GC-MS法测定18种药材中的农药残留量

目的建立测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS方法。方法样品经乙腈-丙酮超声提取,经无水硫酸钠-硅镁型吸附剂-无水硫酸钠色谱柱净化,用GC-MS法测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量。结果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量测定的线性范围为0.8~3.2ng,相关系数r≥0.990,平均回收率为56.2%~118.5%,重复性RSD值为0.2%~11.2%,稳定性RSD值小于3%。其中敌敌畏、仲丁威、二嗪农、抗蚜威和马拉硫磷在107批药材中的含量均小于0.15mg·kg-1。结论该方法灵敏度高,净化效果好,符合农药残留的检测要求。     

蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留同时检测方法的研究

目的：对12种典型的氨基甲酸酯类农药的提取、净化和检测方法进行研究。方法：采用丙酮-乙腈（85：15v/v）混合溶液对蔬菜进行提取,通过活性炭、二氯甲烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选择菠菜、胡萝卜、黄瓜为实验样品。结果：该方法对于苯胺灵、灭多威等12种氨基甲酸酯类农药添加水平在0.01～0.5mg/kg时,回收率为68.65%～85.16%,方法的测定低限为0.01mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

全自动GPC-SPE-UPLC-MS/MS检测中药饮片中氨基甲酸酯类农药残留

摘 要 目的：建立了全自动凝胶渗透色谱 固相萃取联合净化 超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定中药饮片中14种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。方法: 样品经乙腈提取,以GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,乙酸乙酯 环己烷(1∶〖KG-*2〗1,v/v)定容,以乙腈 0.1％甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120EC C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果: 14种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r>0.999 0),方法的检出限为0.02～0.35 μg·kg^-1。在加标水平为1,10,50 μg·L-1时,方法的回收率为74.2％～108.8％,RSD为1.25％～6.73％（n=6）。结论: 该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于中药饮片中氨基甲酸酯类多组分农药残留的检测。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

血清及腹膜透析液中氨基甲酸酯类农药的HPLC测定

本文采用一种多用流动相测定生物体液中氨基甲酸酯类农药－叶婵散、西维因、巴沙、速灭威的含量，并经动物试验验证。实验测得叶蝉散、巴沙、西维因、速灭威的最低检测浓度分别为：０．１、０．１、０．０５、０．１μｇ／ｍｌ。线性范围均在０～３０μｇ／ｍｌ内，显良好的线性关系，ｒ均为０．９９９以上。平均回收率分别为９５．６７％、９６．０３％、９７．１９％、９５．０６％，日内和日间ＲＳＤ均小于４％。     

GC-MS/MS法测定5种中药材中100种有机磷农药的残留量

目的 采用GC-MS/MS法测定菊花、金银花、黄芪、枸杞和西洋参等中药材中100种有机磷农药的残留量。方法 样品用1%乙酸浸泡后,用乙腈提取,净化管净化,于反应监测模式下检测,基质匹配内标法定量。结果 100种有机磷农药的线性范围为10～300 ng·mL^-1(r²为0.9967～0.9999),加样回收率为61.2%～119.8%,RSD为0.58%～9.92%(n=6),定量限为5.0～10.0μg·kg^-1;46批次药材中,共检出7种有机磷农药,其中,22批药材检出毒死蜱,2批药材中检出甲基异柳磷和甲拌磷砜。结论 所用方法灵敏快捷、结果稳定可靠,可用于中药材中有机磷类农药的快速检测。     

