反相高效液相色谱法测定不同溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量

目的测定川芎在不同溶媒提取下活性成分阿魏酸的含量。方法色谱柱为Cosmosil-C18(125 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-3%醋酸(32∶68,v/v),流速为0.8 ml/min,波长为323 nm,柱温为室温。结果3种溶媒川芎提取物中以乙醇提取物中阿魏酸的含量最高达到0.56 mg/ml。结论3种溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量各不相同,且以乙醇提取物中FA的含量较高。     

规范化种植川芎化学成分研究

目的研究规范化种植川芎95%乙醇水提取物的化学成分。方法采用硅胶、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果从川芎95%乙醇水提取物中分离出41个化合物,其中的34个分别鉴定为花椒毒素(1)、3-丁烯基苯酞(2)、Z-藁本内酯(3)、洋川芎内酯A(4)、洋川芎内酯H(5)、洋川芎内酯I(6)、松伯醇(7)、3-丙基茴香醚(8)、环氧藁本内酯(9)、5-羟基-3-丁烯基苯酞(10)、川芎二内酯R1(11)、新川芎内酯(12)、Z′-3,8-去氢-6.6′,7.3′a-二聚苯酞(13)、东当归内酯B(14)、当归萨螺内酯(15)、佛手酚(16)、洋川芎内酯D(17)、4-羟基-3-丁基苯酞(18)、5-羟甲基糠醛(19)、香草醛(20)、欧当归内酯A(21)、阿魏酸(22)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮(23)、阿魏酸乙酯(24)、镰叶芹二醇(25)、美洲刺参二醇(26)、洋川芎内酯E(27)、豆甾醇(28)、孕烯醇酮(29)、异茴芹内酯(30)、β-谷甾醇(31)、邻苯二甲酸二丁酯(32)、邻苯二甲酸二异丁酯(33)、松柏醛(34)。结论化合物1、8、16、23、26和30为首次从川芎中分离得到。     

复方参芎滴丸中川芎提取纯化工艺

目的:考察复方参芎滴丸中川芎的提取、纯化工艺条件。方法:以阿魏酸、藁本内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量及提取时间对川芎提取工艺的影响,利用单因素试验考察提取液质量浓度、溶剂用量及提取次数对川芎提取液纯化工艺的影响。采用HPLC测定阿魏酸、藁本内酯含量,流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:川芎最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;阿魏酸、藁本内酯提取量分别为1.46,13.84mg·g-1。最佳纯化工艺为加2倍量乙酸乙酯萃取3次;阿魏酸、藁本内酯转移率分别为94.68%,85.86%。结论:优选的提取、纯化工艺条件稳定可行,活性成分提取率高,可为复方参芎滴丸的工业化生产提供参考。     

正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺

该研究以川芎中阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A等10种药效成分及总药效成分产率为评价指标,通过4因素3水平正交试验设计,综合考察了萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂乙醇的浓度等因素对上述10种药效成分和总药效成分产率的影响,优化得到了川芎药效成分的最佳提取工艺为萃取温度60 ℃,萃取压力25 MPa,二氧化碳流速1 L·min^-1,夹带剂(无水乙醇)质量分数8%。验证试验表明工艺稳定可靠,该法的川芎总药效成分产率高于药典中回流提取法。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

川芎中活性成分的提取工艺建立与综合评判

川芎,历来被誉为治疗头部疾病的圣药,广泛用于头痛、中风等疾病的治疗,具有显著疗效。川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以阿魏酸为代表的有机酸类。其中苯酞类成分与川芎的镇静作用相关,川芎内酯有明显的强心、增加冠脉流量等作用,川芎嗪在临床上用于治疗脑血栓、偏头痛及脑外伤综合征,阿魏酸已作为治疗偏头痛的药物用于临床。因此,本实验在建立藁本内酯、川芎内酯定量基础上,本着中药“多靶点多部位有效部位群”理论,对川芎提取工艺进行了研究。1材料与仪器川芎购于四川都江堰市徐渡乡国家GA…     

几种川芎炮制工艺的比较

目的:比较川芎不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法:采用HPLC法测定川芎不同炮制品中阿魏酸、藁本内酯、丁基苯酞、丁烯基苯酞的含量。结果:川芎经炮制后,4种成分的含量有不同程度的降低,以化学成分为指标,微波炮制品和酒烘制品的含量较高。结论:川芎微波炮制法和酒烘法具一定的科学性,可作为川芎新的炮制工艺。     

DPPH法测定青皮加速溶剂萃取提取物的抗氧化活性

目的:研究海南特有药用植物青皮Vatica mangachapoi Blanco的抗氧化活性。方法:利用加速溶剂萃取技术(ASE)快速制备青皮石油醚(MSO)、乙酸乙酯(EtOAc)、乙醇(EtOH)、甲醇(MeOH)提取物;结合酶标仪,快速筛选具有清除二苯代苦味肼基自由基(DPPH.)能力的ASE提取物。结果:青皮不同溶剂ASE提取物清除DPPH.的能力大小为:乙酸乙酯ASE提取物>乙醇ASE提取物>石油醚ASE提取物>甲醇ASE提取物;其IC50值分别为0.143 4,0.501 8,0.567 7,0.693 7 g.L-1。乙酸乙酯ASE提取物的抗氧化活性强于抗坏血酸(IC50=0.203 4 g.L-1)。结论:乙酸乙酯ASE提取物具有较强清除DPPH.的能力,有望开发成天然的抗氧化剂。     

