用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定藏药中微量元素

传统藏药是我国医药学宝库的重要组成部分,历史悠久,对多种常见病、多发病和疑难疾病具有特殊的疗效,副作用较小;同时具有综合调理作用和预防、保键、抗衰老等功效,其开发应用在国内外引起广泛的关注。     

基于微波消解的ICP-OES和ICP-MS法测定中药独活中的24种微量元素北大核心CSCD

目的:建立同时测定湖北中药材规范化种植基地独活药材中24种微量元素的方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、P和Zn的含量,射频功率为1 150 kW,冷却气流量为15 L·min^(-1),辅助气流量为0.5 L·min^(-1),载气为0.2 MPa。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定Cu、Sr、Ba、B、Cr、Co、Ni、Ge、As、Se、Mo、Cd、Cs、Pb和Hg的含量,雾化气流量为0.96 L·min^(-1),辅助气流量为1.80 L·min^(-1),等离子体气流量为15.0 L·min^(-1)。结果:国家标准物质比对实验证明测定方法准确可靠。独活药材中含量较高的元素:K为19 633~20 178μg·g^(-1),Al、Ca、Fe、Mg和P在1 069~6 586μg·g^(-1)范围,Mn、Na和Zn在30~330μg·g^(-1)范围。重金属元素Pb含量≤1.50μg·g^(-1),Hg含量≤0.007μg·g^(-1),As含量≤0.52μg·g^(-1),Cu含量≤17.76μg·g^(-1),均符合中国药典限量要求;但Cd的含量为1.0μg·g^(-1),超过限量标准。结论:微量元素的含量测定可以为湖北中药材规范化种植基地独活药材质量控制和临床用药安全提供科学依据。     

微波消解-ICP-MS法同时测定鱼油类保健食品中6种微量元素

目的：建立微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定鱼油类保健食品中铝、镉、总铬、铜、锌、镍的含量。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定。结果6种元素中在0~100 mg·L-1范围内,线性关系良好。平均加样回收率在98.8%~105.2%之间,精密度RSD在1.6%~2.8%,重复性RSD在0.66%~4.91%。结论本方法简便快速准确,可用于鱼油中6种微量元素的测定,为国家保健食品监督抽验和风险监测工作提供技术支持。     

微波消解-ICP-MS同时测定中药海藻及其混伪品中20种重金属及微量元素

摘要: 目的 建立采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药海藻及其混伪品中20种重金属及微量元素的方法,并对海藻中重金属及微量元素分布情况进行测定。方法 样品经湿法消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为15.0L/min,载气流速1.18L/min,等离子体射频功率1.3kw,蠕动泵转数30r/min;采用全定量分析模式。结果 测定的20种重金属及微量元素线性关系良好,各元素的检出限在0.001～1.701μg/L,回收率在78.6～112.5%,砷是有害元素含量较高的元素,镁、钙、铁、锌、硒等是微量元素比较高的。结论 该方法操作简便、准确、专属性强、重复性好,灵敏度高,能用于测定中药海藻及其混伪品中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中15个元素含量

目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种清热解毒类蒙药中钼、钴、硒、硅、锰、铜、锡、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙等15个元素含量的方法。方法:采用硝酸-过氧化氢(体积比5∶1)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用同时测定上述15个元素。结果:在0.5 g蒙药中各元素的平均回收率在96.4%→104.5%之间,RSD在1.1%→3.5%之间,检出限介于0.18～102.41μg.L-1。结论:该方法简便、迅速、准确,适用于蒙药中上述15个元素的同时测定。     

ICP-AES测定广西10个产地两面针药材14种微量元素的含量

目的 应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对广西10个不同产地两面针药材中14种微量元素进行分析测定。方法 通过硝酸-高氯酸消解体系,有效地彻底消解样品中的有机物,在确定的光谱条件下,测定14种微量元素的含量。结果 各元素加样回收率(n=6)为90.01%~104.14%,精密度均<3%。结论 10个不同产地两面针药材中14种微量元素含量有别,此结果为研究两面针药材微量元素和药效相关性提供实验依据。     

微波消解-ICP-MS测定黄明胶中6种有害元素

目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄明胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素含量的方法。方法 微波消解法处理黄明胶样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中6种元素的含量。结果 6种元素线性关系良好(r≥0.999 0);检出限为0.010~0.067 μg·L^-1;加样回收率为92.6%~110.9%,RSD<10%。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于黄明胶中有害元素的含量测定。     

