头孢呋辛酯胶囊的有关物质方法学研究

目的：建立HPLC法检查头孢呋辛酯胶囊有关物质的方法。方法：采用C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（62：38）为流动相,检测波长为278nm。结果：方法的专属性及耐用性良好;在头孢呋辛浓度为0.7545～15.09μg/ml范围内,进样浓度与色谱峰面积线性关系良好。结论：本方法简便、快速、灵敏,可有效检测头孢呋辛酯胶囊中的有关物质。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物#br#

目的 建立可同时测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的HPLC方法。方法 采用C8色谱柱,以0.05mol/L 磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm。结果 头孢呋辛酯对照溶液在1~503μg/mL范围内,线性关系良好(r=1.0000),最低检出限为0.25μg/mL。头孢呋辛酯与有关物质分离完全,可检出头孢呋辛酯聚合物。结论 本方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的测定。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及其片剂的含量

建立头孢呋辛酯及其片剂的含量测定方法。以岛津Shim-Pack C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相,以278 nm为检测波长。线性范围为0.05～2 mg/ml,回归方程为Y=2.69×10⁶X-1.87×10⁵,r=0.9999,平均回收率为99.4％(RSD=0.9％,n=9)。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及其片剂的含量

建立头孢呋辛酯及其片剂的含量测定方法。以岛津Shim-Pack C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相,以278 nm为检测波长。线性范围为0.05～2 mg/ml,回归方程为Y=2.69×10~6X-1.87×10~5,r=0.9999,平均回收率为99.4％(RSD=0.9％,n=9)。     

头孢呋辛酯HPLC含量测定方法的改进

对头孢呋辛酯的HPLC含量测定方法进行改进。色谱条件：采用ODS柱，0．01mol/L磷酸盐缓冲液(pH2．0)-乙腈-叔丁基甲醚(80：15：5)为流动相，柱温45℃，检测波长278nm。头孢呋辛酯与有关物质分离良好。头孢呋辛酯在89～268μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD为0．4％，含量测定结果与采用欧洲药典方法所得结果相符。提出了头孢呋辛酯有关物质检查的梯度洗脱HPLC法。     

头孢呋辛、头孢呋辛酯与头孢派酮治疗下呼吸道感染的疗效

用头孢呋辛（ＣＸＭ），头孢呋辛酯（ＣＸＭ－Ａ）与头孢哌酮（ＣＰＺ）随机对照治疗下呼吸道感染各３４例（ＣＸＭ±ＣＸＭ－Ａ组男性２７例，女性７例，平均年龄５３±ｓ１６ａ）。ＣＰＺ组男性１８例，女性１６例，年龄５５±１４ａ。先用ＣＸＭ７５０ｍｇ静滴，ｔｉｄ×５ｄ，然后改用ＣＸＭ－Ａ５００ｍｇ，ｐｏ，ｂｉｄ×５ｄ；ＣＰＺ１ｇ静滴，ｔｉｄ×１０ｄ。ＣＸＭ＋ＣＸＭ－Ａ组平均用药总量显低于ＣＰＺ组（Ｐ＜０．０     

头孢呋辛酯片相对生物利用度研究

2 0名健康志愿者随机交叉口服国产和进口头孢呋辛酯片 ,用高效液相色谱法测定血浆中头孢呋辛浓度。单剂量口服两种片剂 5 0 0 mg后 Cmax分别为 7.0 2± 1.72和 7.79± 1.94 mg/ L,Tmax分别为 2 .7± 0 .6和 2 .6± 0 .8h,AUC0 - t分别为 2 5 .5 3± 6 .2 3和 2 7.33± 7.70 mg· L- 1· h。国产片剂的相对生物利用度为 96 .77%± 2 4 .4 7%。经双向单侧 t检验 ,国产片剂与进口片剂具有生物等效性     

两种头孢呋辛酯片体外溶出度的比较

目的对国产头孢呋辛酯片(联邦赛福欣)与进口头孢呋辛酯片(西力欣)进行溶出度比较.方法参照中国药典2000版采用浆法测定溶出度.结果赛福欣与西力欣溶出无显著性差异.结论两种片剂均符合质量标准中所规定的溶出限度.     

