不同产地乳香指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立乳香药材的HPLC特征图谱。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。对不同产地的乳香进行特征指纹图谱考察,并采用“中药色谱特征图谱相似度评价系统”（2012版）对其进行相似度分析。结果:建立了乳香高效液相色谱指纹图谱研究方法,并确定了指纹图谱中10个共有峰,14批乳香药材中12批药材相似度大于0.95。结论:该方法简单、快速、重复性好,为质量控制和评价标准提供了充分的依据。     

九味羌活颗粒HPLC特征指纹图谱研究

摘 要 目的：建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法: 采用Sunfire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;乙腈(A) 0.1%磷酸(B)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30℃。结果: 建立了九味羌活颗粒HPLC指纹图谱的共有模式,标定15个共有峰,利用对照品指认4个峰,12批九味羌活颗粒样品HPLC 图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为九味羌活颗粒的品种鉴别及质量评价提供依据。     

乳浆草药材质量标准的建立

摘 要 目的：建立乳浆草药材的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对乳浆草药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定乳浆草药材中槲皮素含量,色谱柱为AlltimaTM C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.4%磷酸溶液（30〖KG*9〗∶〖KG-*2〗70）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果: TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相同的位置上显相同颜色的斑点。HPLC法中槲皮素浓度在3.194～102.208 μg·mL^-1范围内时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD=1.68%（n=6）。结论: 该方法快速、简便,结果准确,可用于乳浆草药材的质量控制。     

归脾丸HPLC特征图谱质量标准的研究

摘 要 目的：建立归脾丸的HPLC法特征图谱的检测方法,对归脾丸的质量进行评价。 方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸进行梯度洗脱,柱温：30℃,检测波长：220 nm,流速：1.0 ml·min-1 ;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）计算35批样品的相似度。 结果: 归脾丸标准特征图谱共标定18个特征峰。将此标准方法应用于35批样品,全部符合规定,与标准特征图谱相比,相似度在0.802～0.930之间,35批归脾丸的总体质量稳定,相同厂家质量一致,但不同厂家存在差异。 结论: 本文为归脾丸质量标准升级提供了理论依据,为归脾丸的质量评价及控制提供了科学的手段。     

妇科洗剂的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱检测方法。方法: 采用Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-水（含0.3%磷酸和0.3%二乙胺）梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长284 nm,柱温30℃,对10批妇科洗剂进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004 年A 版”进行评价。结果: 妇科洗剂采用该方法分离效果好,确定了15个共有峰,10批妇科洗剂的相似度均＞0.9。结论:该方法重复性、稳定性好,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据。     

苍耳子药材的HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立苍耳子药材的HPLC特征图谱,为评价不同产地苍耳子的质量提供参考。方法: 采用Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：0.8 ml·min^-1,检测波长：278 nm,柱温：25 ℃,对来自河南、吉林、安徽等地共47批苍耳子样品运用“中药指纹图谱相似度评价系统”进行分析。 结果:以绿原酸为参照峰,初步构建了由5个特征峰组成的苍耳子HPLC 特征图谱。结论:该方法简便、可靠,为苍耳子药材的质量控制提供了有效的评价方法。     

杜仲HPLC指纹谱图研究

摘 要 目的： 用松脂醇二葡萄糖苷为参照物,建立不同生长年限及不同品种类型的杜仲HPLC指纹图谱,以此为建立郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲HPLC指纹图谱的企业质量标准提供依据。方法: 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,进样量为5 μl。结果: 建立了以松脂醇二葡萄糖苷为参照物的杜仲HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,10批样品指纹图谱整体相似度均在0.939以上。结论: 该方法简便,重复性好,HPLC指纹图谱可作为郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲药材的企业质量标准。     

不同产地短叶决明HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：HPLC法建立短叶决明指纹图谱的分析方法。方法: 采用SinoChrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为285 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μl。结果: 确定了13个共有峰,10批短叶决明的色谱指纹图谱整体相似度在0.839~0.998,并得出对照指纹图谱。结论:该指纹图谱分析方法操作简便、重复性好,可为科学地控制短叶决明的质量,合理地开发其药用资源提供依据。     

甘草配方颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的： 建立甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法: 以甘草酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了12批甘草配方颗粒样品;色谱柱为 Waters SunFire C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相: 乙腈( A) -0.1%的磷酸溶液( B),检测波长:237 nm,柱温:30 ℃ ,流速:1.0 ml·min^-1。结果: 通过HPLC指纹图谱分析,标示出甘草配方颗粒21个共有色谱峰,相似度均大于0.97,并确认2个已知峰为甘草苷和甘草酸。结论:建立的甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为甘草配方颗粒质量控制提供科学依据。     

复方三黄酊HPLC指纹图谱的建立和化学成分的归属

摘 要 目的：采用高效液相色谱技术建立一种抗感染药物复方三黄酊乙醇部位的HPLC指纹图谱,同时分析其化学成分的归属。方法: 色谱柱：Phenomenex Luna C18(2)（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（22〖KG*9〗∶〖KG-*2〗78）;流速：1.0 ml·min-1;检测器：DAD检测器;检测波长：237 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果: 得到分离度和理论塔板数较好的复方三黄酊药效部位的指纹图谱,共标定出6个指纹特征峰,方法的重现性、稳定性和精密度良好;同时结合复方药物、单味药物和对照品的保留时间信息,确定了复方三黄酊中药效部位的特征峰来源。结论: 所建立的抗感染药物复方三黄酊乙醇部位指纹图谱特征性强、重现性较好,对复方三黄酊乙醇部位的质量评价有重要的参考价值。     

