HPLC法检测醋酸奥曲肽注射剂中5种抑菌剂

目的：检测醋酸奥曲肽注射剂中是否添加苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂。方法：采用C18（L）（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为220 nm及256 nm。结果：苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯各峰均分离良好;苯酚在1.29~258.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.0%（n=9）;苯甲醇在2.72~544.20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.3%（n=9）;三氯叔丁醇在9.95~1990.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.9%（n=9）;对羟基苯甲酸甲酯在0.27~53.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.5%（n=9）;对羟基苯甲酸丙酯在0.26~52.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为99.4%（n=9）;91批醋酸奥曲肽注射剂中均未检出5种抑菌剂。结论：该方法准确、灵敏、简便,可用于醋酸奥曲肽注射剂中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂的检查。     

UHPLC测定芎菊上清丸中9种成分含量及化学模式分析

目的 建立UHPLC波长切换法同时测定芎菊上清丸中9种成分的含量方法。方法 采用Agilent Ecilipse C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;检测波长：327,237,320,345,278,254 nm;柱温30℃;进样量2 μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、栀子苷、甘草苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围分别为4.30~68.80 μg·mL^-1（r=0.999 0）、6.66~106.56 μg·mL^-1（r=0.999 2）、7.67~122.72 μg·mL^-1（r=0.999 4）、4.88~78.08 μg·mL^-1（r=0.999 1）、2.37~37.92 μg·mL^-1（r=0.999 1）、6.50~103.92 μg·mL^-1（r=0.999 2）、8.85~141.60 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.88~14.08 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.74~11.92 μg·mL^-1（r=0.999 3）;平均加样回收率（n=9）均在99.42%~103.10%,RSD均<2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的芎菊上清丸很好地分类,且分类结果一致。结论 所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于芎菊上清丸的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量

目的 建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;流速0.9 mL·min^-1;检测波长分别为320 nm[检测远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖]、203 nm （检测人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ）和254 nm （检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素）;柱温25℃。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070~41.40 μg·mL^-1（r=0.999 2）、3.860~77.20 μg·mL^-1（r=0.999 6）、11.29~225.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）、5.070~101.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、19.86~397.2 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.960 0~19.20 μg·mL^-1（r=0.999 3）、0.670 0~13.40 μg·mL^-1（r=0.999 7）、2.580~51.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论 本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。     

HPLC同时测定通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的含量

目的 建立通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的HPLC测定方法。方法 采用Welch Ultimate XD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测（282,305 nm）,柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的线性范围分别为3.117~62.33 μg·mL^-1（r=0.998 7）,4.044~80.88 μg·mL^-1（r=0.9985）,1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.997 9）,7.964~159.3 μg·mL^-1（r=0.992 8）,1.980~39.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.62%）,99.7%（RSD=1.76%）,97.4%（RSD=1.19%）,99.9%（RSD=1.52%）,102.2%（RSD=1.56%）。结论 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于通脉颗粒的质量控制。     

畲药食凉茶HPLC特征图谱和4种成分含量测定

目的 采用HPLC建立畲药食凉茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量。方法 以芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素为对照品;采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温30 ℃;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 建立了食凉茶的特征图谱,确定5个共有峰。芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的线性范围分别为4.525~452.8 μg·mL^-1（r=0.999 9）,8.096~809.6 μg·mL^-1（r=1.000 0）,0.654~85.15 μg·mL^-1（r=1.000 0）,2.048~ 136.6 μg·mL^-1 （r=1.000 0）;平均加样回收率分别为100.51%（n=6,RSD=0.43%）,100.19%（n=6,RSD=0.88%）,99.98%（n=6,RSD=0.77%）,100.26%（n=6,RSD=0.69%）。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药食凉茶的质量,为其规范使用提供科学依据。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

芥辛化痰通窍巴布剂的质量标准研究

目的 建立芥辛化痰通窍巴布剂的质量标准。方法 对芥辛化痰通窍巴布剂中白芥子、延胡索、甘遂和细辛采用TLC定性鉴别;采用HPLC对芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素进行定量测定。结果 薄层色谱法鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;芥子碱硫氰酸盐在20.2~202.0 μg·mL^-1（r=0.999 4）、延胡索乙素在1.312~20.992 μg·mL^-1（r=0.999 7）和细辛脂素在1.925~38.500 μg·mL^-1（r=0.999 4）内与峰面积的线性关系良好;芥子碱硫氰酸盐的平均回收率为99.06%,RSD=2.20%;延胡索乙素的平均回收率为98.66%,RSD=2.35%;细辛脂素的平均回收率为99.75%,RSD=1.74%。结论 该法简便、准确、重复性好,可用于芥辛化痰通窍巴布剂的质量控制。     

HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量

目的 建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法 采用Ultimate^®AQ-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10 μL。结果 吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.018 2~320.291 2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、4.031 0~64.496 6 μg·mL^-1(r=1.000 0)、19.760 0~316.160 0 μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论 该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中的6种成分

目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的含量。方法 采用ZOBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为甲醇-乙腈（1：1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;咖啡酸和迷迭香酸的检测波长为320 nm,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素和大豆苷的检测波长为250 nm;进样量为20 μL。结果 咖啡酸、迷迭香酸、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷的浓度与峰面积分别在2.32~46.40 μg·mL^-1（r=0.999 8）、3.06~61.20 μg·mL^-1（r=0.999 5）、4.45~89.00 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.48~289.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）、4.86~97.20 μg·mL^-1（r=0.999 7）、3.69~73.80 μg·mL^-1（r=0.999 6）内具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为99.0%（1.6%）,97.5%（0.6%）,99.3%（0.9%）,98.6%（1.3%）,97.6%（1.3%）,97.0%（0.9%）。结论 方法操作准确、简便,可用于参苏宣肺丸的质量控制。     

GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量

目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法。方法 HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;柱温箱温度140℃,进样口温度220℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速为1.0 mL·min^-1,空气流速450 mL·min^-1,氢气流速45 mL·min^-1;进样量1 μL;分流比20︰1。结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2~71.202 2 μg·mL^-1（r=0.998 4）;5.478 5~54.785 1 μg·mL^-1（r=0.997 1）;8.195 3~98.344 1 μg·mL^-1（r=0.996 7）;6.395 4~76.744 8 μg·mL^-1（r=0.997 2）;平均回收率分别为98.11%（RSD=1.04%）,98.12%（RSD=1.09%）,98.39%（RSD=1.26%）,97.52%（RSD=1.25%）。结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

早产儿视网膜病变141例自然退行与进展的影响因素分析

目的 通过分析早产儿视网膜病变（retinopathy of prematurity,ROP）自然退行和进展的影响因素,了解ROP的发展规律,以期对ROP病儿的临床及筛查工作有一定指导作用。方法 收集2018年9月至2021年4月在徐州医科大学附属医院就诊并进行眼底筛查的病儿472例。收集确定有眼底病变的141例病儿的临床资料,退行组107例,需干预治疗的进展组34例,分析早产儿视网膜病变自然退行与进展的影响因素。结果 退行组和进展组平均胎龄分别为（31.61±2.29）周、（29.76±1.82）周,经独立样本的t检验,差异有统计学意义（P<0.05）,两组出生体质量的中位数分别为1.58(1.25,1.82)kg、1.26(1.03,1.48)kg,无创通气时间为8.50(6.00,18.75)d、20.00(10.75,32.25)d,两组合并支气管肺发育不良（bronchopulmonary dysplasia,BPD）的占比分别为40.2%(43/107),79.4%(27/34),败血症59.8%(64/107)、82.4%(28/34)、贫血59.8%(64/107...