微波消解-ICP-AES法分析测定当归与硫磺熏蒸当归中重金属、硫和微量元素

目的:研究硫磺熏蒸前后当归中重金属、硫和微量元素的含量变化。方法:应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定。结果:经硫磺熏蒸后,当归中重金属As和Pb的含量明显升高,微量元素Fe,K,P的含量均有所下降,当归硫磺熏蒸前后S元素的含量存在显著性差异。结论:硫磺熏蒸可能会导致当归中残留大量对人体有害的重金属和硫,同时改变和降低部分对人体有益的微量元素的含量,测定当归中重金属、硫及微量元素的含量对于全面和客观地评价和控制其质量具有重要意义。     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中6种有害元素

目的检测阿胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素的含量。方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定阿胶中6种有害元素的含量。结果铅、镉、砷、汞、铜、铬6种元素的检测限分别为0.027,0.003,0.067,0.002,0.040,0.038ng/g,线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率均为85%~115%,RSD小于15%。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

微波消解ICP-AES法对参芪归芍汤中元素的含量测定与分析

目的：对参芪归芍汤及复方中各单味药的元素进行含量测定与比较分析。方法：采用微波消解法处理样品溶液,使用电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）同时测定21种元素含量,采用主成分分析对参芪归芍汤及各单味药中无机元素的含量进行分析评价。结果：参芪归芍汤中各元素含量如下K > Na > Mg > Ca > Fe > Al > B > Pb > Ni > V > Ti > Be > Se > Li > Cu > Hg > Sn > Sr > Zn > Cr > Mn,主成分分析选择了5个因子占总方差数据中的88.06%。结论：该方法灵敏度高,专属性好,可为参芪归芍汤药效物质基础的研究提供参考依据。     

ICP-AES法检测清开灵注射液中多种无机元素含量

目的建立同时测定清开灵注射液中多种无机元素含量的方法。方法用微波消解法对样品进行预处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对10个不同批次清开灵注射液中的无机元素进行含量测定。结果通过各元素含量测定方法学考察,确立了仪器的检出限及各元素的最佳检测波长,10批次清开灵注射液各元素相对标准偏差为0.16%~4.90%,加标回收率在92.0%~117.0%之间。结论该方法灵敏度高、可靠易行,满足清开灵注射液无机元素含量检测条件,初步确立其各元素含量范围。     

硫磺熏蒸前后中药菊花中金属元素及微量元素的ICP-AES检测

目的:对硫磺熏蒸前后中药菊花中金属元素和微量元素的含量进行分析研究。方法:采用微波消解法进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定含量。结果:中药菊花中Al、Fe、Mn、Zn等金属元素含量丰富,硫磺熏蒸前后S元素和Cu元素的含量有显著性差异。结论:实验室自制硫磺熏蒸菊花药材,测试结果显示含有较多的S元素,推测中药菊花中S元素含量的增加可能与加工过程中使用硫磺熏蒸工艺有关,测定中药菊花中金属元素及微量元素的含量对于全面和客观评价其质量具有重要意义。     

ICP-AES测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中6种有害微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素的含量,为制订中药材重金属限量标准提供参考数据。方法采用恒压消解罐消解法处理供试品,用ICP-AES测定铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量。结果 6种元素线性关系良好,回收率在88.2%～95.7%;RSD均小于5%。结论该法灵敏度高,准确度和重复性好,所测数据结果为制订中药重金属限量标准提供了参考,有助于保证药材质量,加速中药的国际化进程。     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

火焰原子吸收光谱法测定补肾中药、中成药中微量元素的含量

目的：测定补肾中药及中成药中微量元素锌（Ｚｎ）、锰（Ｍｎ）、铜（Ｃｕ）的含量。方法：采用火焰原子吸收光谱法（ＡＡＳ）进行测定。结果：１３种补肾中药中微量元素的含量,Ｚｎ为９．６～１０４．４μｇ·ｇ－１,Ｍｎ为９．８～２６７．３μｇ·ｇ－１,Ｃｕ为３．９５～３３．８μｇ·ｇ－１。以锁阳、杜仲为例,作了回收率试验,Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ的平均回收率为９９．５～１０１．１％,ＲＳＤ为０．７３～２．４１％。结论：补肾中药及中成药中Ｚｎ、Ｍｎ含量较高,Ｃｕ含量较低。初步认为补肾中药的补肾功效与其Ｚｎ、Ｍｎ的含量较高有关。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素

目的 建立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的方法 。方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。结果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高,铅的含量最少。按标准加入法进行了回收率实验,测得值在95．35％-103．59％。结论 该方法 测量微量元素具有样品制备简单、结果 稳定、数据可靠性大的优点,所得数据对金花葵的有效利用具有参考价值。