HPLC法同时测定帕罗醇中的4种光学异构体含量

目的:建立同时测定帕罗醇中4种光学异构体含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CHIRALPAK IC-3,以硅胶表面共价键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基)甲酸酯为填料;流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(65∶35∶0.1),流速为1.0ml/min;检测波长为267 nm;柱温为25℃。结果:4种光学异构体间分离度均大于2.0,检测质量浓度线性范围均为5¹20μg/ml(r=0.999 9),方法回收率≥99.42%,RSD<1.20%(n=3),检测限为10 ng。结论:建立的方法准确、快速,实现了对帕罗醇光学异构体杂质的有效控制。     

HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质。方法:采用色谱柱为 Diamonsil ODS C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm,迪马公司),流动相为乙腈-0.02mol·L~(-1)KH_2PO_4(23:77),H_3PO_4调 pH 为3.5～4.0,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为211 nm。结果:HPLC 法测定的线性范围为1.0～50μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为1ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:采用 HPLC 法测定盐酸二氢埃托啡注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中的四种光学异构体的含量

目的：建立HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中4种光学异构体的含量测定方法。方法：手性柱为CHIRALPAK AD—H（250mm×4．6mm,5μm）;以正己烷：乙醇：二乙胺（90：10：0．1）为流动相,检测波长为230nm,柱温为40℃,结果：4种光学异构体之间分离度均大于2．0,线性范围为5—120μg·ml-1,r=0．9999,方法准确度〉99．0％,RSD〈0．5％,检出限为5ng。结论：方法简便、准确、快速,适用于含量测定与质量控制。     

高效液相色谱法测定藤茶素片中二氢杨梅素的含量

目的建立藤茶素片中二氢杨梅素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为A llsphere ODS柱(4.6×250mm,5μm),ODS预柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85);检测波长为290nm;流速为1.0m l.m in-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,二氢杨梅素溶液在0.0744~0.3720m g.mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.997),平均加样回收率为99.66%,RSD=0.98%(n=9)。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定叶酸原料中光学异构体的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定叶酸原料药中光学异构体(D-叶酸)的检测方法.方法 采用QN-AX手性色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-乙腈-乙酸-三乙胺(50:50:2:3)为流动相,流速0.6 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃.结果 D-叶酸与叶酸之间的分离度良好,D-叶...     

高效液相色谱法测定健目胶囊中二氢杨梅素的含量

目的建立高效液相色谱法测定健目胶囊中二氢杨梅素的含量。方法选用Lichrospher-C18色柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇．0．2％磷酸溶液（25：75）为流动相,检测波长构290nm,柱温为3012,流速为1．0mL·min^-1。结果二氢杨梅素在0．05824-0．29120mg·mL^-1范围内线性关系良好．r=0．9999。平均回收率为101．2％,RSD为1．36％。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于健目胶囊中二氢杨梅素的含量测定。     

高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪中右旋异构体的含量

目的 建立高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪中右旋异构体的含量.方法 色谱柱为CHIRALCEL-OD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),检测波长为250 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL.结果 右羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为2.0～40.0 μg·mL-1,r=0.999 7,平均回收率为99.1％,RSD为0.72％.结论 本法操作简便、灵敏、准确、专属性强,可用于左羟丙哌嗪质量控制.     

UPLC法测定藤茶中二氢杨梅素与杨梅素的含量及其热稳定性

目的:建立测定藤茶中二氢杨梅素(DMY)与杨梅素(MY)含量的方法,并考察藤茶中DMY与MY的热稳定性。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Dionex Acclaim RSLCPA2(30mm×2.1mm,2.2μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(78:22,V/V),流速为0.4mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为290nm(测定DMY,0～2min)和373nm(测定MY,2～4min)。采用加热回流方式,考察DMY与MY的含量变化。结果:DMY、MY的进样量分别在200.0～1600.0ng(r=0.9998)、5.0～56.2ng(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为98.74%和99.78%,RSD分别为1.90%和1.37%(n均为9)。藤茶中DMY、MY的含量范围分别为0.53%～35.01%、0～0.62%,二者总含量为0.53%～35.30%。DMY热稳定性较差,在含量测定过程中不宜采用加热方式提取。结论:本方法快速、准确,可为藤茶的质量标准研究提供依据。     

依折麦布片HPLC含量测定方法学研究

目的建立依折麦布含量测定方法。方法采用高效液相色谱祛,以Agilent SB-C18（5μm,150mm×4．6mm）为色谱柱,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃（65：25：10）为流动相;检测波长为232nm,柱温为25℃,流速为1．0mL／min。结果含量测定方法学研究表明,该方法专属性好;依折麦布在40．23-402．30μg／mL的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为98．8％（RSD=0.3％）。结论本方法测定结果准确,精密度高,耐用性良好,可以作为依折麦布的含量测定方法。     

