HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈（A）-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A）,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果：牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论：本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。     

高效液相色谱法测定熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸含量

目的:建立熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液(65:30),用磷酸调pH值至4.4作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm.结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在2.5～16μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.75%,RSD为0.82%(n=5).结论:高效液相色谱法操作简便、重现性好、专属性强、准确可靠,可作为熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸的定量分析方法.     

HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

采用HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)的含量,以μ-BonndapakC18为分析柱(10μm,4.6×250mm),甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03mol/L,6530)为流动相,紫外检测波长为210nm,平均回收率分别为98.8%(RSD=1.41%,n=5))和101.3%(RSD=0.74%,n=5).     

熊胆粉提取物中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的HPLC-ELSD测定

建立THPLC-ELSD法测定熊胆粉提取物中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸.采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸-乙腈梯度洗脱,蒸发光散射检测器,漂移管温度95℃.熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在2.51～12.54μg和0.40～2.02μg范围内线性关系良好,回收率为98.8%和99.8%,RSD为1.4%和2.1%.     

高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量

目的建立测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用磷酸调pH至4.4的甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35),流速1 mL/min,检测波长210 nm。结果牛磺熊去氧胆酸进样量在4.067 4～12.2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为97.99%,RSD=1.43%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确、有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定。     

HPLC测定熊胆贝母止咳胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的 建立熊胆贝母止咳胶囊中牛磺熊去氧胆酸的测定方法。方法 采用中性氧化铝吸附黄酮类的干扰杂质,色谱柱为ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm);甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲溶液(65∶35,pH 4.41)为流动相;检测波长205 nm。结果 平均回收率99.62％,方法精密度RSD=0.25%(n=5);结论 本法简便、准确可靠、重复性好,能较好地将牛磺熊去氧胆酸从有黄酮类组分干扰的混合物中分离出来。     

高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片的含量

目的:建立测定熊去氧胆酸片含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.001mol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)–乙腈(50∶50),检测波长为210 nm,柱温40℃。结果:熊去氧胆酸进样量在1.8μg～104μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=9)为102.0%(RSD=1.2%)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可有效控制熊去氧胆酸片的质量。     

高效液相色谱法测定熊胆痔疮膏中牛磺熊去氧胆酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定熊胆痔疮膏中牛磺熊去氧胆酸的含量.方法Hypersil ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(65∶35,用磷酸调节pH至4.5),检测波长210nm,柱温为室温,流速1.0ml·min-1.结果牛磺熊去氧胆酸钠浓度在25.2～252μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6).结论方法简便、灵敏、准确,可作为熊胆痔疮膏中牛磺熊去氧胆酸钠的质量控制.     

牛磺熊去氧胆酸的合成

熊去氧胆酸在亚磷酸三乙酯和三乙胺作用下,与2,2'-二硫二苯并噻唑缩合得熊去氧胆酸-2-苯并噻唑硫酯,再与牛磺酸反应得牛磺熊去氧胆酸,总收率约76%.     

高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中有关物质的含量

建立熊去氧胆酸胶囊中有关物质的含量测定方法。采用高效液相色谱法，色谱柱为Merck Superspher 100 RP-18；流动相为乙腈-0．001mol／L磷酸二氢钾溶液（50：50）（用磷酸调pH2．0）；流速1．2ml／min；检测波长为205nm；柱温40℃。熊去氧胆酸胶囊中有关物质胆酸、7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸、胆石酸在25min内洗脱并完全分离。胆酸在0．1389～0．2777mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．01389mg／ml时仍能检出；7-酮基胆石酸0．1067～0．2135mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．01067mg／ml时仍能检出；鹅去氧胆酸在0．2643～0．5285mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．02643mg／ml时仍能检出；胆石酸在0．02686～0．05372mg／ml间线性关系良好，r=1．0000，进样浓度为0．00671mg／ml时仍能检出。方法回收率、精密度均符合要求。本法操作简便，结果准确可靠，适用于熊去氧胆酸胶囊中上述有关物质的含量测定。     

HPLC测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40,磷酸调pH5.5),检测波长为205 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果牛磺熊去氧胆酸0.9694～96.94μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.3635 ng,定量限为1.454 ng。牛磺鹅去氧胆酸0.9443～94.43μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为9.447 ng,定量限为23.62 ng,方法回收率为99.54%。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于牛磺熊去氧胆酸胶囊中微量杂质的控制。     

熊胆川贝枇杷膏中药材的薄层色谱鉴别和牛磺熊去氧胆酸及岩白菜素的测定

目的 建立熊胆川贝枇杷膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别熊胆粉、枇杷叶和薄荷脑药材,并用HPLC法测定制剂中的牛磺熊去氧胆酸及岩白菜素的含量.结果 薄层色谱特征斑点清晰,阴性样品无干扰.0.05～0.73 mg·mL-1牛磺熊去氧胆酸、7.7 ～ 154 μg·mL-1岩白菜素与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率分别为98.0％、99.2％,RSD分别为0.75％、0.65％.结论 所用方法简便、准确、专属性好,可作为熊胆川贝枇杷膏的质量控制方法.     

