甘地胶囊化学成分的HPLC-ESI-TOF/MS分析

目的:对甘地胶囊的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-高分辨飞行时间质谱(HPLCESI-TOF/MS)联用技术。色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×3 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μl;使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据,N2流速为10 L/min,载气温度为350℃,毛细管电压为4 000 V,轰击电压为165 V,扫描质量范围(m/z)为100¹ 100 amu。结果:推断出甘地胶囊内容物中主要成分有18种,分别为8-表马钱子苷酸、莫诺苷、马钱素、当药苷、芦丁、异毛蕊花苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山茱萸新苷、黄芩苷、山柰酚-3-O-葡糖苷、2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-d-葡糖苷、汉黄芩苷、黄芪甲苷、黄芩素、汉黄芩素、黄芩新素Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、乙酰黄芪皂苷Ⅰ。结论:该方法快速、微量、高效,可为甘地胶囊的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

注射用二羟丙茶碱有关物质的HPLC-QTOF MS分析

建立了高效液相色谱-四极/飞行时间质谱法测定注射用二羟丙茶碱中的有关物质.采用Eclipse plus C18色谱柱,以0.1％甲酸-甲醇(72∶28)为流动相.采用正离子模式采集数据.注射液中共检出4个有关物质,推断分别为茶碱、茶碱与二羟丙茶碱的聚合体、二羟丙茶碱的二聚体及其同分异构体.     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析苗药云实皮的化学成分

目的:建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法,为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)。色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,正、负离子模式全程扫描,扫描范围为m/z 50～1 500,毛细管电压为4.5 kV,雾化气(氮气)压力为1.2 Bar,去溶剂气为氮气,去溶剂气流速为8 L/min,去溶剂气温度为200℃。使用Data Analysis 4.2软件分析各成分峰的碎片离子信息,结合相关文献和对照品质谱图指认云实皮的化学成分。结果:在正离子模式下,共确定并指认9个化合物,峰1、2、3、4、5、6、7、8、9分别为儿茶素、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、槲皮素、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸;在负离子模式下,共确定21个色谱峰,并指认了其中13个,峰3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、15、21分别为儿茶素、短叶...     

复方金钱草颗粒化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 通过超高效液相-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术定性分析中成药复方金钱草颗粒中的主要化学成分。方法 色谱分离采用XBridge BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 2.5 μm),流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈组成,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用四极杆飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,鉴定出复方金钱草颗粒中47个成分,并通过软件计算区分了其中的同分异构体, 且对其药材来源进行了归属。结论 本研究通过UHPLC-Q-TOF/MS联用技术,为鉴定中成药复方金钱草颗粒中的化学成分建立了一种快速、高效的分析方法。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定藤梨根的化学成分

目的:快速鉴定藤梨根的化学成分,为该药材后续的物质基础和质量控制等研究提供参考。方法:运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)进行藤梨根的化学成分检测。色谱柱为Waters XSelect HSS T3,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以负离子模式采集数据,扫描范围为m/z 50～1 500,干燥气温度为350℃,雾化气压力为45 psi,毛细管电压为3 500 V,鞘气温度为350℃。根据准分子离子和二级碎片离子信息,结合相关文献以及对照品的保留时间和质谱裂解规律对检出的化学成分进行结构鉴定。结果与结论:共鉴定出58个化学成分,包括16个五环三萜类化合物(如羟基积雪草酸、积雪草酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸等)、12个黄酮类化合物(如芦丁、槲皮苷、木犀草苷、紫云英苷等)、17个有机酸类化合物(如隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C等)等,有9个化合物(如原花青素B₁、B₂,木犀草...     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析宛艾化学成分

目的:研究宛艾的非挥发性化学成分,以促进其进一步的研究与开发。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),并结合文献报道对宛艾中的化学成分进行鉴定,色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(3mm×150mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min^-1。结果:鉴定出宛艾中23个化学成分,其中黄酮及黄酮苷类12个,苯丙酸类9个,香豆素类1个,其他1个。结论:本研究阐明了宛艾的非挥发性化学成分,方法精确、高效,适用于宛艾非挥发性化学成分的快速鉴定,为宛艾的深入研究及进一步开发利用奠定了基础。     

