小金胶囊的HPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立小金胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为参照,绘制15批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用Minitab 17.0软件进行主成分分析。结果:有1批样品相似度小于0.800,且与其他14批样品比较缺13、14、15号共有峰,可能存在质量差异而未进行相关分析。其余14批样品的HPLC图谱有15个共有峰,指认了3个色谱峰,分别为槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸;14批样品的相似度为0.889～0.990。经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为94.4%,样品中8、9、11、12、14号共有峰(特别是8、9号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱及主成分分析结果可为小金胶囊的质量评价提供参考。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

女金丸HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,绘制10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:10批女金丸样品的HPLC图谱有21个共有峰,相似度均在0.95以上,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异。欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S3为一类,其余聚为一类;欧氏距离为5时,后一类又可聚为3类,S2、S4、S6、S10聚为一类,S5、S9聚为一类,S1、S7、S8聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为90.642%,以S3样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为女金丸样品的质量控制提供参考。     

HPLC指纹图谱结合主成分分析评价不同产地雷公藤药材质量

目的 建立雷公藤药材的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)评价不同产地的雷公藤药材质量。方法 采用HPLC构建雷公藤药材的指纹图谱,并运用PCA法对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量建立得分图和载荷图。结果 标定了雷公藤药材HPLC指纹图谱的18个共有峰,并指认了其中的6个共有峰,分别为雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲,11批雷公藤药材的相似度为0.587~0.913。PCA结果表明,前5个主成分的累积贡献率达到89.603%,选择这5个因子即可对雷公藤药材进行综合评价。根据综合得分可知,来自四川阿坝、四川大巴山、云南西双版纳产地的雷公藤药材质量较好。结论 HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价不同产地雷公藤药材的质量差异。     

基于指纹图谱及主成分分析法评价秦巴山区连翘的质量

摘要：目的:建立连翘药材的超高效液相（UPLC）指纹图谱,结合主成分分析法评价秦巴山区连翘的质量。方法:采用UPLC法,流动相2 ml·L-1甲酸水-乙腈梯度洗脱,获得13批连翘药材指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰,以连翘苷为参照峰,采用SPSS 19.0软件进行主成分分析。结果:13批连翘药材的UPLC指纹图谱有5个共有峰,相似度为0.732～0.944。经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为87.674%,以S12（湖北十堰郧阳区）药材样品的主成分因子综合得分最高,整体质量最好。结论:秦巴山不同地区连翘存在一定质量差异,通过指纹图谱与主成分分析相结合,可为连翘药材的质量控制及开发应用提供参考依据。     

不同产区天麻HPLC指纹图谱研究

目的 通过构建天麻Gastrodia elata Bl.的化学成分HPLC指纹图谱,结合多元统计方法等对不同产区天麻进行比对,为天麻产地鉴别和道地性提供科学依据。方法 采用HPLC测定不同产区天麻的化学成分指纹图谱,Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 mm）,柱温30℃,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间35 min,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 mL,检测波长220 nm。共计检测79份不同产地的天麻样品。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）进行指纹图谱信息统计内含成分峰面积,利用SPSS 23.0统计软件进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的天麻样品具有良好的一致性,通过构建天麻HPLC指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析可以将天麻样品分别划分为云南产天麻和非云南产天麻。结论 可利用指纹图谱技术对天麻产地进行鉴别,为天麻的道地性研究提供科学依据。     

基于主成分分析的不同产地千年健GC指纹图谱研究

目的采用GC指纹图谱结合主成分分析法(PCA)对不同产地千年健的质量进行研究。方法采用GC色谱法对所采集的不同产地千年健药材进行指纹图谱研究,建立GC指纹图谱共有峰模式,并进行相似度比较和主成分分析。结果不同产地的千年健药材的GC指纹图谱有9个共有峰;相似度评价结果表明,不同产地千年健的成分种类上差异不大;但主成分分析结果表明,成分比例和量上差异较大。结论 GC指纹图谱结合聚类分析和主成分分析可以对千年健的质量进行客观、有效的评价。     

胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为339 nm。以牡荆苷为参照物,对10批胡芦巴提取物进行指纹图谱分析。结果:建立了胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有指纹峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为胡芦巴提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。     

老鹳草的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立老鹳草药材的指纹图谱并对其共有模式进行识别,完善老鹳草的质量评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法获取24批不同产地老鹳草的指纹图谱:色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为259 nm,柱温为30℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对药材的相似度进行评价,并利用主成分分析(PCA)和聚类分析对指纹图谱进行共有模式识别。结果:根据PCA的3D和平面投影图并结合聚类分析结果,排除个别样品,最终筛选出18批样品建立了指纹图谱共有模式,其相似度均在0.959以上。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制老鹳草药材的质量提供参考依据。     

藤黄HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC法建立藤黄的指纹图谱。以AlltimaC18为色谱柱，甲醇-0.05％磷酸(87：13)为流动相，检测波长360nm，以藤黄酸为参照物。10批藤黄药材均出现4个共有峰。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的正天丸质量评价研究

