HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健食品中非法添加的13种化学成分

目的：同时检测抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分。方法：采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器法,使用XBridge C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵（含0.075%乙酸）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm。结果：各化学成分线性回归方程的相关系数均大于0.9999,平均回收率为95.6%～102.5%, RSD均小于1.6%（n=3）,并用UPLC-QTOF-MS法进一步确证。结论：该方法操作简便可靠,能同时测定抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分,分别为对乙酰氨基酚、阿司匹林、甲氧苄啶、氨基比林、氢化可的松、吡罗昔康、地塞米松、萘普生、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、布洛芬。     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

液质联用分析抗风湿类保健食品中非法添加的Janus激酶抑制药

目的:建立一种快速检测抗风湿类保健食品中5种Janus激酶(JAK)抑制药的分析方法.方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS),色谱柱:CAPCELL PAK C18(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相:0.1％甲酸乙腈(A)-0.1％乙酸溶液(B),梯度洗脱;流速:0.4 ml·min-1;柱...     

UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛

目的 建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以BEH-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r²≥0.996 7;重复性RSD为1.7%~4.7%;方法回收率为95.1%~104.2%;定量限为4.0~11 μg·mL^-1;日间精密度的RSD(n=9)为1.7%~4.1%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 四级杆 飞行时间质谱串（UPLC-Q-TOF-MS）法快速筛查健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质。 方法: 样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Zorbax SB C18柱 (150 mm×2.1 mm,1.8 μm) 色谱柱分离,以甲醇 10 mmol·L-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1。采用电喷雾离子化正离子检测模式,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。 结果: 9 种化学物质在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 0,检出限为0.49~1.66 ng·ml-1,平均回收率均在85.86%~113.04%范围内,RSD 均低于7%（n=9）。 结论: 本法简便、准确、灵敏度高,可用于健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质的快速筛查和定量测定。     

UPLC-Q-TOF-MS快速测定减肥类保健食品中非法添加的双氯芬酸

目的 建立超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法测定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸化学药物的检测方法。方法 采用 phenomenex C₁₈色谱柱分离,以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用TOF,MS/MS扫描模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出双氯芬酸,该化合物在减肥类保健食品中尚未见报道。结论 本方法可以用于快速鉴定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸物质的检测。     

高效液相色谱法同时测定镇静安神类中成药及保健食品中非法添加5种西药成分

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定镇静安神类中成药及保健食品中非法添加5种西药成分（苯巴比妥、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮）。方法采用Agela Venusil MP-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-体积分数0.5%甲酸（33∶67）;流速：1.0 ml.min^-1;检测波长为254 nm,同时进行DAD全波长扫描（190-400 nm）;柱温：30℃。结果 5种对照化学药在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系（r≥0.9999）。检出限为1.0-33.2μg,定量限为3.4-110.7μg。结论本方法简便快速准确,重复性好,适用于基层药检机构,可作为镇静安神类中成药及保健食品中非法添加上述5种西药成分的快速筛查方法。     

HPLC-DAD/MS法测定抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分

目的：建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法：用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240nm,流速1.0 ml/min,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四级杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果：10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9992,方法精密度的RSD为0.13%~0.45%;回收率在98.0%~100.9%之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.05~0.5 ug.ml_-1;定量限为0.1~1.8 ug.ml_-1。结论：本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L~(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。     

UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分

目的 建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分（文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪）。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.995 5;方法精密度RSD为1.5%~4.6%;方法回收率为88.2%~103.2%;定量限为0.02~0.03 μg·L^-1;日内精密度的RSD （n=5）为1.1%~3.8%,日间精密度的RSD （n=9）为1.4%~3.7%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。     

LC-MS快速检测降糖类中成药中14种非法添加化学药物

目的 建立一种降糖类中成药中非法添加的14种化学成分(伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、氯磺丙脲、醋磺己脲、西他列汀、妥拉磺脲、达格列净、那格列奈、莫格他唑、卡格列净、曲格列酮、GW501516、环格列酮)的LC-MS检测方法.方法 样品经甲醇超声提取后,采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm× 150 ...     

HPLC-MS/MS同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。方法 样品经含0.1%氨水的甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以甲醇-乙腈(1∶1)和0.005 mol·L^-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源正、负离子模式,以多反应监测扫描方式检测。结果 22种药物在10.0～200μg·L^-1内线性关系良好,相关系数r²均>0.99,检测限和定量限分别为0.125～0.750 mg·kg^-1和0.416～2.81 mg·kg^-1,平均回收率为80.2%～120.1%,RSD为1.1%～5.9%。收集的37批样品中均未检出非法添加的药物。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,可实现同时检测尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。     

UPLC同时测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物

目的 建立UPLC测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物。方法 采用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以甲醇-20 mmol·L^-1磷酸二氢钠（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果 16种抗过敏类药物在2.5~40 μg·mL^-1内呈良好线性关系（r²>0.999）,平均回收率为90.77%~113.35%,RSD为0.06%~1.21%;定量限为0.18~3.92 μg·mL^-1,检出限为0.09~0.78 μg·mL^-1。结论 该方法简便、灵敏度高,可有效地判断中成药及保健品中是否非法掺入16种抗过敏类药物。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

2011年辽宁省中成药及保健食品中非法添加化学药品检验结果分析

目的 分析辽宁省2011年中成药及保健食品中非法添加化学药品的检验情况,为规范保健食品、药品市场提供技术支持.方法 对2011年辽宁省中成药及保健食品中非法添加化学药品检验结果进行统计分析.结果与结论 2011年共完成疑似非法添加类样品的检验892批,检出有非法添加成分647批,阳性率为72.5％.通过对检验结果的汇总分析,为进一步打击中成药及保健食品中非法添加化学药品提出对策及建议.     

液质联用法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法掺入的化学品

目的: 建立检测镇静安神类中药制剂和保健品中非法掺入化学品的液质联用方法,并对10批市售样品进行检测。方法: 采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C₁₈柱,分别以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(15:25:60)和甲醇-水(60:40)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果: 在10批受试制剂中,1批被检测出非法掺有地西泮。结论: 该法选择性强,灵敏度高,可以用于分析检测中药制剂及保健品中是否掺入相应化学品。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松。结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松。结论所用检测方法准确、快速、灵敏,可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松。     

LC-MS测定止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药物

目的 建立LC-MS检测止咳平喘类中成药中的8种非法添加化学药物（茶碱、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松、地西泮、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林）。方法 采用高效液相色谱-离子阱质谱,ESI离子源,在正负离子扫描方式下,以一级全扫描模式和二级全扫描模式进行检测。采用资生堂CAPCELL-PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1。通过比较对照品和样品的色谱图和质谱图,对样品中非法添加的化学成分进行定性鉴别。结果 8种化合物色谱峰分离良好,检出限为0.1~0.4 μg·mL^-1。21批样品中,3批检出茶碱。结论 该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学类物质的快速分析检测。