半支莲主要化学成分的HPLC-TOF/MS分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术,对中药半枝莲的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(100 mm×3.0 mm,3μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出半枝莲中15个成分。结论通过HPLC-TOF/MS联用技术,为鉴定半枝莲中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

基于UPLC-Q-TOF/MS~E快速分析绵茵陈中化学成分

目的应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS~E)对绵茵陈提取物中化学成分进行分析。方法以Acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),采用ESI电喷雾源正离子模式检测。通过自建数据库与UNIFI自带数据库结合检索得到初筛化合物,人工复核各化合物的相对保留时间、分子质量、特征碎片等信息,并结合对照品信息和文献信息对其进行验证。结果共鉴定出41个化合物,包括13个黄酮类、6个香豆素类、11个有机酸类和11个其他类化合物。其中9个化合物为在绵茵陈中首次发现。结论对绵茵陈中的化学成分进行了快速的分析,为绵茵陈的质量控制和药效物质基础研究提供了参考。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析瓜蒌薤白半夏汤中主要化学成分

目的：采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）对瓜蒌薤白半夏汤的化学成分进行初步分析。方法：采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（3 mm×150 mm,2.7 μm）,乙腈-0.05%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm;采用ESI源,在正离子模式下采集数据。结果：通过数据库匹配分析,结合相关文献,共指认出瓜蒌薤白半夏汤中28种主要化学成分,其中包括5种核苷类、10种生物碱类、3种黄酮类、3种氨基酸类及7种其他类化合物。结论：该方法快速、准确,为瓜蒌薤白半夏汤的化学成分鉴定提供一种新的策略,对该复方药效物质深入研究及质量控制具有重要意义。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD的青钱柳叶化学成分的鉴定分析

摘要：目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温：30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,定量模式下检测波长为254 nm。结果:采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了青钱柳叶中的18种化学成分,其中黄酮类9种、有机酸类7种、其他2种。针对异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、阿福豆苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷5种化学成分建立的HPLC-DAD测定方法,各成分的线性关系良好（r>0.999 9）,精密度、重复性和稳定性良好,回收率在92.93%～103.67%,RSD均小于3.0%（n=6）。29批青钱柳叶样品各成分含量具有一定差异,其中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在不同产地间的含量差异具有统计学意义（P<0.05）,金丝桃苷在野生与栽培品中差异具有统计学意义（P<0.05）。结论:本文建立的方法可用于青钱柳叶的质量评价,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷可作为成分指标进一步系统研究。     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的玉米须总黄酮化学成分分析

摘 要 目的：采用高效液相色谱 四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在正离子模式下对玉米须总黄酮中的化学成分进行分析和鉴定。 方法: 采用Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,进样量为10 μl,柱温为35 ℃。以电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过分析质谱数据和元素组成,结合参考文献数据对照,分析鉴定化合物。 结果: 通过分子离子峰和二级高分辨质谱数据结合文献数据鉴定了玉米须总黄酮中的19个化合物,包括3个黄酮化合物,16个黄酮苷。 结论: 高分辨液质联用技术能快捷、有效地鉴定玉米须的总黄酮化学成分,可为玉米须的药效物质基础研究和质量控制提供参考。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS技术快速分析消痰通腑方化学成分

目的 探明消痰通腑方的主要化学成分,为方剂药效物质基础研究和临床治疗提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）对消痰通腑方化学成分进行鉴定,色谱条件为Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100 mm,1.7 μm）,以 0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.3 ml/min,进样量1 μl,检测波长254 nm;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正、负离子全扫描模式采集质谱数据,根据对照品、自建质谱数据库和在线获得的化合物质谱数据库对色谱峰进行物质鉴定。结果 初步鉴定出55个化合物,分别来自黄连、重楼、大黄、天南星、法半夏。结论 本文所建立的UHPLC-Q-TOF/MS方法能系统、准确地鉴别消痰通腑方的化学成分,可为该方剂的质量标志物筛选和有效成分研究提供参考。     

芎归汤主要化学成分的HPLC-TOF-MS分析

目的通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术,对中药复方芎归汤中的主要化学成分进行有效鉴定。方法色谱分离采用资生堂CAPCELL PAK C18反相柱(100mm×3.0mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定了芎归汤中47种主要成分,并对其药材来源进行了归属。结论通过HPLC-TOF-MS联用技术,为鉴定芎归汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用

