注射用甲磺酸培氟沙星近红外定量分析通用性模型的建立

摘 要 目的：利用近红外光谱法,建立注射用甲磺酸培氟沙星含量快速测定方法。方法: 采集注射用甲磺酸培氟沙星的近红外（NIR）光谱,以矢量归一化法对光谱进行预处理,选择谱段范围为9 176.2~8 169.5 cm^-1、6 051.9~5 716.3 cm^-1和4 509~3 999.9 cm^-1,回归方法为偏最小二乘法（PLS）,建立近红外定量模型。 结果: 经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为7.55%~77.69%,交叉验证均方根（RMSECV）为1.61%,相关系数为0.992 4。结论:建立的近红外定量分析模型可用于注射用甲磺酸培氟沙星快速定量分析。     

运用近红外光谱法建立广藿香含叶量定量分析模型

目的 建立广藿香药材中含叶量的近红外定量分析模型,快速测定粉末药材或以粉末入药的广藿香制剂中的含叶量。方法 扫描并用TQ软件预处理广藿香近红外光谱图,选择建模波段,结合偏最小二乘法建立近红外定量分析模型。结果 建立的近红外校正模型,其内部交叉验证相关系数达到0.996 47,校正均方差为1.45,预测均方差为1.78,内部交叉验证均方差为3.258 05。结论 广藿香含叶量近红外定量模型稳定、精确,可以用来预测未知样品的含叶量。     

基于近红外光谱法快速检测裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量

目的 采用近红外光谱法建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷含量的快速检测方法。方法 采用HPLC测定裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量,利用近红外光谱法结合偏最小二乘法（PLS）,建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量校正模型。结果 木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量校正模型的相关系数（r）分别为0.987 9,0.956 3;内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.004 6,0.063 7。验证集的相关系数（r）分别为0.905 8,0.964 8;预测误差均方差（RMSEP）分别为0.020 0,0.079 8。结论 该研究基于近红外光谱法建立的裸花紫珠颗粒木犀草苷和毛蕊花糖苷快速检测定量模型性能良好,预测结果良好,为中药颗粒的含量测定和质量控制研究提供了科学合理的方法。     

近红外漫反射光谱法结合PLS法快速测定红景天药材中水分和红景天苷的含量

目的:建立快速测定红景天药材中水分和红景天苷含量的方法。方法:采用烘干法测定药材中水分含量(作为参考值);采用高效液相色谱法测定药材中红景天苷含量(作为参考值)。采用近红外漫反射光谱(NIR)分析技术结合偏最小二乘法(PLS)建立预测药材中水分和红景天苷含量的定量模型:根据参考值,采集83批药材样品,分别以二阶导数法联合Savitsky Golay滤波法、一阶导数法联合Norris Derivative滤波法预处理光谱,药材样品中水分和红景天苷含量预测最佳波段分别为7 343.60~6 865.34、5 183.72~4 890.59 cm~(-1)和7 050.47~4 327.48 cm~(-1)。结果:药材样品中红景天苷含量测定方法学考察符合要求。水分和红景天苷定量模型的校正集相关系数分别为0.968 9、0.920 3,校正均方差分别为0.273 0、0.085 0;验证集的相关系数分别为0.977 1、0.930 0,验证均方差分别为0.222 0、0.075 5。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于红景天药材中水分和红景天苷含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法测定甘西鼠尾草药材及总酚酸提取物中迷迭香酸和丹酚酸B含量

摘 要 目的： 建立近红外漫反射光谱法测定甘西鼠尾草药材及总酚酸提取物中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法: 设立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱数据,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试样品样品集进行预测。结果: 迷迭香酸：校正样品集的最佳主成分数Rank=12,内部交叉验证均方差RMSECV=0.129、决定系数R2=99.95。丹酚酸B：校正样品集的最佳主成分数Rank=9,内部交叉验证均方差RMSECV=0.426、决定系数R2=99.26。结论:采用近红外漫反射光谱法对甘西鼠尾草药材及总酚酸提取物进行质量控制,方法简明、方便快捷、数据准确,适用于大量、快速、方便的药材质量鉴定。     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的 利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法 以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6 101.9～4 555.2 cm^-1,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果 定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54.20%～82.54%,相关系数为0.986 3,交叉验证均方差（RMSECV）为1.06,外部验证均方差（RMSEP）为0.92。结论 该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。     