HPLC法同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的含量

目的:建立同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-Pack VP-ODS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:补骨脂二氢黄酮、补骨脂酚检测进样量线性范围分别为48.9～489 ng(r=0.999 8)、784～7 840 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.30%～99.63%(RSD=1.45%,n=9)、96.89%～100.82%(RSD=1.36%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚含量的同时测定;不同辐照剂量下药材样品中待测成分的含量均无明显变化。     

HPLC法测定田参正脉含片中二氢杨梅素的含量

目的建立人参含片中二氢杨梅素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18柱（4．6×250mm,5μm）。ODS预柱,流动相为甲醇0．1％磷酸（25：75）;检测波长290nm;流速为1．0mL·min^-1。结果本法精密度高,稳定性好。二氢杨梅素溶液在0．00532～0．1064mg·mL^-1的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为101．62％,RSD为1．55％（n=6）。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸美法仑中异构体的含量

目的:建立盐酸美法仑原料药中异构体含量测定的高效液相法.方法:色谱柱为DAICEL CROWNPAK CR-I(150mm×3.0mm, 5μm),流动相为PH2.0的高氯酸水溶液-乙腈(80:20),流速为0.4mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:异构体在0.1377~4.59μg·mL-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=122.99X-0.9045(r=0.9999);平均回收率为101.0%(n=9), RSD为2.7%.结论:建立的方法准确可靠,可用于盐酸美法仑中异构体的含量测定.     

HPLC测定注射用甘草酸二铵18位异构体及其比值考察

目的 建立高效液相色谱法测定注射用甘草酸二铵18位异构体的方法并考察评价55批样品的异构体比值情况。方法 采用C₁₈色谱柱进行分离测定,以磷酸盐缓冲盐(pH 7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,测定波长252 nm。 结果 18-α与18-β甘草酸二铵(18-α GL和18-β GL)分离度良好,不同厂家产品的异构体比值差异较大。结论 本方法可方便、准确、可靠的测定注射用甘草酸二铵或其他甘草酸类制剂中异构体比值,其比值可能与甘草酸单铵转换为二铵盐时的工艺条件有关。     

HPLC法分离测定左炔诺孕酮中右旋异构体

目的：建立手性固定相拆分炔诺孕酮的高效液相色谱法,检查左炔诺孕酮中右旋异构体杂质的含量。方法：采用CHIRALPAK IC（4.6 mm×250 mm,5μm）手性色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇（75∶25）,流量为1.0 mL· min^-1,检测波长237 nm,柱温25℃,并考察了影响分离的因素。结果：所建方法使炔诺孕酮对映体达到基线分离,可检测左炔诺孕酮中右旋异构体杂质含量。结论：所建方法简便,重复性好,可用于左炔诺孕酮原料和制剂的质量控制。     

HPLC法测定艾拉戈克钠原料药中手性异构体的研究

目的：建立测定艾拉戈克钠原料药中艾拉戈克钠手性异构体的HPLC方法。方法：采用CHIRALPAK ZWIX（-）色谱柱,以甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺（170∶810∶20∶0.38∶0.52）为流动相,检测波长为270 nm,流速0.5 mL·min-1,进样量10 μL,柱温25℃,运行时间20 min。结果：艾拉戈克钠手性异构体与艾拉戈克钠之间分离度良好,质量浓度在 0.25 ~ 10 μg·mL-1范围内峰面积线性关系良好（r > 0.999）;定量限约为0.25 μg·mL-1,检测限约为0.1 μg·mL-1;回收率在94.33% ~ 109.1%之间（RSD 4.0%）,3批次样品中均未检出艾拉戈克钠异构体。结论：建立的艾拉戈克钠手性异构体高效液相检查法专属性强、灵敏度适宜、重复性良好,可适用于艾拉戈克钠其手性异构体的质量控制。     

培美曲塞二钠D-异构体的测定

目的建立HPLC法测定培美曲塞二钠的D-异构体。方法采用手性柱对其D-异构体进行分离测定。结果培美曲塞二钠和其D-异构体峰的分离度好;专属性强;D-异构体的检测限为0.266ng,定量限为0.82ng;中间精密度高;在0.05-1.0μg/ml的浓度范围内D-异构体溶液浓度与主峰面积具有良好的线性关系（r=0.9997）;D-异构体的回收率为100.2%（n=9）,RSD=0.3%;耐用性好。结论培美曲塞二钠D-异构体的测定方法简便、快速、准确,适用于培美曲塞二钠D-异构体的定量分析,可作为质量控制的手段。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

HPLC法测定松针中二氢槲皮素含量

目的：建立松针中二氢槲皮素测定方法。方法：采用HPLC法测定松针中二氢槲皮素的含量,采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm 5μm）;以甲醇-水（50：50）为流动相,流速：1．0ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长320nm。结果：线性范围：0．25—1．25μg,r=0．9998。平均回收率为100．4％,RSD1．3％（n=6）。结论：方法可用于测定松针中二氢槲皮素。     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。