GC-MS/MS同时测定杭白菊中68种农药残留

目的 采用GC-MS/MS建立同时测定杭白菊中68种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS前处理程序,经1%冰醋酸浸泡30 min后,乙腈提取,经装有无水硫酸镁900 mg、PSA 300 mg、十八烷基键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化炭黑90 mg的分散固相萃取净化管净化,采用GC-MS/MS动态多反应监测模式,进行定性定量分析。结果 68种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.993。在20,100,200 μg·kg^-1 3个不同加标水平下,除六氯苯、甲基五氯苯硫醚、苯氟磺胺、p,p''-滴滴伊和氯氟氰菊酯外,大部分农药的回收率均在70.0%~120.0%之间,RSD在0.4%~13.9%之间。方法的检出限为0.2~25.6 μg·kg^-1,定量限为0.8~85.5 μg·kg^-1。结论 该方法简单、快速、高效、灵敏,可为杭白菊中多农药残留的快速筛查和测定提供一种有效的分析手段。     

GC-MS法测定金银花中12种有机磷农药的残留量

目的：建立金银花中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法：样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（NH2-SPE）结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术（GC-MS）在DB．5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果：12种有机磷农药在50-1000μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,12种农药的方法定量限在3．6～7．2μg·k^-1之间,三个水平添加回收率在72．2l％～107．72％,RSD〈10％（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重复性好,可用于全银花中12种有机磷农药残留的检测。     

GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留

目的 建立GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留的方法。方法 色谱柱为VF-1701MS石英毛细管柱（30 m×250 μm,0.25μm）,柱温采取程序升温,进样口温度为270℃;流量为1.0 mL·min^-1;进样量为1.0 μL;载气为高纯氦气;进样方式为不分流。结果 15种有机磷农药在0.005~0.5 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数>0.998 9;方法检出限为1~13 μg·kg^-1;在50,100,200 μg·kg^-1添加水平的平均回收率分别为85.3%~102.1%,86.4%~107.0%,88.3%~109.3%;测定结果的RSD为1.7%~6.0%（n=6）。结论 该方法操作简单、快速有效,降低了仪器的维护成本和前处理时间,能够同时分析蓖麻油中多种有机磷农药。     

中药材中20种农药残留的检测方法研究

目的:建立中药材中20种农药残留同时检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法:20种农药残留同时检测方法中样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性定量测定,以内标法对样品进行测定。结果:20种农药可在34 min内完全分离,工作曲线在10～1000μg.L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9970～0.9999的范围内,检测限为0.5～2.4μg.kg-1,3个水平添加回收率在70%～120%之间,相对标准偏差小于11%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中20种农药的残留检测。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物含量

目的:HPLC/外标法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物(PPAs,PPs)含量。方法:银杏叶样品10 g,加入石油醚100mL,室温下超声萃取45 min,共4次。提取物硅胶柱层析(硅胶100～140目,柱15 mm×350 mm),用石油醚-乙酸乙酯(90:10)洗脱。样品溶液采用HPLC分析:Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm),柱温40℃,异丙醇-甲醇-正己烷-水(250:125:75:10)为流动相,流速1 mL·min~(-1),紫外检测器,检测波长215 nm。结果:聚戊烯醇类化合物中各组分基线分离,可同时分析银杏叶中PPAs、PPs含量,PPAs(或 PPs)进样量在0.26～5.2μg范围内与峰面积呈线性关系,PPAs、PPs平均加样回收率分别为98.8％和97.4％,RSD分别为1.8％和2.4％。结论:样品处理简单,结果稳定、准确,可作为银杏叶中聚戊烯醇类化合物的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶茶中总内酯的含量

目的：采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总内酯的含量。方法：采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水（25：10：65）为流动相,柱温为30℃,蒸发光散射检测器检测。结果：银杏叶保健茶中银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,线性范围分别为0.485～9.701μg、0.460～9.204μg、0.501～11.899μg、0.935～18.703μg;银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯加样回收率分别为100.45%（RSD为2.79%）、98.29%（RSD为2.90%）、98.22%（RSD为2.53%）、101.32%（RSD为1.81%）。结论：本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总内酯的含量测定。     