摘 要 目的：建立正天丸的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法: 采用Agilent XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱：0～8 min,10 % A→15% A;10～23 min,15 % A→45 % A;23～50 min,45 % A;50～60 min,45 % A→70 % A;60～70 min,70 % A;体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长:310 nm;柱温:30 ℃。通过相似度评价对12批次正天丸指纹图谱进行质量评价,并对指认的5个指标成分进行定量测定研究。结果:12批正天丸指纹图谱标定了共有峰33个,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分分别为阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素线性范围分别为0.050～0.605 μg（r=0.999 8）、0.008～0.100 μg（r=0.999 2）、0.013～0.150 μg（r=0.998 6）、0.171～2.049 μg（r=0.999 7）和0.113～1.352 μg（r=0.999 6）。12批样品中阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素质量分数分别在0.78～0.84 mg·g-1、0.10～0.13 mg·g-1、0.18～0.20 mg·g-1、2.44～2.51 mg·g-1和1.70～1.78 mg·g-1。结论:所建立的正天丸HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于正天丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定逍遥丸中芍药苷的含量

目的　建立逍遥丸 (浓缩丸 )中芍药苷的含量测定方法。 方法 　高效液相色谱法 Kromasil KR10 0 5 C1 8色谱柱 ( 2 5 0× 4.6mm)流动相 :乙腈 -水 ( 2 0∶ 80 ) :流速 :1.0 m L· min- 1 ;检测波长 :2 3 0 nm。结果 　芍药苷进样量在 0 .2 2 2～ 1.77μg范围内呈良好的线性关系。 ( r=0 .99997,n=6) ,重复性良好 ,RSD=1.3 %( n=6) ,平均回收率 97.9%,RSD=0 .8%( n=6)。 结论　本法快速、简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定逍遥丸(水丸)中甘草苷含量

目的 建立测定逍遥丸中甘草苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05％醋酸溶液( 13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为276 nm.结果 甘草苷进样量线性范围为0.008-0.4μg,r=0.9999,平均回收率为99.79％,RSD=0.05％ (n=6).结论 该方法操作简便、准确、灵敏、具有良好的耐用性,可作为逍遥丸中甘草苷的定量分析方法.     

HPLC法测定复方丹栀逍遥丸中丹皮酚的含量

目的：建立HPLC测定复方丹栀逍遥丸中丹皮酚含量的方法。方法：Shim—pack—vp-ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）;甲醇-水（70：30）为流动相;流速1．0ml·min^-1,检测波长为274nm。结果：丹皮酚线性范围为0．16～0．55μg（r=0．9993）,平均回收率为97．0％,RSD为2．46％（n=6）。结论：该方法可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定加味逍遥丸中甘草酸

目的 采用高效液相色谱法测定加味逍遥丸中甘草酸的方法.方法 色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.017 mol/L磷酸(36:64);体积流量:1 mL/min:柱温:30℃;检测波长:250nm.结果 甘草酸在0.084～0.500 μg线性关系良好,r=0.999 9,回收率为98.5％,RSD为0.80％(n=6).结论 本法准确可靠,重现性好,可用于测定加味逍遥丸中甘草酸.     

石榴皮药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立石榴皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,考察不同产地石榴皮药材的质量。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐(含0.1%三乙胺)-水,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm;不同样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)》计算。结果:确定由12个峰构成石榴皮药材的指纹特征,不同产地的药材均具有这些特征,但是特征峰的相对含量分布差异使指纹图谱的概貌存在一定的差异。药材指纹图谱的相似度大小与产地有一定的关系。结论:本方法精密度高、重现性好,可为石榴皮药材的质量评价提供参考。     

总量统计矩法与主成分分析对利咽饮配方颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的:建立利咽饮配方颗粒的HPLC指纹图谱及适合中药复方多成分质量控制的综合评价方法。方法:采用HPLC法,建立10批利咽饮配方颗粒的指纹图谱,采用总量统计矩法和主成分分析法,对指纹图谱进行整体特征和相似度分析。结果:利咽饮配方颗粒各特征峰均获得良好分离,其标准指纹图谱由13个特征峰组成,总量统计矩的零阶矩(AUCT)、总量一阶矩(MCRTT)、总量二阶矩(VCRT_T)平均值分别为3.850×10^6μv·s、14.40 min、318.48 min^2,RSD分别为12.31%,6.92%,1.86%,相似度平均值为0.943。结论:总量统计矩法与主成分分析相结合可综合比较利咽饮配方颗粒的批间差异,为建立该配方的质量控制方法提供参考。     

痛风颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立痛风颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为该制剂的质量控制提供依据。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为20℃,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,检测波长为327nm。结果:10批痛风颗粒的指纹图谱中共有21个共有峰,以此21个峰为评价指标,方法测定的重复性、精密度、稳定性良好;10批制剂的相似度均大于0.9。结论:本方法准确、可靠,可以较全面、完整地反映痛风颗粒的质量。     

逍遥丸质量标准研究

目的建立逍遥丸（当归、柴胡、甘草、白芍等）的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对处方中当归、柴胡、白芍、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药中芍药苷含量。结果在显微鉴别中检出生药粉;在薄层色谱中检出当归、柴胡、白芍、甘草;芍药苷在0.1164～1.7460μg范围内线性关系良好,相关系数为0.99996,平均加样回收率为99.8%,关系标准差（RSD）为1.6%。结论方法可行,重现性好,可用与该产品的质量控制。