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目的:用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果:黄芩苷的线性范围为29.86~238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min。结论:与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。 相似文献
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RP-HPLC法测定黄芩属四种药材中五个活性成分的含量 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:分析比较不同来源黄芩药材中五个有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量.方法:RP-HPLC法,Zirchrom C8色谱柱(5 μm,200×4.6 mm),流动相为水-乙腈-甲醇(54∶ 28∶ 18,V/V/V),含0.5%三乙铵,磷酸调pH 2.8,检测波长276 nm,进样量20 μl.结果:所有成分在30 min内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为99.0%~104.6%,其相对标准偏差为1.65%~3.52%.结论:本法操作简便,结果准确,适用于黄芩类药材的活性成分分析. 相似文献
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目的:建立黄芩药材中4种活性成分(黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素)薄层鉴别及高效液相色谱同时定量的方法。方法:以CPACELL PAK C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液洗脱,测定波长275 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:4种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3.0%,加样回收率为95.4~98.3%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩药材的质量控制。 相似文献
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近红外光谱法测定黄芩药材中黄芩苷的含量 总被引:13,自引:0,他引:13
目的:应用近红外光谱技术和化学计量学方法,直接测定黄芩药材中黄芩苷的含量。方法:以高效液相色谱法(HPLC)测定42种不同产地黄芩中黄芩苷的含量,并用其中30个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,另取9个样品来预测黄芩药材中黄芩苷的含量。结果:30个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证决定系数R2=86.24,内部交叉验证均方差RMSECV=0.8220。用9个样品进行外部验证,外部验证预测均方差RMSEP=0.3667,预测值与真实值的相关系数为0.9833。预测值的平均回收率为99.37%。该法的建立证明了近红外漫反射光谱技术应用于黄芩药材中黄芩苷含量测定的可行性。结论:建立了一个利用近红外光谱法直接测定黄芩药材中黄芩苷含量的新方法,该方法具有快速方便、结果准确、成本低、无污染等特点,可以应用于大批黄芩药材及其在线生产过程中的含量测定。 相似文献
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目的测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量并与二倍体进行比较,以扩大黄芩种质资源。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:INERTSIL ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(49:51:0.2);流速:1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量由二倍体的12.83%、3.35%增为20.69%、6.23%,分别提高了61.26%和85.97%。结论本实验建立的方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量测定;四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量显著高于二倍体黄芩,可以做为开发四倍体黄芩的理论依据。 相似文献
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黄芩中黄芩苷提取工艺的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的探讨黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺。方法选取温浸法、煎煮法、加碱温浸法中较佳方法,考察粒度、次数、提取时间和次数、分离方式等因素对黄芩苷收率的影响。结果煎煮法效果优于其他两种方法,煎煮法提取黄芩苷的最佳工艺条件为:粒度40目,煎煮2次,物料比1∶10和1∶5,时间60min和30min,双层滤布过滤再离心分离,70℃保温60min,酸沉静置3h抽滤,50%乙醇洗涤2次,干燥得黄芩苷产品。黄芩苷收率可达13.67%,其含量为85.7%,黄芩苷在pH3.98低温水浴液中性质较稳定。结论该实验结果为大规模提取生产黄芩苷提供理论依据。 相似文献
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黄芩中黄芩苷的提取工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:通过试验优选黄芩中黄芩苷的最佳水提工艺.方法:采用L9(34)正交试验,以所提的黄芩苷总量作为考察指标,优选黄芩的最佳水提工艺.结果:黄芩生药切片,10倍水量水煮提取两次,每次1.5 h,合并两次提取液,过滤,定容即得.结论:黄芩此种水提工艺稳定可行,可用于大生产. 相似文献
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目的 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的反相高效液相色谱( RP - HPLC)梯度洗脱法.方法 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的RP - HPLC梯度洗脱法.采用RP- HPLC法,Phenomenex Prodigy ODS3- C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温为30℃.结果 野黄芩苷和黄芩苷分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.470 0~1.880 0 μg(r =0.9994),0.056 0~0.224 0 μg(r =0.999 6),平均回收率(n=5)分别为98.58%(RSD=1.89%),97.35%(RSD=1.66%).结论 初步建立的黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量测定方法能较全面地评价黄芩茎叶的质量,为科学评价和全面控制黄芩茎叶的质量提供了新方法. 相似文献
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目的 通过测定黄芩粉末的色度及有效成分黄芩苷的含量,将代表颜色与代表质量的内在含量指标值相关联,探讨黄芩药材化学成分与色度之间的相关性,为中药黄芩的等级标准及质量评价提供理论依据。方法 利用色差仪对黄芩粉末进行测定,以2015年版《中华人民共和国药典》中黄芩含量测定项下方法,采用HPLC进行测定,通过SPSS 21.0软件进行统计分析,同时结合药材内部物质成分含量测定结果,对二者间相关性进行研究分析。结果 黄芩中黄芩苷含量与a*(代表颜色红绿色度)、b*(代表颜色黄蓝色度)存在极显著正相关关系(P<0.01),表明在一定程度上a*、b*值越大,黄芩苷含量越高;而黄芩苷含量与L*(代表颜色明暗)存在极显著负相关关系(P<0.01),表明在一定程度上,L*值越小,黄芩苷含量越高。结论 黄芩外观颜色与有效成分黄芩苷含量相关,且颜色深棕黄色的黄芩,黄芩苷含量较高,质量相对较好。通过色差仪的测定可初步快速判断黄芩药材的有效成分含量,为黄芩药材等级划分及制订药材的质量标准提供参考依据,并且在其生产及商品流通等方面也具有一定的指导意义。 相似文献
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氮磷钾肥对黄芩产量及黄芩苷含量的影响 总被引:7,自引:0,他引:7
目的:探讨肥料对黄芩生长发育、生理指标及黄芩苷的影响。方法:采用氮磷钾三因素五水平的D-最优饱和设计,用盆栽法测量黄芩的生长、生理指标及黄芩苷含量。结果:黄芩各项生长、及黄芩苷含量均为复肥型高于单肥型,复肥型中又以营养平衡型大于营养失调型。在复肥型中,磷元素与氮合理配施可以提高磷的肥效。结论:根据氮磷钾二次肥料数学模型计算结果,确定最佳施肥量:N:22.6~25.0 g/m2,P:30.6~44.6 g/m2,K:5.4~21.4 g/m2,氮、磷、钾的最佳配比:2N∶3P∶1K。 相似文献
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水提物中黄芩苷含量的测定方法 总被引:4,自引:0,他引:4
目的建立以水作溶剂的水系三波长-紫外分光光度法,用于测定水提物中黄芩苷的含量,使之与水煎煮法提取黄芩苷工艺的溶剂体系相兼容,评价从黄芩中浸提黄芩苷的工艺并实现终产品的质量控制,以满足工厂大批量在线检测的需求。方法以水作溶剂的水系三波长-紫外分光光度法,有别于前人以甲醇作溶剂的三波长-紫外分光光度法,并进行了精密度实验,以验证方法的准确性。结果水溶黄芩苷标准溶液在0.5~12.0μg/m l范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程:△A=0.032 77C-0.009 08,相关系数r=0.997 08,三组样品测得的相对标准偏差RSD<2.1。结论以水作溶剂的水系三波长-紫外分光光度法测定水提物中黄芩苷的含量是可行的,操作简便、快速、准确,可以广泛应用于工业生产中,满足工业化需要,具有良好的应用前景。 相似文献