红旱莲药材的质量标准研究

目的 完善红旱莲药材的质量标准。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱（TLC）法鉴别红旱莲;按《中华人民共和国药典》（2015年版）规定方法考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;用HPLC法测定金丝桃苷的含量。结果 建立了红旱莲显微鉴别法和TLC法鉴别,HPLC法含量测定;确定了水分、灰分、醇溶性浸出物的限度。结论 本实验为红旱莲药材的质量标准提高提供了依据。     

近红外光谱法快速鉴别不同产地的前胡药材

目的 应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立一种快速鉴别前胡药材产地的方法。方法 首先收集6个产地的90个前胡样本，采集各样本的近红外光谱，并划分为校正集（72个样本）和预测集（18个样本），然后利用校正集，采用化学计量学方法建立前胡药材产地的判别分析模型，最后利用预测集，对判别分析模型进行性能评价。结果 优选的判别分析模型参数如下：光谱预处理方法为多元散射校正（MSC）+Savitzky-Golay卷积二阶求导算法（SG）（窗口参数为51，拟合次数为1），光谱波段为8 400~4 200 cm^-1，判别分析模型的主成分数为18。预测集的鉴别结果表明该判别分析模型的正确识别率为100%，6个产地前胡药材之间存在明显的界限。结论 研究表明，近红外光谱法能简便、准确地实现前胡药材产地的快速鉴别，为前胡药材产地快速鉴别研究提供了理论支持和实用方法。     

基于近红外和化学计量学方法对金线莲快速鉴别及其多糖含量测定的研究

目的 建立近红外分析方法结合化学计量学算法对金线莲及其近缘品进行判别分析，进一步构建金线莲多糖含量快速预测模型。方法 采集金线莲药材及其近缘品台湾银线兰、血叶兰样品的近红外光谱。以分类准确性为指标优选光谱预处理方法，分别对比决策树、K-近邻算法、随机森林，偏最小二乘回归判别分析、线性判别分析和支持向量机等有监督模式识别算法对样品的分类效果，优选最优算法建立定性模型。应用紫外可见分光光度法结合苯酚硫酸法测定76批金线莲多糖的含量，分别应用支持向量机、极限学习机、决策树、随机森林、主成分回归和偏最小二乘回归等6种不同化学计量学方法关联金线莲多糖含量与近红外光谱，优选定量算法；经光谱预处理和波段选择，基于连续投影算法筛选波段变量数优化并建立金线莲多糖定量模型。结果 以SNV+SG+2^ndD为光谱预处理方法结合支持向量机建立的近红外光谱判别分析模型分类准确性最高；基于径向基核函数算法结合混淆矩阵和ROC曲线评价模型的预测性能，模型性能均较优。此外，金线莲近红外原始光谱经SNV+SG+2^ndD预处理，以7 000~4 000 cm^-1为建模波段，变量数为97，应用连续投影-偏最小二乘构建的定量分析模型准确度较其他算法最高，为0.992。模型的校正集误差均方根为0.625，校正集相关系数为0.993，验证集误差均方根为0.767，验证集相关系数为0.992，预测偏差为8.467，预测集相对偏差<10%。结论 所建立的近红外支持向量机定性和连续投影-偏最小二乘定量模型准确、可靠，可鉴别金线莲真伪以及测定多糖含量，为实现金线莲质量的快速评价提供一种新的方法。     

近红外光谱法快速分析盐酸头孢他美酯片的含量和水分

摘 要 目的：应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对盐酸头孢他美酯片的含量和水分进行分析。方法: 通过建立数学模型,测定实际样品的含量,并以相关性分析和回归分析法对HPLC法和近红外光谱法（NIR法）测定结果进行比较分析。结果: 25个样品经内部交叉验证建立模型,内部交叉验证确定系数R²分别为93.81（含量）和98.65（水分）,均方差RMSECV分别为0.112（含量）和0.030 5（水分）,方法精密度RSD为0.15%（n=6）。NIR法与HPLC法测定数据相关性较好。 结论:本方法快速简便,结果准确,适用于企业开展快速定量分析,实现产品在线分析。     

硫酸羟氯喹颗粒水分近红外光谱在线定量模型的建立

目的 为实时检测硫酸羟氯喹颗粒在流化床干燥过程中的水分含量变化,建立颗粒水分的在线近红外光谱定量模型.方法 物料颗粒在流化床的干燥过程中,实时取样并用水分测定仪测量颗粒水分,采用多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、一阶导数和Karl Norris平滑的光谱预处理方法...     