本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定小儿清咽颗粒化学成分

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术鉴定小儿清咽颗粒中的化学成分。方法 采用Phenomenex Kinetex XB C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^–1,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,以正、负离子模式采集多级质谱碎片信息。结果 通过高分辨质谱数据分析,结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出59个化学成分,包括5个环烯醚萜类,15个有机酸类,5个色原酮类,14个黄酮类,4个木脂素类,9个苯乙醇苷类,2个核苷类,2个酚类及3个其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论 本研究建立的分析方法灵敏、高效,可应用于小儿清咽颗粒各类化学成分的鉴定分析,为研究小儿清咽颗粒药效物质基础和作用机制提供重要依据。     

UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI数据库快速分析止痛化癥胶囊的化学成分

目的:对止痛化癥胶囊(简称"ZTHZC")中的化学成分进行快速鉴定,为进一步阐明其药效物质基础和全面质量控制提供参考。方法:采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术对ZTHZC中化学成分进行分离。通过查阅ZTHZC化学成分及其单味中草药的化学成分相关的文献报道,将化学成分的化学结构保存成.mol格式的文件,补充完善UNIFI数据库。通过UNIFI数据库筛查,对ZTHZC中化学成分进行定性分析,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、二级质谱裂解规律、色谱保留行为以及结合对照品信息和文献报道等对其进行验证。结果:共鉴定出了70个化学成分,包括38个有机酸及有机酸酯类、8个生物碱类、9个黄酮类、5个三萜皂苷类、5个醛类、2个酮类、1个醌类、1个聚炔类和1个单萜类化合物。结论:建立的方法能快速检测、鉴定ZTHZC的化学成分,本研究结果为其质量控制、药效物质基础的阐明提供了科学依据。     

牡丹皮化学成分的HPLC-QTOFMS分析

目的 通过高效液相-单重四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOFMS)联用技术,对中药牡丹皮的主要化学成分进行有效的鉴定。方法 色谱分离采用CAPCELL PAK C₁₈(3.0 mm×100 mm, 3 μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,通过单重四级杆-飞行时间质谱鉴定牡丹皮中48个成分。结论 通过HPLC-QTOFMS联用技术,为鉴定牡丹皮中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

UPLC-Q-TOF-MS法鉴定消肿止痛液有效部位的化学成分

目的:分析消肿止痛液有效部位的化学成分,为阐明其药效物质基础及将其二次开发为软膏制剂提供依据。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)法对消肿止痛液有效部位(经D101大孔树脂分离得到的40%乙醇洗脱部位)进行成分分析。色谱条件为采用Hypersil GOLD a Q C18色谱柱,以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量4μL,柱温30℃;质谱条件为采用电喷雾离子源(ESI)在正/负离子扫描模式(ESI+/ESI-)下进行检测,扫描范围100～2 000 Da,碰撞能量45/-45 e V,扩展碰撞器能量10/15 e V。获得图谱后收集化合物的精确分子量、保留时间和多级碎片离子信息,通过与对照品质谱信息及参考文献比对进行化学成分鉴定。结果:共鉴定出48个化合物,在ESI+、ESI-检测模式下分别鉴定出9、39个。其中,酚酸类成分10个、苯丙素类成分8个、蒽醌类成分9个、黄酮类成分3个、生物碱类成分7个、鞣质类成分5个、其他类成分6个。结论:UPLC-Q-TOF-MS法可快速、高效、准确地鉴定消肿止痛液有效部位的化学成分,该部位的主要化学成分为酚酸类、苯丙素类、蒽醌类、生物碱类和鞣质类。     

HPLC-ESI-TOF/MS对黄芪药材中24种化学成分的快速分离与鉴别

目的：采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法：采用Agilent poroshell 120 SB-C18（100 mm ×3 mm,2.7μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速：0.4 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量：10μl ;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L·min-1,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压165 V,扫描质子范围m/z 100~1100。结果：HPLC-ESI-TOF /MS方法对黄芪药材进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出黄芪中24种主要化学成分。结论：建立了一种基于HPLC-ESI-TOF/MS联用技术对黄芪中的化学进行快速、高效的分析方法,可为黄芪的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分

目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。