HPLC-ECD法测定大鼠血浆中银杏叶黄酮成分及药代动力学研究

目的:建立大鼠灌胃银杏叶提取物后血浆中黄酮类成分的灵敏分析方法,并进行药代动力学研究。方法:血浆样品经葡萄糖醛酸苷水解酶水解后,采用高效液相色谱分离及电化学检测,同时分析大鼠血浆样品中槲皮素、异鼠李素和山柰酚。色谱柱为Agilent Zorbax Ec lipse XDB-C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠-磷酸,pH=2)(15?15?70),流速0.8 mL.m in-1,检测电压为200 mV,柱温30℃。结果:槲皮素、异鼠李素和山柰酚与其他内源性和药源性成分达到良好分离;最低检测浓度达到0.5 ng.mL-1;平均提取回收率分别为88.7%,86.2%,87.0%;准确度在92.7%~105.3%之间,日内精密度RSD小于6.6%,日间精密度RSD小于14.1%,样品分析时间为20 m in。大鼠灌胃给予银杏叶提取物10 mg.kg-1后,酶水解血浆中槲皮素、异鼠李素和山柰酚的半衰期分别为(3.53±1.88)h,(6.94±4.05)h,(3.97±2.30)h;3个黄酮类成分在大鼠血浆中都显示明显的二次达峰现象。结论:建立的检测方法能灵敏、特...     

银杏内生真菌菌种的分离及鉴定

目的对4个不同来源银杏G inkgo bilobaL.的根、茎中内生真菌进行分离、鉴定。方法用组织块法分离,用点植法对分离菌株进行分类鉴定。结果分离获得内生真菌178株,鉴定为1纲、4目、6科、28属。结论不同来源的银杏内生真菌的种群、数量及分布部位存在着显著差异。     

不同厂家的银杏叶片黄酮含量的比较与分析

目的：对市售不同品牌的银杏叶片进行质量考查,制订科学合理统一的质量标准,方法：采用ＨＰＬＣ测定了１１个制药公司的１５批银杏叶片的黄酮含量,结果：各制药公司生产的银杏叶片黄酮含量差异较大,且主要峰之间的比例亦有差异,结论;建议进一步考察工艺,制订统一的质量标准以保证银杏叶片质量。     

银杏叶提取工艺的研究

对银杏叶提取物的提取和精制工艺进行了研究，确定了提取溶剂、时间、次数及浓缩、干燥温度等提取工艺参数。比较了树脂吸附一次洗脱和二次洗脱以及超滤与树脂吸附相结合的精制工艺对产品质量及总黄酮收率的影响。结果表明，超滤与树脂吸附工艺所得产品的质量和收率最佳。     

HPLC测定银杏叶中聚戊烯醇的含量

目的建立测定银杏叶中聚戊烯醇含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为异丙醇-甲醇-正己烷-水(50∶25∶15∶2),流速0.9 ml.min-1,柱温27℃,检测波长210 nm。结果在1.08~2.88μg.ml-1范围内,聚戊烯醇浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9979)。平均回收率为96.8%(RSD<2%,n=3)。结论所建方法快速、准确、稳定,为银杏叶中聚戊烯醇含量测定提供了可靠的方法。     

银杏黄酮类物质抗肿瘤作用初探

目的探测银杏黄酮类物质的抗肿瘤作用。方法微核检测法测定银杏黄酮对致畸作用的防护;H3标记法检测银杏黄酮对体外培养的YAC-I细胞增殖的影响;原位注射法检测银杏黄酮对小鼠体内S-180实体瘤生长的影响。结果银杏黄酮处理组小鼠的微核率明显低于对照组,抑核率为48.23%;YAC-I细胞在银杏黄酮作用24h和48h后,增殖受到明显抑制,浓度为2500μg/ml时,增殖基本停滞;荷瘤小鼠在接受原位注射银杏黄酮后,肿瘤生长受到明显抑制,抑瘤率为56.99%。结论银杏黄酮可防护环磷酰胺的致畸作用;对体内体外肿瘤细胞的增殖均具抑制作用。