三七有效成分提取工艺的比较研究

目的：研究三七有效成分的最佳提取工艺。方法：采用水煎煮法、乙醇回流法、超声提取法提取,用超滤法和大孔吸附树脂进行分离,以不同提取方法得到提取物中三七总皂苷、人参皂苷Rb1、Rg1的含量为考察指标。结果：最佳提取工艺为：75％的乙醇超声提取3次,每次2h。结论：经优选得到最佳提取工艺,有效成分含量高,工艺简便。     

吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差（RMSEP）为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%（RSD为1.26%）。方法精密度RSD为0.84%（n=6）,方法稳定性RSD为0.5%（n=5）。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。     

地稔水提液抗氧化活性的紫外光谱快速预测方法

目的 建立基于紫外光谱和偏最小二乘回归算法的地稔水提液抗氧化活性快速预测方法.方法 采用1,1-二苯基-2-苦腈基(DPPH)自由基清除活性表征地稔水提液的抗氧化活性,采集190～600 nm的紫外光谱,通过优化光谱波长范围和预处理方法,建立抗氧化活性与紫外光谱的最优偏最小二乘回归模型.采用Visual Basic开发...     

The Quantitative Analysis of Crystallinity Using FT-Raman Spectroscopy

Purpose. To establish if FT-Raman Spectroscopy can be used to quantitate the degree of crystallinity in a model compound. Methods. Mixtures containing different proportions of amorphous and crystalline indomethacin were prepared. Using the peak intensity ratio 1698 cm^–1 (crystalline) to 1680 cm^–1 (amorphous), a correlation curve was prepared. This correlation curve was validated by testing further samples of known composition. Partially crystalline indomethacin was prepared by milling crystalline indomethacin. Results. A linear correlation curve was obtained across the entire range of 0–100% crystallinity. Using this method, it was possible to detect down to either 1% amorphous or crystalline content. The largest errors were found to result from inhomogeneities in the mixing of the calibration and validation samples. The spectra of the mechanically processed samples were similar to the spectra of the calibration samples, and the degree of crystallinity could be estimated in these samples. Conclusions. FT-Raman Spectroscopy is a potentially useful method to complement existing techniques for the quantitative determination of crystallinity.     

三七粉质量评价研究

目的：对市场上三七粉质量进行评价与分析,为药品监督管理提供技术依据。方法：用现行标准检验样品;采用薄层色谱法、超高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析手段,从有效成分定性定量、原料来源及重金属检测等方面开展探索性研究,分析三七粉内在质量。结果：现行标准检验合格率为100%,探索性研究可发现三七茎叶原料。结论：三七粉整体质量状况较好,个别批次样品存在非法掺加三七茎叶现象。     

基于近红外光谱的阿立哌唑片溶出行为研究

目的 建立阿立哌唑片剂溶出行为近红外定量模型,预测片剂的溶出行为。方法 采集阿立哌唑片剂近红外光谱,进行溶出度试验,分别于3、6、9、12、15、30 min时测定每片的溶出度,采取卷积平滑方法预处理波段4 000.00～4 396.90 cm^-1和5 326.43～12 000.00 cm^-1的近红外光谱,以偏最小二乘法建立溶出行为模型。结果 不同时间点的校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)均在8%以下,不同时间点校正相关系数(R_C)和预测相关系数(R_P)均在0.95以上(6 min的相关系数除外),近红外光谱和各时间点溶出度之间呈现出良好的相关性。结论 近红外光谱分析技术能够预测阿立哌唑片剂的溶出行为,为近红外光谱分析技术在线监测片剂质量奠定了理论基础。     

三七茎叶研究进展

三七茎叶是五加科人参属三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]的干燥茎叶,是三七的副产物.现代研究表明,三七茎叶中含有多种活性成分和营养物质,如:皂苷类、黄酮类、维生素、氨基酸等;药理作用多样,具有抗焦虑,抗抑郁,抗骨质疏松,抗糖尿病,抗癌,保肝,抗衰老、预防肥胖等.目前,对三七茎叶化学...