注射用川芎提取物提取纯化方法的优选

目的 优选注射用川芎提取物的提取纯化方法.方法 以阿魏酸提取率为考察指标,优选提取工艺;以阿魏酸的转移率、杂质的清除效果和提取物的复溶性作为考察指标,应用大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法对川芎提取物进行纯化,优选纯化条件.结果 以70%乙醇回流提取2次,阿魏酸提取率较高;将大孔吸附树脂法和聚酰胺吸附法联合使用纯化川芎提取物,阿魏酸的转移率可达90.3%,杂质清除效果和提取物复溶性良好.结论 以70%乙醇进行提取,大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法联用进行纯化,所得川芎提取物可达到注射用要求.     

RP-HPLC同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定川芎中川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞5种有效成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用Grace Smart RP C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,DAD检测器检测,针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量。结果:川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞的线性范围分别为0.008 35~0.668,0.020 6~1.648,0.012 2~0.976,0.050 75~4.06,0.015 7~1.256μg,平均加样回收率分别为101.98%,99.91%,96.94%,100.85%,99.04%。结论:该方法简便、快捷、重复性好,回收率高,可用于川芎中5种有效成分的同时测定,适用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

蛇床子镇静催眠有效成分提取方法筛选

目的：筛选蛇床子镇静催眠有效成分提取方法。方法：以小鼠自主活动和注射戊巴比妥钠催眠剂量的入睡潜伏期和持续睡眠时间为指标,比较蛇床子不同提取溶媒、提取方法、乙醇浓度对小鼠镇静催眠作用的影响。结果：石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、水提物小鼠持续睡眠时间均显著高于空白对照组,选乙醇为提取溶媒;乙醇加热回流提取物小鼠站立次数显著低于空白对照组,乙醇超声、渗漉、加热回流持续睡眠时间均显著高于空白对照组,且各组间无显著性差异;50％、65％、80％醇提物组小鼠站立次数显著低于空白对照组,50％、65％、95％醇提物组小鼠活动次数显著低于空白对照组;35％、50％、65％、80％、95％醇提物组小鼠持续睡眠时间均显著高于空白对照组。结论：蛇床子对小鼠镇静催眠作用以50％～95％乙醇加热回流提取法为最佳方法。     

海南黄灯笼辣椒不同提取物化学成分GC-MS分析

目的:研究海南黄灯笼辣椒不同提取物中的化学成分,确定不同类型化学成分的合适提取溶剂.方法:海南黄灯笼辣椒分别用石油醚、乙酸乙酯和95％乙醇提取,提取物经GC-MS分析,比较不同提取物中所含化学成分的差异.结果:海南黄灯笼辣椒石油醚、乙酸乙酯和95％乙醇提取物中主要包含脂肪酸类、酰胺类(辣椒素和二氢辣椒素)、烃类、甾醇类和维生素类等几大类化合物.其中脂肪酸的含量在3种提取物中分别为63.40％,60.66％,16.16％,酰胺类(辣椒素和二氢辣椒素)为16.82％,27.64％,42.05％.结论:提取海南黄灯笼辣椒中的脂肪酸类以及一些小极性的烃类化合物宜用石油醚,提取酰胺类宜用选用95％乙醇.     

细辛抗人乳头瘤病毒的作用研究

目的:筛选细辛抗人乳头瘤病毒(HPV)的有效部位.方法:用系统溶媒(石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、蒸馏水)对细辛依次进行提取,应用荧光定量聚合酶链反应技术(FQ-PCR)对各提取物进行体外抗病毒药效学试验,检测离体尖锐湿疣皮损中HPV-DNA的扩增情况.结果:HPV-DNA经细辛水提物作用后,其PCR扩增检测为阴性,最低有效浓度为0.4g/ml,而细辛其它提取部位PCR扩增检测为阳性.结论:细辛的水提部位对人乳头瘤毒有破坏作用.     

Antibacterial activity of volatile component and various extracts of Spirulina platensis

The methanol, dichloromethane, petroleum ether, ethyl acetate extracts and volatile components of Spirulina platensis were tested in vitro for their antimicrobial activity (four Gram-positive, six Gram-negative bacteria and Candida albicans ATCC 10239). GC-MS analysis of the volatile components of S. platensis resulted in the identification of 15 compounds which constituted 96.45% of the total compounds. The volatile components of S. platensis consisted of heptadecane (39.70%) and tetradecane (34.61%) as major components. The methanol extract showed more potent antimicrobial activity than dichloromethane, petroleum ether, ethyl acetate extracts and volatile components.     