国产与进口头孢呋辛酯片的人体生物等效性研究

目的:评价国产头孢呋辛酯片的生物等效性.方法:24名健康志愿者随机交叉,自身对照口服单剂量国产头孢呋辛酯片及进口头孢呋辛酯片各500 mg后,进行人体相对生物利用度以及生物等效性研究.服药间隔为1周.血药浓度测定采用微生物法.结果:受试头孢呋辛酯片及参比头孢呋辛酯片的实测平均达峰时间Tmax分别为2.23±0.33 h和2.13±0.54 h;平均峰浓度Cmax分别为3.97±0.55和4.16±0.67 mg.L-1;消除半衰期T1/2ke分别为1.14±0.13及1.15±0.15 h.血药浓度-时间曲线下面积AUC0-t分别为10.57±1.91及10.60±1.97 mg.h.L-1;受试药与参比药比较,相对生物利用度F为100.6±13.1%.Tmax 、Cmax 与AUC0-t经生物等效性检验(双向单侧t检验)P<0.05.结论:国产头孢呋辛酯片与进口参比头孢呋辛酯片相比,其人体相对生物利用度为100.6±13.1%,且两制剂具生物等效性.     

HPLC法测定头孢呋辛钠有关物质的改进

目的:改进用于头孢呋辛钠有关物质检测的HPLC方法。方法:选用Phenomenex Luna C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为273 nm;流速为1.0 ml·min^-1。结果:头孢呋辛与相邻杂质峰分离度符合要求,在0.1 01 4～2.028μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,检测限和定量限分别为0.105 ng和0.351 ng。结论:改进后的方法更快速、准确、专属性好,检测结果与《中国药典》2010版方法所得结果基本相同。     

HPLC法测定达沙替尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定达沙替尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,进样量为20μL。结果:达沙替尼与有关物质等分离较好;达沙替尼检测浓度的线性范围为20.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.76%(RSD=0.68%);3批样品中有关物质含量为0.13%～0.22%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于达沙替尼的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物

目的:建立HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物的方法.方法:采用聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物(分子量使用范围＜ 10000)为填充剂的色谱柱;0.030 mol·L-1 LiBr溶液为流动相;流速为0.33 mL·min-1;检测波长为280 nm;进样量为20μL.结果:头孢呋辛酯在0.104～0.304 mg·mL-1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=353576X-3182.2(r＝0.9998),检测限为0.068 ng.结论:本方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,克服了传统聚合物检测方法分析时间长,无法检测脂溶性样品的缺点.可以用于测定头孢呋辛酯、头孢呋辛酯制剂及其它脂溶性抗生素中高分子聚合物.     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

HPLC法测定维格列汀片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定维格列汀片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex LunaC18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL。结果:维格列汀检测浓度的线性范围为25.0～225.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.60%(RSD=0.77%)。3批样品中主药标示含量分别为99.46%、98.94%、99.61%,有关物质含量分别为0.37%、0.22%、0.56%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片的质量控制。     

萘普生有色片含量和有关物质测定方法的建立

目的:建立同时测定萘普生的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:色谱柱采用C18柱(ZORBAXC18,4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(50491),检测波长为254nm。结果:本法的平均回收率为94.9%,相对标准偏差为0.15%,在5~45μg/ml的浓度范围之间呈线性。结论:本法可同时测定萘普生含量及其有关物质含量,且简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量

目的:建立测定对乙酰氨基酚片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 5HC-C8,流动相A、B分别为甲醇-水-冰醋酸(50∶950∶1,V/V/V)和甲醇-水-冰醋酸(500∶500∶1,V/V/V)(梯度洗脱),流速为0.9 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果:该色谱条件下,对乙酰氨基酚片中的主药(对乙酰氨基酚)、6个已知杂质(对氨基酚、对氯苯乙酰胺和杂质A、B、D、F)、3个制剂特定辅料(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)和1个未知杂质的分离度均大于1.5。6个已知杂质检测质量浓度的线性范围分别为0.539～1.617、0.026～0.384、0.237～17.799、0.257～19.271、0.239～17.955、0.246～18.462μg/mL(r≥0.999 8),杂质A、B、D、F的校正因子分别为2.9、1.0、1.2、6.2;检测限分别为0.009 6、0.024 2、0.164 0、0.051 1、0.055 9、0.422 0 ng,定量限分别为0.032 0、0.080 6、0.546 0、0...     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。