复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对吗啡进行定性鉴别;采用高效液相法测定吗啡含量,使用Diamonsil plus C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈 0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 0.002 5 mol·L-1 庚烷磺酸钠（10 ∶〖KG-*4〗45 ∶〖KG-*4〗45）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：220 nm。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,吗啡在5.07～15.21μg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.7%, RSD=1.9%（n=6）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂中吗啡的质量控制。     

复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸质量标准的建立

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 0.2 mol·L-1醋酸铵 冰醋酸（60〖KG*9〗∶〖KG-*2〗39〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm,柱温：35℃;进样量：20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01～1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%（n=9）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的 建立复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林含量的高效液相测定方法.方法 采用Aglient C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm.结果 枸橼酸喷托维林在0.02~1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,Y=6 652 832.11 X-8 399.71(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.2%.结论 该法简便、准确,可用于复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的质量控制.     

复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1 mL·L-1三乙胺溶液(pH3.0)-甲醇(45∶55);检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL·min-1。结果枸橼酸喷托维林在0.04~2.0mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为4μg·mL-1,高、中、低3种质量浓度的平均回收率为100.2%(RSD=0.78%)。结论该方法简便、准确、专属性好,能有效控制复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。     

分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。结果:测得线性范围为32μg·ml-1~160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5)。结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量。     

枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆含量测定方法的改进

目的：建立枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆中枸橼酸喷托维林含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．05mol·L。醋酸铵溶液-甲醇-三乙胺（45：55：0．05）;流速：1．0ml·min。柱温：室温;检测波长：225nm。结果：构橼酸喷托维林进样量在0．2～1．2μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．9％（RSD为0．74％）。结论：本方法专属性、重复性好。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法采用KromasilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1枸橼酸-乙腈-三乙胺(55∶45∶0.05),用冰醋酸调pH7.5;流速:1.0mL.min-1;检测波长:230nm。结果枸橼酸喷托维林的质量浓度在500～1500mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.8%,RSD为0.21%(n=6)。结论方法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于枸橼酸喷托维林片的含量测定。     

高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片含量

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片含量,以控制其质量。方法色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：0.05 mol•L 1醋酸铵溶液 乙腈 甲醇（35：40：25）用磷酸调pH至3.50±0.01 ;检测波长225 nm,流速：1 mL•min-1,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果枸橼酸喷托维林的线性范围为0.757 6～4.545 6 μg,相关系数为0.999 7;平均回收率99.15%,RSD＝1.30%（n＝9）。结论该方法快速,简单,准确,重复性好。     

复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林和氯化铵的含量分析方法研究

目的:分别用高效液相色谱法和电位滴定法测定复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林和氯化铵的含量。方法:枸橼酸喷托维林的含量测定采用WatersSymmetryC18柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05M醋酸铵-乙腈-三乙胺(55450.05,用冰醋酸调节pH至7.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为225nm;氯化铵的含量采用0.1mol/L硝酸银电位滴定。结果:枸橼酸喷托维林峰面积在0.02～0.06mg/ml范围内与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.28%(RSD=1.2%);氯化铵的平均回收率为100.07%(RSD=0.3%)。结论:本文所采用的方法操作简便,结果准确。     

温度对枸橼酸铋钾合成中的影响

研究以枸橼酸铋与枸橼酸钾为原料合成枸橼酸铋钾的工艺中温度的影响。在原辅料、反应条件一致的前提下,不同反应温度情况下,产品一:含量达36.5%,总收率达115%;产品二:含量达37.8%,总收率达105%;产品三:含量达36.3%,总收率达116%;产品四:含量达38.1%,总收率达104%。根据实验对比数据论述温度在枸橼酸铋钾合成过程中的影响,从而为枸橼酸铋钾合成工艺优化,提供重要依据。     

枸橼酸托瑞米芬的合成

以4－羟基二苯酮为原料，先经两次缩合制得1，2－二苯基－1－[4-[4-(N,N－二甲氨基）乙氧基]苯基]-1,4-丁二醇，直接经氯化亚砜进行氯代和脱水反应一步制得托瑞米芬，取代了原工艺的乙酰化、脱水、去乙酰化、拆分及氯代等复杂工序，最后成盐即可制得枸橼酸托瑞米芬。总收率24.7%。     

枸橼酸阿尔维林的合成

苯丙醇经溴代得1-溴-3-苯基丙烷(3)后,与乙胺反应得到N-苯丙基乙胺(4),4在氢氧化钠和溴化四乙铵催化下,与3再反应得到N-乙基-N-(3-苯丙基)苯丙胺(即阿尔维林,5),再与柠檬酸成盐得到解痉药枸橼酸阿尔维林,总收率约58％.     

雷尼替丁枸橼酸铋的合成及其表征

以盐酸雷尼替丁为原料,经碱化制得雷尼替丁（碱基）,再与枸橼酸铋反应制得消化性溃疡治疗药－雷尼替丁枸橼酸铋。经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱等确证了结构。     

雷尼替丁枸橼酸铋的制备

雷尼替丁枸橼酸铋（ranitidine bismuth citrate，1），化学名为N-[2．[[[5．[二甲胺基）甲基]-2-呋喃基]甲基]硫基]乙基]-N’-甲基-2-硝基．1，1．乙烯二胺枸橼酸铋（1：1），由英国Glaxo公司开发，临床主治消化系统疾病，如胃溃疡、十二指肠溃疡、胃炎，疗效明显优于盐酸雷尼替丁（2-HCl）、枸橼酸铋（3）单独或同时使用。     

雷尼替丁枸橼酸铋的制备

雷尼替丁和枸橼酸铋在相转移催化剂作用下于40～45℃水中制得抗溃疡药雷尼替丁枸橼酸铋,产品质量稳定,收率约75%.     

补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量测定

目的:建立测定补肾壮阳药中枸橼酸西地那非含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),0.05 mol/L磷酸(三乙胺调pH至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速1.0 mL/min.结果:其工作曲线的线性范围为0.04～1.00μg/mL,相关系数r=0.999 5,平均回收率为96.3%(n=6).结论:所建立的方法准确、可靠,可应用于检测补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量.     

沉淀法测定枸橼酸钾溶液的含量

目的探讨用沉淀法测定枸橼酸钾溶液含量的方法。方法根据钾盐的特点，用沉淀法设计实验方案，并进行方法学考察。结果用沉淀法测枸橼酸钾含量，精密度RSD为0.17％，重现性RSD为0．28％，9批样品的平均加样回收率为100.19％，RSD为1．08％。结论沉淀法准确可靠、回收率高，适用于该制剂的含量测定。     

枸橼酸莫沙必利片在健康人体内的药动学

目的研究枸橼酸莫沙必利片在健康人体内的药动学。方法12例健康男性志愿者均单剂量口服枸橼酸莫沙必利片10 mg,采用高效液相色谱法[固定相:Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×200 mm);流速:1.0mL.m in-1;柱温:40℃;流动相:0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1 mol.L-1磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇=75∶25;激发波长:314 nm;发射波长:352 nm]测定给药前及给药后10 h内不同时点的血药浓度,采用DAS1.0程序计算药动学参数。结果枸橼酸莫沙必利在健康人体内的处置过程符合一室模型,其主要药动学参数中,Ka为(1.45±0.93)h-1;tm ax(实测值)为(1.15±0.57)h;Cm ax为(58.57±22.01)μg.L-1;AUC0→10为(176.60±69.40)μg.h-1.L-1;t1/2为(1.41±0.38)h。结论枸橼酸莫沙必利片的药动学过程符合一室模型。