分测定的厚朴炮制过程质量传递规律研究

目的揭示厚朴姜制的科学内涵,规范炮制生产工艺和临床合理用药。方法在固定厚朴药材采集部位、炮制工艺、人员、设备和环境等影响因素的基础上,以9种化学成分紫丁香苷、木兰箭毒碱、木兰苷B、木兰花碱、木兰苷A、和厚朴酚、厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚、β-桉叶醇含量变化为指标,研究厚朴炮制过程质量传递规律。结果在厚朴药材炮制为净厚朴、姜厚朴过程中,酚类成分含量略有升高,生物碱类成分含量显著下降,苷类成分含量呈递减的趋势,其中木兰苷B含量显著下降,而木兰苷A和紫丁香酚苷的含量无显著变化,β-桉叶醇含量无显著变化。结论初步探讨了厚朴炮制过程中多种化学成分的质量传递规律,为厚朴炮制工艺的质量控制体系建立和厚朴饮片的质量提升提供参考。     

五味子醋制过程中6种木脂素类成分含量变化

目的:考察醋五味子炮制过程中蒸制及烘制时间对6种木脂素类成分含量的影响,完善醋五味子的炮制工艺参数。方法:采用HPLC测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~17 min,50%A;17~25 min,50%~55%A;25~30 min,55%~75%A;30~55 min,75%A;55~65 min,75%~50%A),检测波长254 nm。通过单因素试验考察蒸制和烘干时间对醋五味子中木脂素类成分含量的影响。结果:蒸制及烘制时间对醋五味子中6种木脂素类成分的含量具有一定影响,最佳炮制工艺为加20%米醋闷润1.5 h,蒸制3 h,于50℃烘制11 h;6种木脂素类成分的质量分数分别为0.524%,0.151%,0.085%,0.125%,0.185%,0.046%。结论:五味子醋制后6种木脂素类成分含量发生了一定变化,除五味子酯甲含量略有上升外,其他5种成分含量均略有下降,但无显著性差异。五味子蒸制后不宜久烘。     

厚朴三物栓质量标准研究

目的建立厚朴三物栓的质量标准。方法采用TLC对厚朴三物栓中的大黄进行定性鉴别,采用HPLC同时测定柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量,色谱柱:Diamonsil~? Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)。梯度洗脱条件:0～10 min,A∶B(25∶75);10～30 min,A∶B(25→85∶75→15);30～40 min,A∶B(85∶15)。检测波长:294 nm;柱温:35℃;流速:0.8 mL/min;进样量:10μL。结果厚朴三物栓中大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照组无干扰。柚皮苷进样量在0.072 25～3.613 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);和厚朴酚进样量在0.088 15～4.408 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 3);厚朴酚进样量在0.083 70～4.185 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率分别为99.79%(n=6,RSD=3%)、100.89%(n=6,RSD3%)和99.17%(n=6,RSD3%)。结论所建立的定性鉴别和定量测定方法简便,专属性强,结果准确可靠,可用于厚朴三物栓的质量控制。     

微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究

目的:进行微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究.方法:采用正交实验用微波辅助进行提取方法的研究;用HPLC法测定厚朴酚及和厚朴酚含量,流动相:甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.25),流速为1.0 ml/min,检测波长为294nm,柱温为23℃.结果:用中等强度的微波功率,酒精度75%,提取时间为4min,料液比1∶40的提取条件可很好地提取厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚,和厚朴酚、厚朴酚以及总酚的提取率分别为92.33%、73.59%和83.32%;RP-HPLC方法较好,结果理想.结论:本研究得到了微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的方法.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...