复方血栓通胶囊中三七药渣的三七素含量考察

摘 要 目的： 考察复方血栓通胶囊三七药渣中三七素的含量。方法: 采用HPLC法进行含量测定,色谱柱：岛津Shim pack XR-ODS色谱柱（3.0 mm×75 mm,2.2 μm）;流动相条件：A∶B=75∶25[A为水,B为3.5 mmol·L^-1磷酸二氢钠的甲醇 0.03%四甲基氢氧化胺（20∶80,磷酸调pH为3.3）];柱温：40℃;检测波长：220 nm;流速：0.3 ml·min^-1;进样量：10 μl。结果: 三七药渣中三七素含量为0.057%～0.219%。结论:三七药渣中仍含有三七素,建议三七药材直接入药。     

黄芩药材指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立院内制剂生产采购黄芩药材的HPLC指纹图谱分析方法,为制剂内在质量评价积累数据。方法: 采用HPLC方法,以SHIMADZU VP-ODS C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水(47∶53)等度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流量为1.0 ml·min^-1,进样量:5 μl。结果:建立黄芩药材指纹图谱,以5号色谱峰黄芩苷为参照峰,确定10个共有峰,测定了11批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.8。结论:从整体上显示了购进的不同批次黄芩药材成分特征变化趋势,建立的HPLC指纹图谱方法为含黄芩的院内制剂质量控制提供有效手段。     

生化丸质量标准的提高和优化

摘 要 目的：优化生化丸的提取工艺并建立薄层鉴别和高效液相测定有效成分的最佳方法,为定量和定性分析生化丸的质量提供有效手段和可靠依据。方法: 采用TLC法对生化丸中主要药材当归、川芎、甘草进行鉴别;采用HPLC法测定生化丸中阿魏酸的含量,色谱柱：Agilent 5 TC C18(2)（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇 5.0%冰醋酸溶液（25∶75）;检测波长：322 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：室温。结果: TLC 图谱中可检出当归、川芎、甘草的特征图谱,阿魏酸质量浓度在1.28~20.51 μg·ml-1内线性关系良好,r =0.999 9;平均回收率为98.47%,RSD=0.36% (n= 6)。结论: 采用此种方法,能高效提取生化丸中有效成分,方法可行、准确、重复性好,可用于生化丸的质量控制。     

消糖止渴丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立消糖止渴丸的质量控制方法。方法: 采用TLC法对消糖止渴丸中苍术、葛根、玄参进行定性鉴别。应用HPLC法测定消糖止渴丸中葛根素含量,采用Wondasil C18 WR（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇 水（25∶〖KG-*2〗75）为流动相,检测波长为250 nm;流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为10 μl。结果:供试品色谱中在与对照药材或对照品色谱相应的位置上斑点清晰,分离度良好,且阴性无干扰。葛根素在41.20～618.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.16%,RSD为2.91%（n=6）。结论:该质控方法准确、快捷、专属性强,可用于建立消糖止渴丸的质量标准。     

金鸡丸UPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立金鸡丸的超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱,为评价其质量提供依据。方法: 采用UPLC,色谱柱为Agilent proshell 120 C18 (150 mm×4.6 mm,2.7 μm),以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为240 nm。结果:在特征图谱研究中,以盐酸小檗碱为参照峰,共确定出15个特征,并指认了7个峰。结论:该方法建立的金鸡丸特征图谱专属性强、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

宁心宝胶囊指纹图谱研究及4种核苷类成分的含量测定

摘 要 目的： 研究宁心宝胶囊的HPLC指纹图谱,并建立同时测定宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB Aq C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为212 nm（指纹图谱）、260 nm（含量测定）,柱温为30 ℃。对10 批宁心宝胶囊进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行分析。结果: 建立了宁心宝胶囊的HPLC 指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。4种核苷类成分的分离度良好。结论:此方法简便、可靠,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制宁心宝胶囊的内在质量。     

HPLC-ELSD法测定托盘根药材中蔷薇酸的含量

摘 要 目的：建立托盘根药材中蔷薇酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC ELSD）测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱：Vision HT C18 HL柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：35℃;流动相：甲醇 0.1%三氟乙酸（66〖KG*9〗∶〖KG-*2〗34）,流速：0.8 ml·min-1;ELSD条件：漂移管温度：90℃,载气流速：2.3 L·min-1。结果: 蔷薇酸进样量在0.155～4.346 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.4%,RSD=1.88%（n=6）。结论: 该方法简便,结果准确,重复性好,可用于托盘根药材中蔷薇酸的含量测定。     

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147～29.400 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.126～25.200 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、0.135～27.000μg·mL^-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%（RSD=1.20%）、98.72%（RSD=0.73%）、101.10%（RSD=1.12%）(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。     

清火栀麦片HPLC指纹图谱的建立和3种成分含量测定

摘 要 目的：建立清火栀麦片的HPLC指纹图谱,并测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法: 采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40 ℃。对13批不同厂家清火栀麦片进行分析,建立清火栀麦片的指纹图谱。结果: 在HPLC色谱指纹图谱中,标定了14个共有峰,建立了清火栀麦片HPLC特征指纹图谱共有模式。通过对照品归属法,确定了栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3个化合物。13批清火栀麦片中有9批相似度在0.90以上。3种成分的含量测定线性良好（r>0.999 8,n=6）,栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲的平均回收率为96.90%,97.55%,97.07%,RSD分别为1.61%,1.45%,1.47%（n=9）。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于清火栀麦片的鉴定与评价,可作为清火栀麦片质量控制的重要科学依据之一。     

抗毒合剂HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立了抗毒合剂的指纹图谱分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent C₁₈ 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25 ℃,检测波长：290 nm。结果: 在选定的色谱条件下确定了17个共有峰构成10批抗毒合剂的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.9。结论:该法精密度高,重复性好,可为抗毒合剂的指纹图谱评价提供依据。