阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定

目的建立阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法,为评价阿尔泰柴胡的质量奠定基础。方法利用HPLC法,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,分别为等梯度及梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检验波长为210 nm。结果柴胡皂苷a的平均回收率为98.0%,RSD为2.4%(n=6);柴胡皂苷c的平均回收率为98.4%,RSD为2.5%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.9%,RSD为2.0%(n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法可用于阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定。     

高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定。[方法]色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18(250×46mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm。[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1·223×106X-2·2498×105(r=0·9999)、Yd=2·093×106X-4·7862×105(r=0·9998),平均加样回收率分别为98·13%、97·99%。[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。     

不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷含量分析与比较

目的:建立UPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d及紫外分光光度计法测定总皂苷含量的方法,并对不同产地柴胡进行柴胡皂苷成分比较与聚类分析,为柴胡国内外使用及质量评价提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量;采用紫外可见分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;以柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷相对含量为特征变量,采用Matlab 13.0软件进行聚类分析。结果:南柴胡各皂苷平均水平均低于北柴胡;甘肃、内蒙北柴胡整体质量水平较为均匀一致,且皂苷含量较高,质量较好;聚类分析结果显示,南、北柴胡在皂苷成分上无显著性差异。在北柴胡的聚类中,东北柴胡分散性较大,组间差异明显;山西、甘肃产地有交叉聚类现象,成分含量在一定程度上有相似性;内蒙柴胡自己分为一类,与其他产地柴胡皂苷含量差异性明显。结论:所建立的超高效液相色谱法及紫外吸收测定法方法准确、简便、快速,重现性好,结合聚类分析,为柴胡的国内外资源利用和质量评价提供依据。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a的含量

柴胡为伞形科植物北柴胡Buplurum chinense DC．和狭叶柴胡B．scorzonerifolium Willd．的干燥根。柴胡主要有效成分为挥发油及柴胡皂苷，尚含微量的黄酮类成分。由于黄酮类成分甚微，挥发油的成分复杂，且多变，均难以测其含量。测定柴胡皂苷的含量是控制柴胡质量的理想方法。     

HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的含量

目的 考察不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量，以期扩大柴胡药用品种的范围。方法 采用RP－HPLC法，使用LUNAC18柱、乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210nm，以柴胡皂苷a、c、d含量为指标进行比较。结果 不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊，其中云南会泽产多枝柴胡、中的含量最高，结论 研究所建立的方法适合不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的定量分析，并且结果准确可靠。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量的方法。方法采用Diamonsil C18（2）柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～30 min,25％～65％B,平衡时间为3 min,流速为1．0 mL／min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量20μL。结果柴胡皂苷a与皂苷d分别在36～192 mg／L（R＝0．9993）和36～192 mg／L（R＝0．9991）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于柴胡药材的质量控制。     

多枝柴胡中柴胡皂苷a、c、d的动态积累规律

柴胡为我国传统中药,药用历史悠久。《中国药典》2005年版中收录的柴胡为北柴胡（Bupleurum chinese DC．）和狭叶柴胡（B．scorzonerifolium Willd．）的干燥根。柴胡皂苷类成分中含量较高的有柴胡皂苷a、c、d,药理实验研究表明皂苷a、d具有明显的药理活性,目前柴胡皂苷a、d含量已成为检验与评价药用柴胡质量优劣的主要指标。     

不同产地南北柴胡中柴胡皂苷的含量测定

[目的]对不同产地的北柴胡和南柴胡的总皂苷及4种单体成分(柴胡皂苷a、d、c、f)进行含量测定。[方法]使用柴胡皂苷d作为对照品,采用紫外可见分光光度法,在536 nm处测定24批北柴胡和5批南柴胡样品中的总皂苷的含量。使用HPLC-ELSD方法对柴胡样品中的柴胡皂苷a、d、c、f进行含量测定。[结果]分析得出,同一样品中柴胡皂苷d的含量要普遍高于柴胡皂苷a的含量,不同产地的柴胡中柴胡皂苷a、d、c、f的含量之间具有显著性差异。柴胡总皂苷在0.08~0.40 mg之间具有良好的线性关系(r=0.999)。加样回收率在99.2%~103%之间,RSD=1.42%。不同产地的南北柴胡总皂苷含量在5.32%~13.9%之间,其中南柴胡的总皂苷含量要高于北柴胡的含量,其中产自山东临沂的南柴胡含量最高,达到了13.9%。[结论]柴胡的质量评价不能只测定其中柴胡皂苷a的含量,应该以总皂苷为主,同时对4种柴胡皂苷的含量进行测定才更为准确。     

HPLC法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量

目的：建立高效液相色谱法-紫外（HPLC-UV）同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量方法.方法：采用Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱（0min：33：67; 20min：40：60;35min：53：47; 40min：60：40; 45min：33：67）,流速：1mL/min,柱温：室温,紫外检测器,检测波长：210nm.结果：柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在2.51-10.54,1.64-6.56,2.02-8.08,2.06-8.24,2.07-8.28μg的范围内线性关系良好（r分别为0.9970,0.9990,0.9991,0.9978,0.9998）;平均回收率分别为99.8％,98.9％,100.2％,98.6％,99.3％.结论：该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测.     