HPLC测定风热清胶囊中的绿原酸和牛磺熊去氧胆酸

目的建立测定风热清胶囊中绿原酸和牛磺熊去氧胆酸的方法。方法采用HPLC法,绿原酸的测定用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91),流速为0.8 m.lmin-1,柱温为35℃;牛磺熊去氧胆酸的测定用Phenomenex双子星C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mo.lL-1磷酸二氢钠溶液(65:35)(磷酸调pH4.4),流速为0.8 ml.min-1,柱温35℃。结果绿原酸进样量0.3176~2.3820μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.82%,RSD=0.30%;牛磺熊去氧胆酸进样量0.2036~1.6288μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.72%,RSD=0.98%。结论所用方法简便可行、重复性好,可控制风热清胶囊的质量。     

核磁共振法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量

用一般的滴定方法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量是很难进行的。NMR方法能有效地进行测定。样品(10～20毫克)溶解在CDCl_3和DMSO-d_6(8:1v/v)的混合溶剂中,马来酸做标准物,以δ=3.8ppm的鹅去氧胆酸C_7质子峰面积计算含量。方法的变异系数是0.45-1.3%,回收率是99.3-100.1%。     

牛磺熊去氧胆酸治疗丙型肝炎肝硬化的临床观察

目的观察牛磺熊去氧胆酸治疗丙型肝炎肝硬化的临床效果。方法 2013年1月至2015年6月,我院收治的72例丙型肝炎肝硬化患者随机分为治疗组(TUDCA组)36例和对照组(UDCA组)36例,治疗组给予牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)250 mg、水飞蓟宾葡甲胺100 mg 3次/d口服;对照组给予熊去氧胆酸(UDCA)250 mg、飞蓟宾葡甲胺100 mg 3次/d口服。治疗3个月后,观察两组患者临床症状和肝功能指标的变化。结果治疗3个月后,TUDCA组血清TBIL、AST、ALP和GGT有明显改善(P<0.05);UDCA组治疗结束时,血清TBIL、ALP和GGT水平有明显改善(P<0.05)。不考虑肝功能Child-Pugh分级,TUDCA组同UDCA组比较,肝功能改善无明显差异(P>0.05)。Child-Pugh A级患者TUDCA组AST改善优于UDCA组,且差异有统计学意义(P<0.05)。在Child-Pugh C级患者中,无论TUDCA组还是UDCA组,治疗后肝功能均无明显改善(P>0.05)。结论TUDCA可以有效降低丙肝肝硬化患者TBIL、AST、ALP和GGT水平,在Child-Pugh A级患者中,TUDCA改善肝脏生化学指标的效果可能优于UDCA。     

HPLC法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量.方法:色谱柱:Alltech Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相∶甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(65∶ 30)(用磷酸调节pH至4.4);流速:1ml·min-1;检测波长:210 nm.结果:牛磺熊去氧胆酸在4.1～12.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.0％(RSD=1.46％,n=6).结论:该含量测定方法快速,准确,有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定.     

胆酸止咳片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(62: 14: 24),流速0.8 mL.min-1,检测器为ELSD,漂移管温度为85 ℃,氮气流速为2.3 L.min-1.结果 猪去氧胆酸含量在0.427 0～6.405 0 mg范围内有良好线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD＝1.9%(n＝9);鹅去氧胆酸含量在0.218 6～3.279 0 mg范围内有良好线性关系,平均回收率为97.5%,RSD＝1.2%(n＝9).结论 该方法 简便,结果 准确,重复性好,可用于胆酸止咳片的质量控制.     

熊去氧胆酸与牛磺熊去氧胆酸治疗胆固醇性胆结石的疗效比较

目的:比较熊去氧胆酸(UDCA)和牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)治疗胆囊胆固醇性胆结石的疗效及安全性。方法:将74例胆固醇性胆结石患者随机分为2组,分别给予UDCA(每次250mg,每日3次)和TUDCA(每次250mg,每日3次)治疗6个月,分别在治疗3个月和6个月后通过B超对患者的溶石效果进行比较并观察2组不良反应发生情况。结果:经过3个月的治疗,UDCA和TUDCA对胆结石治疗的有效率分别为37.8%和56.8%,6个月治疗的有效率分别为75.7%(28/37)和78.4%(29/37)。2组比较,3个月时TUDCA对胆结石的疗效优于UDCA(P<0.01);但经过6个月的治疗,二者的疗效无显著性差异。2组不良反应发生率比较差异无统计学意义。结论:TUDCA和UDCA均可有效溶解胆固醇性胆结石,且安全性较好,但TUDCA的溶石速度大于UDCA。