女贞子醇提物不同极性部位的体外抗氧化活性研究

目的:研究女贞子乙醇提取物不同极性部位的体外抗氧化活性,旨在为女贞子抗氧化相关有效成分的分离提供依据。方法:在体外化学模拟的条件下,采用1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基法、邻苯三酚法测定其对DPPH自由基和对超氧阴离子自由基的清除能力。结果:女贞子醇提物的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个萃取部位抗氧化结果显示,相同浓度下女贞子乙酸乙酯部位抗氧化效果最强,其次是正丁醇部位、石油醚部位。结论:测定了女贞子醇提物不同溶剂提取物的抗氧化活性,初步确定女贞子中抗氧化相关活性成分主要存在于女贞子醇提物的乙酸乙酯部位。     

半夏提取物对小菜蛾产卵忌避和杀卵作用

目的:探讨半夏提取物对小菜蛾成虫的产卵忌避作用和杀卵作用。方法:采用3种极性不同的溶剂(石油醚、乙酸乙酯和无水乙醇)利用索式提取法从半夏干粉中制备提取物,测定提取物对小菜蛾成虫产卵及卵孵化的影响。结果:半夏乙醇提取物对小菜蛾有很强的产卵忌避作用和杀卵作用,浓度越高,产卵忌避作用越强,卵的存活率越低。在非选择性和选择性试验处理后24h,质量浓度为100g·L-1乙醇提取物对小菜蛾的产卵忌避率分别为85.13%,73.38%;100g·L-1乙醇提取物处理卵后5d,孵化率为32.75%,卵孵化抑制率可达62.40%。结论:半夏提取物对小菜蛾成虫产卵及卵孵化均具有作用,其中乙醇提取物的生物活性显著优于乙酸乙酯和石油醚提取物。     

卷柏中雌激素类成分的提取

目的:对不同提取方法所得的卷柏提取物进行雌激素活性筛选,探索卷柏发挥雌激素作用的活性部位。方法:采用小鼠子宫增重试验,将卷柏分别以70%乙醇回流所得总部位经聚酰胺柱分离;95%乙醇回流药渣经水提取;药渣水提物去除多糖等所得的卷柏各组分进行雌激素活性筛选。运用HPLC指纹图谱技术对卷柏95%醇提物、药渣水提物进行分析。结果:70%乙醇回流所得的卷柏总部位、药渣水提物高剂量、药渣水提物去多糖组与空白组比较,均能显著性增加小鼠子宫系数(P<0.01),卷柏其余各组与空白组相比无明显作用;HPLC指纹图谱显示卷柏95%醇提物中穗花杉双黄酮为其主要成分,而药渣水提物中基本不含穗花杉双黄酮。结论:95%乙醇回流药渣水提法与聚酰胺柱分离法相比,前者更适合于卷柏雌激素活性物质的提取分离;水溶性除多糖物质为卷柏中发挥雌激素样作用的有效部位;HPLC指纹图谱结果提示,穗花杉双黄酮不是卷柏发挥雌激素作用的成分。     

千斤拔总黄酮提取工艺的优化及其萃取相体外抗氧化活性研究

目的 优化千斤拔中总黄酮乙醇回流提取工艺条件,并探讨其体外抗氧化活性。方法 通过单因素实验、响应面法优化千斤拔中总黄酮的提取工艺;采用优化后的提取条件对千斤拔进行乙醇回流提取,提取液减压浓缩以水分散,依次用等量的石油醚、环己烷、乙酸乙酯,以及正丁醇萃取,通过冷冻干燥得到各萃取物。采用紫外可见分光光度法测定各萃取物的总黄酮含量,采用1,1-二苯基-2-苦肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)清除实验、羟基自由基清除实验和铁离子还原能力实验(FRAP法),对千斤拔总黄酮粗提物中不同极性组分的抗氧化活性进行测定。结果 提取温度91.75 ℃、提取时间127.79 min,料液比1∶19.6 g·mL^-1,体积分数80%乙醇,为千斤拔中总黄酮的最佳提取工艺,在此条件下总黄酮的得率为0.366 08%,与预测值0.366 138%相接近;千斤拔总黄酮提取物的不同极性组分均含有黄酮类化合物,并具有一定的抗氧化活性,各组分抗氧化活性的顺序为:正丁醇>水相>乙酸乙酯>石油醚>环己烷。结论 本实验所建立的千斤拔总黄酮乙醇提取工艺,方法稳定、高效;极性萃取物抗氧化活性的高低与其黄酮含量相关,正丁醇萃取物的抗氧化活性最强,该研究可为千斤拔开发利用提供实验依据。     

瑞香狼毒系统溶剂法分离提取部位的体外抗肿瘤活性

目的:分离筛选瑞香狼毒中抗肿瘤活性部位.方法:用系统溶剂法对瑞香狼毒95%乙醇提取物进行分离,MTT比色法对分离得到的部位进行体外抗肿瘤活性的测定.结果:石油醚提取物和氯仿提取物对体外培养肿瘤细胞表现出较强的抑制作用,在测定浓度范围内呈现出良好剂量依赖性抑制作用,而正丁醇和甲醇提取部位在测定浓度范围内则显示出很弱的抑制作用;在各提取部位中石油醚提取物的体外抗肿瘤作用最强.结论:石油醚提取部位是瑞香狼毒中的体外抗肿瘤活性部位.