柴胡皂苷a、d在宁夏栽培与野生柴胡中含量的比较研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量进行比较研究。方法 Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（43∶57）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温：30℃,Agilent ELSD 2000ES检测器,漂移管温度：97℃,气速：2.6 L/min。结果柴胡皂苷a、d的线性范围分别是0.2002-8.008μg（r=0.999 5）,0.261-10.45μg（r=0.998 5）;平均回收率分别为97.4%、97.5%;RSD分别为1.5%、2.5%。宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和范围在0.92%-1.61%。结论宁夏栽培柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和与野生柴胡基本一致。本法简便、准确、重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法。     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a和d的条件优化研究

目的 优选HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的酸化条件,通过对相关分析方法的评价,筛选优化的测定方法。方法 采用单因素及正交试验优选柴胡皂苷a、d前处理的酸化条件和最佳提取条件,并对相关分析方法进行比较。结果 优选柴胡皂苷a、d的前处理酸化条件为：8%盐酸,30 ℃反应18 h,反应结束用8% KOH溶液调pH至中性;样品最佳提取条件为：取药材粉末0.5 g,加8%氨甲醇溶液25 mL,超声提取3次,每次45 min;与相关文献方法比较表明本方法灵敏度高、分离度好、色谱图杂质峰较小、目标峰面积较大。结论 本实验建立的定量测定方法优于相关文献报道的其他方法,可作为柴胡质量控制的方法。     

不同产地北柴胡中柴胡皂苷的测定

目的 测定不同产地柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的量。方法 采用可见分光光度法和高效液相色谱法。结果 不同产地北柴胡药材中的柴胡总皂苷和柴胡皂苷a的量差异较大,且两者差异不一致。但其柴胡总皂苷的量各产地药材均在 1.3%～3.0%。结论 分析结果表明,同一药材中柴胡总皂苷的量与柴胡皂苷a的量高低不一致未显示出相关性。为此,在评价药材的质量时,应以柴胡总皂苷量为主,兼顾其柴胡皂苷a的量为宜。     

毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量.方法 以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm);以20 mmol·L-1Tris+ 20 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+25 mmol·L-1β-环糊精(pH9.93)为流动相...     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草酸的含量

目的 用HPLC法测定甘草中甘草酸的含量.方法 以C18柱(4.6 mm×15 cm,5 μm)为分析柱,乙腈-2%醋酸溶液(36:64)为流动相;流速为0.6 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为250 nm,采用外表法定量测定.结果 表明甘草酸在0.1630-0.8149 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).其平均加样回收率为99.76%,RSD为0.96%(n:5).结论 本方法简便可靠,重现性好,可作为甘草酸的质量控制方法.     

SPE-HPLC法测定小柴胡片中柴胡皂苷a的含量

目的建立小柴胡片中柴胡皂苷a的含量测定方法。方法采用HPLC法,以固相萃取进行样品前处理,以Krom asil 5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-水(体积比75∶25)为流动相;检测波长为203 nm。结果柴胡皂苷a的线性关系良好,回归方程:A=358.09m-7.6102,r=0.9991;平均加样回收率98.2%,RSD为1.92%。结论采用固相萃取能够有效消除杂质对柴胡皂苷a含量测定的影响;本法操作简便,重复性好,回收率高,可作为小柴胡片质量控制的有效方法。     

HPLC法测定不同产地和采收期荷叶中芦丁和荷叶碱的含量

目的建立荷叶中芦丁和荷叶碱含量的测定方法,比较不同产地和采收时间对荷叶中芦丁和荷叶碱含量的影响。方法采用HPLC法对14个不同来源和本市产的5个不同采收时间的荷叶进行超声提取后,分别测定提取物中芦丁和荷叶碱的含量。结果由于产地、采收时间的不同,芦丁和荷叶碱的含量差异较大,其中岳阳、江苏、浙江、湘潭的荷叶中活性成分含量较高。结论本法可以用于荷叶中芦丁和荷叶碱的质量控制,不同产地和采收期的荷叶中芦丁和荷叶碱的含量由于土壤或者气候等各种因素的影响,差异比较明显,实验结果可用于指导筛选荷叶优良产地和合理采集利用荷叶资源。     

HPLC法测定内蒙古不同产地甘草中甘草酸的含量

甘草为豆科植物甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）的干燥根和根茎。甘草药用历史悠久,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。甘草中的三萜皂苷,如甘草甜素即甘草酸具有生理活性强、含量高等特点。甘草酸有直接的抗HBV作用及对肝功能障碍的改善作用。     

HPLC法测定不同产地葛根中葛根素的含量

葛根为豆科植物野葛 Pueraria lobata (Wild)Ohwi或甘葛藤 P. thomsonii Benth的干燥根。用于外感发热头痛、颈强等。现代研究证实 ,葛根中主要含有葛根素等黄酮类化合物 ,具有扩张冠状动脉血管、增加冠状动脉血流量的作用 ,同时也有降低血压的作用。现通过 HPLC法对不同产地葛根中葛根素进行含量测定。1　仪器与试药日本 Jasco高效液相色谱仪 ;ANASTAR色谱数据处理软件 ;葛根素对照品从中国药品生物制品检定所购买 ;甲醇为色谱纯 ;乙醇为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :μ Bondapak C181 0 μm(4.6mm× 2 50mm) ;流动相 :甲醇 -水 (含…